二氧杂环己烷二醇的制备方法

    公开(公告)号:CN1944422B

    公开(公告)日:2012-04-18

    申请号:CN200610140401.2

    申请日:2006-10-08

    CPC classification number: C07D319/06

    Abstract: 一种2-(5-乙基-5-羟甲基-1,3-二氧杂环己烷-2-基)-2-甲基丙烷-1-醇(DOG)的制备方法,该方法包括在酸催化剂存在下、在溶剂中使羟基新戊醛与三羟甲基丙烷进行缩醛化的步骤,在缩醛化后,中和反应生成液,通过加热将生成的DOG晶体再溶解,接着,冷却反应生成液,重结晶DOG。这样得到的DOG具有适当大的晶体粒径,所以容易操作,且粉尘爆炸的可能性小。

    高纯度羟基三甲基乙醛和/或其二聚物的制造方法

    公开(公告)号:CN1911890A

    公开(公告)日:2007-02-14

    申请号:CN200610104080.0

    申请日:2006-08-01

    Abstract: 本发明提供高纯度羟基三甲基乙醛和/或其二聚物的制造方法,该方法是将异丁醛和甲醛在碱性催化剂存在下进行反应,蒸去含有未反应异丁醛的低沸点成份,在得到的水溶液中添加稀释剂并冷却,将羟基三甲基乙醛和/或其二聚物晶析、固液分离并进一步用有机溶剂和/或水洗涤,得到高纯度羟基三甲基乙醛和/或其二聚物;其中,在蒸去低沸点成份而得到的含有羟基三甲基乙醛和/或其二聚物的水溶液中,加入稀释剂和碱性化合物,稀释成使羟基三甲基乙醛和/或其二聚物浓度为5~23质量%、甲醛浓度为0.2~2.5质量%、pH值为5.0以上,在20~45℃的温度范围进行晶析,之后进行固液分离。在本发明方法中,不需要处理高粘度淤浆且不需要进行离子交换树脂的再生等复杂操作,可通过简单工艺,对能量利用也有利地有效地高收率地制造高纯度HPA和/或其二聚物。

    高纯度羟基三甲基乙醛和/或其二聚物的制造方法

    公开(公告)号:CN1911890B

    公开(公告)日:2012-07-04

    申请号:CN200610104080.0

    申请日:2006-08-01

    Abstract: 本发明提供高纯度羟基三甲基乙醛和/或其二聚物的制造方法,该方法是将异丁醛和甲醛在碱性催化剂存在下进行反应,蒸去含有未反应异丁醛的低沸点成份,在得到的水溶液中添加稀释剂并冷却,将羟基三甲基乙醛和/或其二聚物晶析、固液分离并进一步用有机溶剂和/或水洗涤,得到高纯度羟基三甲基乙醛和/或其二聚物;其中,在蒸去低沸点成份而得到的含有羟基三甲基乙醛和/或其二聚物的水溶液中,加入稀释剂和碱性化合物,稀释成使羟基三甲基乙醛和/或其二聚物浓度为5~23质量%、甲醛浓度为0.2~2.5质量%、pH值为5.0以上,在20~45℃的温度范围进行晶析,之后进行固液分离。在本发明方法中,不需要处理高粘度淤浆且不需要进行离子交换树脂的再生等复杂操作,可通过简单工艺,对能量利用也有利地有效地高收率地制造高纯度HPA和/或其二聚物。

    二氧杂环己烷二醇的制备方法

    公开(公告)号:CN1944422A

    公开(公告)日:2007-04-11

    申请号:CN200610140401.2

    申请日:2006-10-08

    CPC classification number: C07D319/06

    Abstract: 一种2-(5-乙基-5-羟甲基-1,3-二氧杂环己烷-2-基)-2-甲基丙烷-1-醇(DOG)的制备方法,该方法包括在酸催化剂存在下、在溶剂中使羟基新戊醛与三羟甲基丙烷进行缩醛化的步骤,在缩醛化后,中和反应生成液,通过加热将生成的DOG晶体再溶解,接着,冷却反应生成液,重结晶DOG。这样得到的DOG具有适当大的晶体粒径,所以容易操作,且粉尘爆炸的可能性小。

    二三羟甲基丙烷的制造方法

    公开(公告)号:CN103108856A

    公开(公告)日:2013-05-15

    申请号:CN201180042913.4

    申请日:2011-09-05

    Abstract: 本发明提供将以下(1)、(2)作为特征的二三羟甲基丙烷的制造方法。(1)以特定条件再蒸馏将精制三羟甲基丙烷分离时所得到的蒸馏釜残留物,得到bis-TMP和tri-TMP的含量为规定量的含有二三羟甲基丙烷的液体。(2)在利用有机溶剂使该含有二三羟甲基丙烷的液体析出结晶时,在加压下且在高于上述有机溶剂在常压时的沸点的温度开始析出结晶,以2℃/分钟以下的速度冷却。通过上述制造方法,能够以简便的方法在工业上有利地从制造三羟甲基丙烷时所得到的蒸馏釜残留物中制造高纯度的二三羟甲基丙烷。

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