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公开(公告)号:CN100540518C
公开(公告)日:2009-09-16
申请号:CN200510071779.7
申请日:2005-02-25
Applicant: 三菱瓦斯化学株式会社
IPC: C07C47/19 , C07C45/86 , C07C45/75 , C07D319/06
Abstract: 在本发明的方法中,羟基新戊醛(3-羟基-2,2-二甲基丙醛)和/或其二聚体以含有一定量水的固体状态贮存。通过在这样的固体状态下贮存,羟基新戊醛和/或其二聚体可以长时间贮存而不降低其纯度。
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公开(公告)号:CN1572761A
公开(公告)日:2005-02-02
申请号:CN200410049023.8
申请日:2004-06-11
Applicant: 三菱瓦斯化学株式会社
CPC classification number: C07C41/01 , C07C41/40 , C07C43/132
Abstract: 在本发明的制备二(三羟甲基丙烷)的方法中,在将有机溶剂用量、结晶温度和结晶时间严格控制在特定范围内的情况下,对制备三羟甲基丙烷中得到的蒸馏釜残液进行结晶处理。利用本发明方法,仅仅通过一步结晶操作就得到了高纯度的二-TMP。
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公开(公告)号:CN101511811B
公开(公告)日:2012-06-06
申请号:CN200780033082.8
申请日:2007-10-10
Applicant: 三菱瓦斯化学株式会社
IPC: C07D319/06
CPC classification number: C07D319/06
Abstract: 本发明提供了一种干燥的片状DOG的制备方法,该方法包括将含有10-50质量%的液体的DOG经过特定条件的连续熔融干燥工序后,在保持熔融状态下,通过经过作为下一个工序的特定条件的减压干燥工序或特定条件的通气干燥工序,得到DOG中的液体减少至0.5质量%以下的DOG(干燥的DOG),再将得到的干燥的DOG在片制备工序中片化。
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公开(公告)号:CN1944422B
公开(公告)日:2012-04-18
申请号:CN200610140401.2
申请日:2006-10-08
Applicant: 三菱瓦斯化学株式会社
IPC: C07D319/06
CPC classification number: C07D319/06
Abstract: 一种2-(5-乙基-5-羟甲基-1,3-二氧杂环己烷-2-基)-2-甲基丙烷-1-醇(DOG)的制备方法,该方法包括在酸催化剂存在下、在溶剂中使羟基新戊醛与三羟甲基丙烷进行缩醛化的步骤,在缩醛化后,中和反应生成液,通过加热将生成的DOG晶体再溶解,接着,冷却反应生成液,重结晶DOG。这样得到的DOG具有适当大的晶体粒径,所以容易操作,且粉尘爆炸的可能性小。
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公开(公告)号:CN1911890A
公开(公告)日:2007-02-14
申请号:CN200610104080.0
申请日:2006-08-01
Applicant: 三菱瓦斯化学株式会社
IPC: C07C47/19 , C07D319/06
Abstract: 本发明提供高纯度羟基三甲基乙醛和/或其二聚物的制造方法,该方法是将异丁醛和甲醛在碱性催化剂存在下进行反应,蒸去含有未反应异丁醛的低沸点成份,在得到的水溶液中添加稀释剂并冷却,将羟基三甲基乙醛和/或其二聚物晶析、固液分离并进一步用有机溶剂和/或水洗涤,得到高纯度羟基三甲基乙醛和/或其二聚物;其中,在蒸去低沸点成份而得到的含有羟基三甲基乙醛和/或其二聚物的水溶液中,加入稀释剂和碱性化合物,稀释成使羟基三甲基乙醛和/或其二聚物浓度为5~23质量%、甲醛浓度为0.2~2.5质量%、pH值为5.0以上,在20~45℃的温度范围进行晶析,之后进行固液分离。在本发明方法中,不需要处理高粘度淤浆且不需要进行离子交换树脂的再生等复杂操作,可通过简单工艺,对能量利用也有利地有效地高收率地制造高纯度HPA和/或其二聚物。
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公开(公告)号:CN103402962A
公开(公告)日:2013-11-20
申请号:CN201280011299.X
申请日:2012-03-02
Applicant: 三菱瓦斯化学株式会社
IPC: C07C45/84 , C07C45/75 , C07C47/19 , C07D319/06
CPC classification number: C07C45/84 , C07D319/06 , C07C47/19
Abstract: 本发明提供一种浓缩方法,用于浓缩至少含有3-羟基-2,2-二甲基丙醛和/或其二聚物的水溶液的方法,该浓缩方法包括如下工序:在至少含有3-羟基-2,2-二甲基丙醛和/或其二聚物的水溶液中,作为共沸剂添加选自1-丁醇、2-丁醇、2-甲基-1-丙醇、1-戊醇和1-己醇中的至少一种,将所得到的该水溶液和该共沸剂的混合液在蒸馏塔中进行共沸蒸馏,蒸馏除去水和共沸剂。
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公开(公告)号:CN1911890B
公开(公告)日:2012-07-04
申请号:CN200610104080.0
申请日:2006-08-01
Applicant: 三菱瓦斯化学株式会社
IPC: C07C47/19 , C07D319/06
Abstract: 本发明提供高纯度羟基三甲基乙醛和/或其二聚物的制造方法,该方法是将异丁醛和甲醛在碱性催化剂存在下进行反应,蒸去含有未反应异丁醛的低沸点成份,在得到的水溶液中添加稀释剂并冷却,将羟基三甲基乙醛和/或其二聚物晶析、固液分离并进一步用有机溶剂和/或水洗涤,得到高纯度羟基三甲基乙醛和/或其二聚物;其中,在蒸去低沸点成份而得到的含有羟基三甲基乙醛和/或其二聚物的水溶液中,加入稀释剂和碱性化合物,稀释成使羟基三甲基乙醛和/或其二聚物浓度为5~23质量%、甲醛浓度为0.2~2.5质量%、pH值为5.0以上,在20~45℃的温度范围进行晶析,之后进行固液分离。在本发明方法中,不需要处理高粘度淤浆且不需要进行离子交换树脂的再生等复杂操作,可通过简单工艺,对能量利用也有利地有效地高收率地制造高纯度HPA和/或其二聚物。
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公开(公告)号:CN1944422A
公开(公告)日:2007-04-11
申请号:CN200610140401.2
申请日:2006-10-08
Applicant: 三菱瓦斯化学株式会社
IPC: C07D319/06
CPC classification number: C07D319/06
Abstract: 一种2-(5-乙基-5-羟甲基-1,3-二氧杂环己烷-2-基)-2-甲基丙烷-1-醇(DOG)的制备方法,该方法包括在酸催化剂存在下、在溶剂中使羟基新戊醛与三羟甲基丙烷进行缩醛化的步骤,在缩醛化后,中和反应生成液,通过加热将生成的DOG晶体再溶解,接着,冷却反应生成液,重结晶DOG。这样得到的DOG具有适当大的晶体粒径,所以容易操作,且粉尘爆炸的可能性小。
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公开(公告)号:CN1781893A
公开(公告)日:2006-06-07
申请号:CN200510071779.7
申请日:2005-02-25
Applicant: 三菱瓦斯化学株式会社
IPC: C07C47/19 , C07C45/86 , C07C45/75 , C07D319/06
Abstract: 在本发明的方法中,羟基新戊醛(3-羟基-2,2-二甲基丙醛)和/或其二聚体以含有一定量水的固体状态贮存。通过在这样的固体状态下贮存,羟基新戊醛和/或其二聚体可以长时间贮存而不降低其纯度。
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公开(公告)号:CN103108856A
公开(公告)日:2013-05-15
申请号:CN201180042913.4
申请日:2011-09-05
Applicant: 三菱瓦斯化学株式会社
Abstract: 本发明提供将以下(1)、(2)作为特征的二三羟甲基丙烷的制造方法。(1)以特定条件再蒸馏将精制三羟甲基丙烷分离时所得到的蒸馏釜残留物,得到bis-TMP和tri-TMP的含量为规定量的含有二三羟甲基丙烷的液体。(2)在利用有机溶剂使该含有二三羟甲基丙烷的液体析出结晶时,在加压下且在高于上述有机溶剂在常压时的沸点的温度开始析出结晶,以2℃/分钟以下的速度冷却。通过上述制造方法,能够以简便的方法在工业上有利地从制造三羟甲基丙烷时所得到的蒸馏釜残留物中制造高纯度的二三羟甲基丙烷。
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