一种双(3-缩水甘油醚)苯基磷氧化合物的制备方法

    公开(公告)号:CN115160366A

    公开(公告)日:2022-10-11

    申请号:CN202210706640.9

    申请日:2022-06-21

    Abstract: 本发明涉及一种双(3‑缩水甘油醚)苯基磷氧化合物的制备方法。将环氧丙醇溶于甲苯溶液中,加入三乙胺,室温条件下搅拌溶液,然后将反应瓶置于低温条件下,缓慢滴加苯基二氯化磷,低温搅拌30min‑2h;最后将反应瓶移至室温条件下继续搅拌,同时不断通入空气,继续反应12‑24h。反应完毕后,将反应体系过滤,萃取,蒸馏,最终实现了一种新型绿色制备方法合成含磷环氧树脂单体阻燃剂BGPPO。以苯基二氯化磷作为反应底物取代传统制备工艺中以苯基磷酰二氯作为原料,实现绿色的空气氛围下的由苯基二氯化磷一锅法直接制备含磷环氧树脂单体阻燃剂的方法。该制备方法具有成本低,生产工艺简单,设备投资少的优点,易于规模化生产。

    一种双(3-缩水甘油醚)苯基磷氧化合物的提纯方法

    公开(公告)号:CN115160365A

    公开(公告)日:2022-10-11

    申请号:CN202210706639.6

    申请日:2022-06-21

    Abstract: 本发明涉及一种双(3‑缩水甘油醚)苯基磷氧化合物的提纯方法。将环氧丙醇溶于甲苯中,三乙胺作为缚酸剂,‑10℃‑5℃下滴加苯基磷酰二氯的四氢呋喃溶液,反应一段时间后转移至室温继续反应,得到粗品BGPPO;将所得粗品BGPPO经减压抽滤,抽滤后的固体经溶剂洗涤,抽滤后的滤液及洗涤后的滤液混合后减压浓缩,得到油状液体;将所得油状液体调节至中性后进行萃取,收集有机相;将所得有机相经干燥后减压浓缩得到双(3‑缩水甘油醚)苯基磷氧化合物。本发明所用绿色提纯方法过程中所用溶剂均可回收利用,避免了资源浪费,使得BGPPO在提纯过程中具有成本低,生产工艺简单,设备投资少的优点,易于规模化生产等优点。

    由高丝氨酸衍生物制备精草铵膦的方法

    公开(公告)号:CN115583968A

    公开(公告)日:2023-01-10

    申请号:CN202211255490.0

    申请日:2022-10-13

    Applicant: 三峡大学

    Abstract: 本发明涉及一种由高丝氨酸衍生物制备精草铵膦的方法,以高丝氨酸衍生物、甲基亚磷酸二乙酯为原料,以在催化剂的作用下进行反应后,在不分离中间体的情况下,向体系中加入酸进行酸解后,继续向其中加入氨水将pH值调至碱性,回流数小时后减压脱除溶剂,将得到的固体用醇进行洗涤,烘干即可得到精草铵膦固体粉末。这样经过一锅反应,不用分离中间体,即可得到精草铵膦。得到的精草铵膦纯度可达98%以上,ee值可高达98%以上,其中L型草铵膦占比高达99%以上。具有操作简便,安全性较高的优点,易于工业化生产,具有一定的社会实用价值。

    晶相铜非均相催化剂的制备方法及应用

    公开(公告)号:CN113385216B

    公开(公告)日:2022-07-01

    申请号:CN202110668667.9

    申请日:2021-06-16

    Applicant: 三峡大学

    Abstract: 本发明涉及一种高水热稳定性的晶相铜非均相催化剂的制备方法及应用;以三水合硝酸铜为铜源,选取棒状形的SBA‑15介孔分子筛为载体,以去离子水为合成溶剂。以九水合硝酸铝为改性原料,通过将铝物种引入到SBA‑15介孔孔道内生长成四配位的骨架铝;又将硝酸铜溶液与改性后的SBA‑15介孔材料进行混合搅拌,空气氛围下煅烧制成改性后的SBA‑15孔道内负载高分散度和高稳定性的晶相铜物种。本发明为利用改性后的SBA‑15介孔分子筛,使得晶相铜物种能在介孔孔道内高度稳定和高度分散,且不会出现聚集性大颗粒。晶相铜非均相催化剂介孔有序具有高水热稳定性,参与应用后可多次重复回收利用。

    Al修饰SBA-15的制备方法及在催化炔醇脱水反应中的应用

    公开(公告)号:CN112939004B

    公开(公告)日:2022-04-22

    申请号:CN202110277449.2

    申请日:2021-03-15

    Applicant: 三峡大学

    Abstract: 本发明涉及Al修饰SBA‑15的制备方法及在催化炔醇脱水反应中的应用;以球形SBA‑15介孔分子筛为负载底物,以九水合硝酸铝为铝源,以H2O为合成溶剂。先合成具有球形形貌的SBA‑15介孔分子筛,再调控铝源与球形SBA‑15的混合溶液pH值、搅拌时间、晶化温度以及晶化时间来制成只含有四配位骨架铝的目标产物Al/SBA‑15。本发明为两步合成,不需要像掺杂法加入NF4F水解催化剂来改善铝源和硅源的水解聚合速度不匹配带来的修饰负载失败,且在修饰负载过程中不使用其他溶剂。本发明的生产工艺简单、实验控制性较高且绿色环保,催化剂制作成本低廉且简化了原料种类,参与催化末端烯炔制备产率可高达92%,且易于分离回收和可重复使用。

    电子变压器元件自动绕线机的上料机械手及使用方法

    公开(公告)号:CN113927587A

    公开(公告)日:2022-01-14

    申请号:CN202111177670.7

    申请日:2021-10-09

    Applicant: 三峡大学

    Abstract: 本发明涉及电子变压器元件自动绕线机的上料机械手及使用方法,它包括安装在主安装板背部的动力装置,所述动力装置通过传动轴连接U槽曲柄,U槽曲柄将带动主安装板前面的凸轮机构运行,通过所述凸轮机构的将动力传递给活动板,活动板在导轨滑块机构辅助下,带动上料机械手按预设运动轨迹实现自动上下料动作。该装置有效提高电子变压器元件自动绕线机的上料的效率和准确度,凸轮机构和导轨滑块机构的设计使得整个装置的运行稳定性高,噪声小,且易于生产制造。

    Al修饰SBA-15的制备方法及在催化炔醇脱水反应中的应用

    公开(公告)号:CN112939004A

    公开(公告)日:2021-06-11

    申请号:CN202110277449.2

    申请日:2021-03-15

    Applicant: 三峡大学

    Abstract: 本发明涉及Al修饰SBA‑15的制备方法及在催化炔醇脱水反应中的应用;以球形SBA‑15介孔分子筛为负载底物,以九水合硝酸铝为铝源,以H2O为合成溶剂。先合成具有球形形貌的SBA‑15介孔分子筛,再调控铝源与球形SBA‑15的混合溶液pH值、搅拌时间、晶化温度以及晶化时间来制成只含有四配位骨架铝的目标产物Al/SBA‑15。本发明为两步合成,不需要像掺杂法加入NF4F水解催化剂来改善铝源和硅源的水解聚合速度不匹配带来的修饰负载失败,且在修饰负载过程中不使用其他溶剂。本发明的生产工艺简单、实验控制性较高且绿色环保,催化剂制作成本低廉且简化了原料种类,参与催化末端烯炔制备产率可高达92%,且易于分离回收和可重复使用。

    一种含苯并三氮唑的荧光类化合物、制备方法及应用

    公开(公告)号:CN113480487B

    公开(公告)日:2022-12-02

    申请号:CN202110668655.6

    申请日:2021-06-16

    Applicant: 三峡大学

    Abstract: 本发明涉及一种含苯并三氮唑的荧光类化合物、制备方法及应用,制备方法是以一类简单易得的邻苯二胺类化合物为原料,利用具有一价铜与骨架铝协同作用的Cu/Al‑SBA‑15(I)介孔材料,催化合成了各种含苯并三氮唑的荧光类化合物。本发明关键点在于提供了一种使得邻苯二胺类化合物在具有一价铜与骨架铝协同作用的Cu/Al‑SBA‑15(I)介孔材料催化下,能以较短的时间及较高的产率合成一系列含苯并三氮唑的荧光类化合物的新型制备方法,同时这类荧光化合物具有稳定的环化结构,可以作为有机合成的中间体,合成多种发光类的酰胺类衍生物质。本发明原料简单易得,工艺简便可控、同时快捷高效且副产物少,易于工业化实行。

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