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公开(公告)号：CN113061596B
公开(公告)日：2023-07-14
申请号：CN202110332121.6
申请日：2021-03-29
Applicant: 万华化学集团股份有限公司
Abstract: 本发明公开了一种固定化酶催化剂及其制备方法及其在合成维生素A棕榈酸酯中的应用，该方法利用静电纺丝技术合成金属氧化物的纳米棒，采用疏水性天然有机高分子改性其表面，以声波辅助法将脂肪酶固定在改性载体表面，有效解决了传统酶催化的抗酸性、疏水性以及扩散性差的问题。该发明还提供所述固定化酶用于合成维生素A棕榈酸酯的应用，该工艺无需有机溶剂，绿色环保，固定化酶能长批次套用，具有极高的理化稳定性。
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公开(公告)号：CN109651150B
公开(公告)日：2022-02-18
申请号：CN201811564432.X
申请日：2018-12-20
Applicant: 万华化学集团股份有限公司
IPC: C07C67/343 , C07C69/145 , C07F9/54
Abstract: 本发明属于维生素A及其衍生物生产的技术领域，尤其涉及一种制备维生素A醋酸酯的方法；该方法包括如下步骤：(1)将三苯基膦和酸在超临界CO2中混合均匀，然后将所得混合物与乙烯基‑β紫罗兰醇接触进行成盐反应，制得C15膦盐；(2)在步骤(1)反应完的体系中加入溶剂水、离子液体和C5醛后，释放出CO2进行溶剂置换，并将各物料混合均匀；(3)向步骤(2)溶剂置换后的体系中加入萃取剂，搅拌并加入碱液进行Wittig反应，制得所述维生素A醋酸酯。本发明方法反应条件温和，生产安全且易于控制，最终产品的纯度和反应收率高。
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公开(公告)号：CN109731612B
公开(公告)日：2022-01-07
申请号：CN201811577648.X
申请日：2018-12-20
Applicant: 万华化学集团股份有限公司
IPC: B01J31/26 , B01J31/30 , C07C67/293 , C07C69/145
Abstract: 本发明属于维生素A及其衍生物生产的技术领域，尤其涉及一种改性的功能化离子液体及制备全反式维生素A醋酸酯的方法；制备全反式维生素A醋酸酯的方法包括：以水为反应介质，在碱和如上所述功能化离子液体的存在下，将十五碳膦盐与五碳醛接触进行Wittig反应，生成所述全反式维生素A醋酸酯。本发明方法中，通过加入功能化离子液体，使得全反式维生素A醋酸酯的反应收率大幅提高。
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公开(公告)号：CN113603587A
公开(公告)日：2021-11-05
申请号：CN202110724716.6
申请日：2021-06-29
Applicant: 万华化学集团股份有限公司
IPC: C07C67/293 , C07C67/54 , C07C69/145
Abstract: 本发明公开了一种色度稳定的2‑甲基‑4‑乙酰氧基‑2‑丁烯醛的制备方法，包括以下步骤：(1)2‑亚甲基‑4‑乙酰氧基丁醛和助剂、溶剂在催化剂的作用下，发生气‑固‑液三相临氢异构反应生成2‑甲基‑4‑乙酰氧基‑2‑丁烯醛；(2)反应达到指定的转化率后，终止反应，降温并过滤出固相催化剂；(3)精馏分离体系中的溶剂、加氢副产物、未反应的原料，得到产品2‑甲基‑4‑乙酰氧基‑2‑丁烯醛；其中步骤(1)所述的助剂为一种或多种具有氨基和羰基两种官能团的有机化合物，基于所使用的原料2‑亚甲基‑4‑乙酰氧基丁醛，助剂用量为10‑100ppm。本发明提供的2‑甲基‑4‑乙酰氧基‑2‑丁烯醛色度低，长期存储过程中稳定性好，色度增长慢，能够更好地满足下游需求。
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公开(公告)号：CN113201016A
公开(公告)日：2021-08-03
申请号：CN202110545210.9
申请日：2021-05-19
Applicant: 万华化学集团股份有限公司
IPC: C07F9/54
Abstract: 本发明提供一种C15膦盐的制备方法，所述制备方法包括：乙烯基紫罗兰醇与酸反应，生成中间体；所述中间体与有机磷进行反应，得到所述C15膦盐；以所述乙烯基紫罗兰醇的质量为100％计，反应过程中所述中间体的质量＜1％。通过对反应过程中体系内中间体的含量进行控制，提高了单位反应速率，并减少副产，降低杂质含量，提高原料利用率。所述制备方法的工艺简单，生产效率高，目标产物的单位收率高，无需复杂的后处理和提纯过程，脱溶即可得到高纯度、高收率的C15膦盐，产品在储存过程的变质速率低，品质高，能作为合成维生素A及其衍生物的原料直接使用，无需任何前处理操作即可满足下游需求。
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公开(公告)号：CN109433203B
公开(公告)日：2021-05-14
申请号：CN201811039150.8
申请日：2018-09-06
Applicant: 万华化学集团股份有限公司
IPC: B01J23/652 , C07F9/50 , C25B3/25 , C25B3/07
Abstract: 本发明涉及一种电解还原再生三苯基膦的方法。以三苯基氧膦为原料，加入催化剂后通过电解还原制取三苯基膦，所述的催化剂包含活性组分和载体，所述活性组分包含Pt和W元素，所述载体为ZnO，优选地，以催化剂的重量为基准计，Pt元素的含量为1～5wt％，优选1.5～4.5wt％；W元素的含量为5～12wt％，优选6～10wt％；ZnO含量为80～94wt％，优选81～90wt％。本发明优势在于工艺条件温和，反应在常压低温条件下即可进行，且三苯基膦的收率高于95％，产品纯度高于99.9％。
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公开(公告)号：CN108752178B
公开(公告)日：2021-04-20
申请号：CN201810551744.0
申请日：2018-05-31
Applicant: 万华化学集团股份有限公司
Abstract: 本发明公开了一种2,7‑二甲基‑2,4,6‑辛三烯‑1,8‑二醛的制备方法，包括：a)式Ⅱ的1,4‑二溴‑2‑丁烯与镁反应得到式Ⅲ的格氏试剂，b)式Ⅲ的格氏试剂与式Ⅳ的环氧乙烷反应，酸解得到化合物Ⅴ，c)化合物Ⅴ经过氧化反应得到化合物Ⅵ，d)化合物Ⅵ与甲醛发生羟醛缩合反应得到化合物Ⅶ，e)化合物Ⅶ经过临氢异构反应得到式Ⅰ的2,7‑二甲基‑2,4,6‑辛三烯‑1,8‑二醛；反应方程式如下：该方法原料易得，反应收率高，工艺简单，便于工业化生产。
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公开(公告)号：CN108569958B
公开(公告)日：2021-03-09
申请号：CN201810531368.9
申请日：2018-05-29
Applicant: 万华化学集团股份有限公司
IPC: C07C45/74 , C07C49/203
Abstract: 本发明公开一种连续制备假紫罗兰酮的方法。所述方法是在反应精馏塔中进行，在固体碱催化剂KCl‑Cs2CO3/Ce‑Zr‑LDO的催化作用下，丙酮与柠檬醛在塔釜缩合反应生成假紫罗兰酮，塔顶分离出未反应的丙酮与反应生成的水，产物假紫罗兰酮从塔釜采出。所述的固体催化剂的强度高，在反应精馏过程中不易破损；所述的催化剂，催化活性高，并能通过过滤分离实现催化剂的回收再利用；所述方法在反应过程中，原料停留时间短，减少了与催化剂高温接触时间，从而有效的减少了副反应发生，提高催化选择性；所述的方法反应热直接应用于溶剂分离过程，整个工艺路线能源利用效率高，降低了能耗。
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公开(公告)号：CN111187149A
公开(公告)日：2020-05-22
申请号：CN202010097822.1
申请日：2020-02-18
Applicant: 万华化学集团股份有限公司
Abstract: 本发明涉及一种制备2-烷氧基丙烯的方法，所述方法包括：在改性Y型分子筛催化剂和碱性载体存在下，原料2,2-二烷氧基丙烷在塔式反应器中进行裂解反应，塔式反应器塔顶收集得到2-烷氧基丙烯，改性Y型分子筛催化剂和碱性载体在塔式反应器内的填充方式为：塔式反应器按长度平均分为三段，由下到上分别填充改性Y型分子筛催化剂、改性Y型分子筛催化剂与碱性载体的混合物、碱性载体。具有裂解反应转化率高，选择性高，且副产物少的优点；并且催化剂使用寿命长，经过3000h以上，催化活性没有明显降低；另外催化剂可以再生，减少了催化剂的消耗，从而减少了三废的产生，是一种绿色环保的合成2-烷氧基丙烯的新方法。
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公开(公告)号：CN108912028A
公开(公告)日：2018-11-30
申请号：CN201810855249.9
申请日：2018-07-31
Applicant: 万华化学集团股份有限公司
IPC: C07C403/24
Abstract: 本发明公开一种氧化β-胡萝卜素制备角黄素的方法，其特征在于，β-胡萝卜素在催化剂及助剂存在下，与氧化剂双氧水进行氧化反应制备角黄素。主要解决了现有技术中产品中收率低、环境污染的问题。
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