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公开(公告)号:CN115286503B
公开(公告)日:2024-04-09
申请号:CN202210930486.3
申请日:2022-08-04
Applicant: 万华化学集团股份有限公司
IPC: C07C67/29 , C07C69/145
Abstract: 本发明提供了一种醋酸烯丙酯氢甲酰化的方法,在催化剂存在下,醋酸烯丙酯和合成气(氢气和一氧化碳混合气)发生氢甲酰化反应,其中,控制原料醋酸烯丙酯中烯丙醇和烯丙基醚的比例和含量,以抑制产物4‑乙酰氧基丁醛氢解副反应,提高反应收率。
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公开(公告)号:CN116478040A
公开(公告)日:2023-07-25
申请号:CN202310343592.6
申请日:2023-04-03
Applicant: 万华化学集团股份有限公司
Abstract: 本发明提供了一种能避免反应失控引起设备超温的醋酸烯丙酯氢甲酰化的方法。醋酸烯丙酯在络合催化剂的作用下能和氢气与一氧化碳的混合气体发生氢甲酰化反应,但是醋酸烯丙酯氢甲酰化反应的反应热高达1406J/gAAC、醋酸烯丙酯二次分解反应的反应热也高达1167J/gAAC,一旦反应体系移热速率小于放热速率或发生醋酸烯丙酯的二次分解反应,系统的温度可能升至600℃以上,造成反应设备先超温后超压。本发明通过向醋酸烯丙酯氢甲酰化反应体系加入合适的有机过氧化物,利用有机过氧化物在异常工况发生时高温分解产生的活性氧自由基及时破坏络合催化剂结构毒化催化剂,避免醋酸烯丙酯氢甲酰化反应发生不受控的放热导致设备超温或引发醋酸烯丙酯的二次分解反应。
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公开(公告)号:CN113563168B
公开(公告)日:2023-03-24
申请号:CN202110760268.5
申请日:2021-07-06
Applicant: 万华化学集团股份有限公司
IPC: C07C45/74 , C07C45/78 , C07C45/79 , C07C45/82 , C07C49/203
Abstract: 本发明提供了一种减少假性紫罗兰酮生产废水的方法,通过控制回用的废水中甲基烯丙基酮含量在0.005‑3wt%之间,可以实现废水的再利用,直接用于假性紫罗兰酮的反应过程,极大的减少了反应产生的废水,减少了假性紫罗兰酮工业生产中的废水处理成本。
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公开(公告)号:CN115772081A
公开(公告)日:2023-03-10
申请号:CN202211422317.5
申请日:2022-11-14
Applicant: 万华化学集团股份有限公司
IPC: C07C67/293 , C07C69/145
Abstract: 本发明提供一种4‑乙氧基‑2‑甲烯基丁醛的制备方法。该方法是在碱性催化剂、助剂和溶剂存在下,由4‑乙酰氧基丁醛与甲醛发生脱水缩合反应制得;所述助剂包括助剂1、助剂2、助剂3中的一种或多种;所述助剂1选自咪唑类化合物;所述助剂2选自吡啶类化合物;所述助剂3选自脂肪族羧酸、芳香族磺酸、芳香族羧酸、无机酸中的一种或多种。该工艺具有成本低,选择性好,产品收率高,易于工业化生产等优点。
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公开(公告)号:CN113620852A
公开(公告)日:2021-11-09
申请号:CN202110928044.0
申请日:2021-08-13
Applicant: 万华化学集团股份有限公司
IPC: C07C403/08 , B01J27/32 , B01J31/40 , B01J38/56 , B01J38/02
Abstract: 本发明公开了一种提高维生素A异构化反应催化剂套用次数的方法,具体为:在进行维生素A异构化反应之前,将原料VA粗油中的醋酸含量控制为10‑500ppm。本发明方法可以大幅增加催化剂使用寿命,催化剂套用次数高达20批次以上。
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公开(公告)号:CN113603591A
公开(公告)日:2021-11-05
申请号:CN202110879456.X
申请日:2021-08-02
Applicant: 万华化学集团股份有限公司
IPC: C07C69/14 , C07C67/293
Abstract: 本发明提供了一种4‑乙酰氧基丁醛的制备方法,在铑催化剂存在下,醋酸烯丙酯和合成气(氢气和一氧化碳混合气)发生氢甲酰化反应,生成4‑乙酰氧基丁醛。其中,控制醋酸烯丙酯中关键杂质的含量,氢解副反应选择性大幅下降,4‑乙酰氧基丁醛收率大大增加。
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公开(公告)号:CN113548952A
公开(公告)日:2021-10-26
申请号:CN202110856281.0
申请日:2021-07-28
Applicant: 万华化学集团股份有限公司
IPC: C07C45/74 , C07C45/78 , C07C49/203
Abstract: 本发明提供了一种高品质假性紫罗兰酮的制备方法,通过控制柠檬醛中异戊烯醇指标,反应收率有较大提升,反应液经简单分离后可以得到纯度≥98.5%的高品质假性紫罗兰酮。
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公开(公告)号:CN111348995A
公开(公告)日:2020-06-30
申请号:CN202010288776.3
申请日:2020-04-14
Applicant: 万华化学集团股份有限公司
IPC: C07C45/50 , C07C47/02 , B01J27/185
Abstract: 本发明涉及一种烯烃氢甲酰化制备醛的方法,包括:α-烯烃、合成气进入氢甲酰化反应器,与催化剂接触反应,生成包括醛的产物,所述催化剂包括主催化剂和助催化剂,所述主催化剂为络合催化剂,包括铑络合物、膦配体,所述膦配体为三[2,4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯,所述助催化剂为镍钯双金属膦化物。该方法具有产品中正异比较高、选择性和收率好,反应条件温和等优点。
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公开(公告)号:CN111205209A
公开(公告)日:2020-05-29
申请号:CN202010146649.X
申请日:2020-03-05
Applicant: 万华化学集团股份有限公司
Inventor: 林龙 , 冯兴磊 , 张涛 , 吕英东 , 黎源 , 罗朝辉 , 张旭 , 程晓波 , 王延斌 , 朱龙龙 , 翟文超 , 卢福广 , 潘亚男 , 黄存贺 , 其他发明人请求不公开姓名
IPC: C07C403/12
Abstract: 本发明涉及一种多级连续串联反应萃取制备维生素A醋酸酯的方法,该方法采用的装置为多级连续串联反应萃取装置,包括反应萃取搅拌釜、高速剪切混合器、泵、旋液分离器和油水分离器。其过程:将原料F1、碱液F2及萃取剂E0持续通入多级连续串联反应萃取装置中进行wittig反应合成得到维生素A醋酸酯。本发明的优点在于可在多级连续串联反应萃取装置中同时进行反应与萃取过程,而且反应过程产生的固相能够被及时分离,有利于减少副反应的发生,提高维生素A醋酸酯的收率;相比传统间歇生产工艺,本发明工艺实现了连续化生产,缩短了生产周期,可降低生产成本。
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公开(公告)号:CN110250521A
公开(公告)日:2019-09-20
申请号:CN201910405105.8
申请日:2019-05-15
Applicant: 万华化学集团股份有限公司 , 上海万华科聚化工科技发展有限公司
IPC: A23L33/155 , A23K20/174 , A23P10/20 , A23P10/30 , A23L29/10
Abstract: 本发明公开了一种维生素A乙酸酯微胶囊的制备方法。所述方法包括:(1)在氮气氛围中,将维生素A乙酸酯和抗氧化剂混合后进行融化;(2)将明胶、糖、去离子水混合后加热溶解;(3)用高速剪切机剪切明胶-糖-水溶液,将维生素A乙酸酯融油缓慢加入到水溶液中充分分散,得到乳化液;(4)将乳化液经过雾化器雾化后,喷入到淀粉浆料中进行造粒;(5)常压过滤得到微胶囊和淀粉的混合物,然后经过干燥、过筛、交联步骤后,可得到水不溶型维生素A乙酸酯微胶囊。所述方法优点为:采用高固含率乳化体系,淀粉浆料中分散造粒工艺,干燥时间短,操作温度低,能耗低,造粒过程维生素A乙酸酯损失率低,制备成本低,包埋效果好,产品存储稳定性高。
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