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公开(公告)号：CN1911890B
公开(公告)日：2012-07-04
申请号：CN200610104080.0
申请日：2006-08-01
Applicant: 三菱瓦斯化学株式会社
IPC: C07C47/19 , C07D319/06
Abstract: 本发明提供高纯度羟基三甲基乙醛和/或其二聚物的制造方法，该方法是将异丁醛和甲醛在碱性催化剂存在下进行反应，蒸去含有未反应异丁醛的低沸点成份，在得到的水溶液中添加稀释剂并冷却，将羟基三甲基乙醛和/或其二聚物晶析、固液分离并进一步用有机溶剂和/或水洗涤，得到高纯度羟基三甲基乙醛和/或其二聚物；其中，在蒸去低沸点成份而得到的含有羟基三甲基乙醛和/或其二聚物的水溶液中，加入稀释剂和碱性化合物，稀释成使羟基三甲基乙醛和/或其二聚物浓度为5～23质量％、甲醛浓度为0.2～2.5质量％、pH值为5.0以上，在20～45℃的温度范围进行晶析，之后进行固液分离。在本发明方法中，不需要处理高粘度淤浆且不需要进行离子交换树脂的再生等复杂操作，可通过简单工艺，对能量利用也有利地有效地高收率地制造高纯度HPA和/或其二聚物。
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公开(公告)号：CN1944421B
公开(公告)日：2013-11-27
申请号：CN200610141070.4
申请日：2006-09-29
Applicant: 三菱瓦斯化学株式会社
IPC: C07D319/04
CPC classification number: C07D319/06
Abstract: 本发明涉及包括在酸催化剂和任意使用的晶种存在下、在水中将羟基新戊醛利用三羟甲基丙烷进行缩醛化的步骤的2-(5-乙基-5-羟甲基-1，3-二氧杂环己烷-2-基)-2-甲基丙烷-1-醇(DOG)的制备方法。上述制备方法中，通过控制反应温度、pH范围以及生成的DOG在反应体系中的浓度，进行上述缩醛化反应，由此增大DOG结晶的粒径，可制备反式体含量高的DOG。
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公开(公告)号：CN101511811B
公开(公告)日：2012-06-06
申请号：CN200780033082.8
申请日：2007-10-10
Applicant: 三菱瓦斯化学株式会社
IPC: C07D319/06
CPC classification number: C07D319/06
Abstract: 本发明提供了一种干燥的片状DOG的制备方法，该方法包括将含有10-50质量％的液体的DOG经过特定条件的连续熔融干燥工序后，在保持熔融状态下，通过经过作为下一个工序的特定条件的减压干燥工序或特定条件的通气干燥工序，得到DOG中的液体减少至0.5质量％以下的DOG(干燥的DOG)，再将得到的干燥的DOG在片制备工序中片化。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN1911890A
公开(公告)日：2007-02-14
申请号：CN200610104080.0
申请日：2006-08-01
Applicant: 三菱瓦斯化学株式会社
IPC: C07C47/19 , C07D319/06
Abstract: 本发明提供高纯度羟基三甲基乙醛和/或其二聚物的制造方法，该方法是将异丁醛和甲醛在碱性催化剂存在下进行反应，蒸去含有未反应异丁醛的低沸点成份，在得到的水溶液中添加稀释剂并冷却，将羟基三甲基乙醛和/或其二聚物晶析、固液分离并进一步用有机溶剂和/或水洗涤，得到高纯度羟基三甲基乙醛和/或其二聚物；其中，在蒸去低沸点成份而得到的含有羟基三甲基乙醛和/或其二聚物的水溶液中，加入稀释剂和碱性化合物，稀释成使羟基三甲基乙醛和/或其二聚物浓度为5～23质量％、甲醛浓度为0.2～2.5质量％、pH值为5.0以上，在20～45℃的温度范围进行晶析，之后进行固液分离。在本发明方法中，不需要处理高粘度淤浆且不需要进行离子交换树脂的再生等复杂操作，可通过简单工艺，对能量利用也有利地有效地高收率地制造高纯度HPA和/或其二聚物。
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公开(公告)号：CN100582111C
公开(公告)日：2010-01-20
申请号：CN200510072759.1
申请日：2005-05-19
Applicant: 三菱瓦斯化学株式会社
IPC: C07D493/10 , C07D319/00
CPC classification number: C07D493/10
Abstract: 在酸催化剂存在下，通过使季戊四醇和羟基新戊醛在水中反应生产螺环二醇的方法中，(A)在羟基新戊醛内的胺和胺盐的总含量降低到1.5wt%或更低；(B)在引发反应之前和/或在反应之中，基于供料到反应体系内的各种季戊四醇、羟基新戊醛、水、酸催化剂和种子晶体的总量，以1.5-30wt%的用量将种子晶体加入到反应体系中；(C)从反应引发到反应完成为止，保持反应体系的pH为0.1-4.0；和(D)基于供料到反应体系内的各种季戊四醇、羟基新戊醛、水、酸催化剂和种子晶体的总量，将由供料到反应体系内的季戊四醇和羟基新戊醛合成的螺环二醇的最大理论量和将加入到反应体系内的包含在种子晶体中的螺环二醇的量之和控制在5-35wt%范围内。所生产的螺环二醇具有增加的粒度。通过用碱性溶液洗涤螺环二醇，耐热性得到改进。
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公开(公告)号：CN101511811A
公开(公告)日：2009-08-19
申请号：CN200780033082.8
申请日：2007-10-10
Applicant: 三菱瓦斯化学株式会社
IPC: C07D319/06
CPC classification number: C07D319/06
Abstract: 本发明提供了一种干燥的片状DOG的制备方法，该方法包括将含有10－50质量％的液体的DOG经过特定条件的连续熔融干燥工序后，在保持熔融状态下，通过经过作为下一个工序的特定条件的减压干燥工序或特定条件的通气干燥工序，得到DOG中的液体减少至0.5质量％以下的DOG(干燥的DOG)，再将得到的干燥的DOG在片制备工序中片化。
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公开(公告)号：CN1944421A
公开(公告)日：2007-04-11
申请号：CN200610141070.4
申请日：2006-09-29
Applicant: 三菱瓦斯化学株式会社
IPC: C07D319/04
CPC classification number: C07D319/06
Abstract: 本发明涉及包括在酸催化剂和任意使用的晶种存在下、在水中将羟基新戊醛利用三羟甲基丙烷进行缩醛化的步骤的2－(5－乙基－5－羟甲基－1，3－二氧杂环己烷－2－基)－2－甲基丙烷－1－醇(DOG)的制备方法。上述制备方法中，通过控制反应温度、pH范围以及生成的DOG在反应体系中的浓度，进行上述缩醛化反应，由此增大DOG结晶的粒径，可制备反式体含量高的DOG。
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公开(公告)号：CN1715282A
公开(公告)日：2006-01-04
申请号：CN200510072759.1
申请日：2005-05-19
Applicant: 三菱瓦斯化学株式会社
IPC: C07D493/10 , C07D319/00
CPC classification number: C07D493/10
Abstract: 在酸催化剂存在下，通过使季戊四醇和羟基新戊醛在水中反应生产螺环二醇的方法中，(A)在羟基新戊醛内的胺和胺盐的总含量降低到1.5wt％或更低；(B)在引发反应之前和/或在反应之中，基于供料到反应体系内的各种季戊四醇、羟基新戊醛、水、酸催化剂和种子晶体的总量，以1.5－30wt％的用量将种子晶体加入到反应体系中；(C)从反应引发到反应完成为止，保持反应体系的pH为0.1－4.0；和(D)基于供料到反应体系内的各种季戊四醇、羟基新戊醛、水、酸催化剂和种子晶体的总量，将由供料到反应体系内的季戊四醇和羟基新戊醛合成的螺环二醇的最大理论量和将加入到反应体系内的包含在种子晶体中的螺环二醇的量之和控制在5－35wt％范围内。所生产的螺环二醇具有增加的粒度。通过用碱性溶液洗涤螺环二醇，耐热性得到改进。
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