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公开(公告)号：CN119881130A
公开(公告)日：2025-04-25
申请号：CN202411985741.X
申请日：2024-12-31
Applicant: 上海青平药业有限公司
Abstract: 本发明涉及药物分析技术领域，尤其涉及一种复方氢氧化铝片中硫酸阿托品含量的测定方法，包括以下步骤：将磷酸二氢钾和1‑戊烷磺酸钠于纯水中混合溶解，得混合溶解液；将混合溶解液用磷酸调节pH至2.5±0.05，过滤后，即得缓冲液；称取硫酸阿托品，依次进行溶解、以及稀释，得硫酸阿托品对照溶液；称取复方氢氧化铝片加入盐酸溶液，即得样品溶液；采用高效液相色谱法对硫酸阿托品对照溶液与样品溶液分别进行检测；本发明所确定的色谱条件及相关分析方法在复方氢氧化铝片中硫酸阿托品含量的测定方面具有高效、准确、可靠等诸多有益效果。
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公开(公告)号：CN113149823A
公开(公告)日：2021-07-23
申请号：CN202110336630.6
申请日：2021-03-29
Applicant: 上海青平药业有限公司
IPC: C07C51/08 , C07C253/30 , C07C253/34 , C07C53/126 , C07C255/19
Abstract: 本发明公开了一种2‑R1戊酸的制备方法，包括如下步骤：步骤一，以氰乙酸甲酯为起始物料，加入溴丙烷，甲醇钠催化反应，纯化后得到2‑氰基戊酸甲酯；步骤二，2‑氰基戊酸甲酯在碘代烷烃和甲醇钠催化下反应，后处理后得到2‑氰基‑2‑R1戊酸甲酯；步骤三，2‑氰基‑2‑R1戊酸甲酯在硫酸水溶液中，120～160℃条件下反应15～40小时，得到2‑R1戊酸和2‑R1戊酸甲酯混合物；步骤四，上述混合物使用氢氧化钠水溶液水解得到2‑R1戊酸钠和甲醇，然后使用无机酸酸化得到2‑R1戊酸。本发明制备方法采用的试剂比较常见，并且相对而言试剂的危险性更低；反应条件比较温和，相对而言温度更容易控制。本发明开发了关键中间体2‑氰基戊酸甲酯的纯化工艺，工艺流程简单。
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公开(公告)号：CN112662720A
公开(公告)日：2021-04-16
申请号：CN202011631928.1
申请日：2020-12-31
Applicant: 上海青平药业有限公司
Abstract: 本发明涉及一种重组枯草芽孢杆菌及谷胱甘肽的制备方法，采用过表达双功能谷胱甘肽合成酶基因的枯草芽孢杆菌基因工程菌株发酵生产所述的谷胱甘肽，不仅谷胱甘肽产量高、得率高，而且操作简单、方便，同时该方法以食品级枯草芽孢杆菌作为生产菌株，更加安全、可靠，为工业化绿色生产谷胱甘肽提供了有效的参考和借鉴。
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公开(公告)号：CN106008664B
公开(公告)日：2020-04-10
申请号：CN201610593413.4
申请日：2016-07-26
Applicant: 上海青平药业有限公司
Abstract: 本发明提供了一种谷胱甘肽的高效分离纯化方法，主要包括以下步骤：制备GSCu沉淀并稀释，加入硫化物生成Cu2S沉淀并置换出谷胱甘肽，离心，压滤或微滤，树脂纯化，减压浓缩，结晶，真空干燥。该谷胱甘肽的高效分离纯化方法将铜盐沉淀法与树脂纯化法有效地结合，最大限度地降低谷胱甘肽在提取过程的损失和变性，尽可能地排除杂质的干扰；操作简单，易于控制，处理周期短，能耗低，特别适合用于工业化生产。因此，本发明所提供的谷胱甘肽的高效分离纯化方法具有良好的应用前景与市场潜力。
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公开(公告)号：CN117843534A
公开(公告)日：2024-04-09
申请号：CN202311838245.7
申请日：2023-12-28
Applicant: 上海青平药业有限公司
IPC: C07C303/32 , C07C309/08 , C07C45/68 , C07C49/24 , C07C303/44
Abstract: 本发明公开了一种鱼腥草素钠的制备方法，包括如下步骤：将甲醇钠和甲苯加入至反应釜中，升温，然后缓慢加入甲壬酮和甲酸乙酯，滴加完毕后，梯度降温反应，后处理得含有中间体I的水相；将含有中间体I的水相，以及甲苯加入反应釜中，搅拌、冷却，快速通入二氧化硫液体，于0～10℃下持续搅拌反应5～15min，冷却、过滤，得到鱼腥草素钠粗品。本发明的制备方法，磺酸化反应时直接通入二氧化硫液体，大大缩短工艺时间，同时产品收率高、纯度高，二氧化硫用量少。另外，在鱼腥草素钠后处理中，预先在反应液中加入甲苯，可以充分的将生成的杂质转移到甲苯中；使用50v/v％乙醇水溶液重结晶，在去除水溶性和油溶性杂质的同时，进一步降低离心机操作时着火爆炸的风险。
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公开(公告)号：CN116143586A
公开(公告)日：2023-05-23
申请号：CN202211625610.1
申请日：2022-12-16
Applicant: 上海青平药业有限公司
IPC: C07C27/02 , C07C53/128 , C07C67/343 , C07C67/317 , C07C69/716 , C07C69/24
Abstract: 本发明公开了一种2‑乙基‑2‑甲基戊酸的制备方法，在制备关键中间体2‑氰基戊酸酯(化合物B)过程中使用碱萃取法除去化合物A，使用精馏成功的分离出高纯度的化合物B(收率20％，纯度98％)，操作工艺简单。本发明制备方法中使用的试剂为甲醇钠、氢氧化钠、硫酸、氢化钠、亚硝酸钠，试剂简单，危险性较小，实验操作相对安全。本发明制备方法中烷基化、水解、脱酸、氰基水解的后处理工艺没有使用层析柱纯化工艺，采用常规的萃取蒸馏操作，因此单位体积仪器设备产量高。
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公开(公告)号：CN109096367A
公开(公告)日：2018-12-28
申请号：CN201810962559.0
申请日：2018-08-22
Applicant: 上海青平药业有限公司
Abstract: 本发明公开了一种还原型谷胱甘肽发酵过程中产生的杂质G即L-谷氨酸-L-半胱氨酸-α-丙氨酸的分离纯化方法，包括样品浓缩、样品制备、第一次纯化分离、第二次纯化分离、纯度检测五个步骤。本发明还公开了该杂质G在还原型谷胱甘肽有关物质检测中用作杂质对照品的用途。本发明的有益效果在于将还原型谷胱甘肽发酵过程中的未知发酵杂质进行定位确定并分离纯化，并利用其在还原型谷胱甘肽有关物质检测中作为杂质对照品的用途，更提高了现有还原型谷胱甘肽的药品质量和临床用药安全。
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公开(公告)号：CN109053478A
公开(公告)日：2018-12-21
申请号：CN201810960855.7
申请日：2018-08-22
Applicant: 上海青平药业有限公司
IPC: C07C227/18 , C07C229/24
CPC classification number: C07C227/18 , C07B2200/07 , C07C229/24
Abstract: 本发明公开的一种L‑天门冬氨酸钾镁盐的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)L‑天门冬氨酸钾盐溶液制备步骤；(2)L‑天门冬氨酸镁盐溶液制备步骤；(3)L‑天门冬氨酸钾镁盐制备步骤。本发明的有益效果在于：本发明的工艺参数控制程度高，质量稳定，能够有效保证L‑天门冬氨酸钾镁盐中钾含量与镁含量的检测结果。该制备方法操作简单，所需原料廉价易得，工艺中没有引入其他杂质。喷雾干燥后的产品颗粒度适中，混合均一性良好，质量稳定。
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公开(公告)号：CN108976142A
公开(公告)日：2018-12-11
申请号：CN201810962541.0
申请日：2018-08-22
Applicant: 上海青平药业有限公司
IPC: C07C227/18 , C07C229/76
CPC classification number: C07C227/18 , C07B2200/07 , C07C229/76
Abstract: 本发明公开了一种L-天门冬氨酸钙的制备方法，包括合成反应、静置过滤、喷雾干燥三个步骤。与现有技术相比，本发明所提供的一种L-天门冬氨酸钙的制备方法，采用推进式搅拌，提高纯化水起始温度，以及控制碳酸钙的颗粒度，使得螯合反应更容易进行，釜中悬浮的未反应固体较原工艺明显减少。反应程度的加快及提高，使得碳酸钙的投料量也有些许降低，降低了部分成本。相应地，所需过滤时间也较原工艺减少了约4小时。整个工艺操作约耗时33-35小时，较原工艺工时大大降低，从而在现有生产设备不变的情况下大幅度提升了产出量，为企业带来更高的利润。
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公开(公告)号：CN112662720B
公开(公告)日：2024-06-11
申请号：CN202011631928.1
申请日：2020-12-31
Applicant: 上海青平药业有限公司
Abstract: 本发明涉及一种重组枯草芽孢杆菌及谷胱甘肽的制备方法，采用过表达双功能谷胱甘肽合成酶基因的枯草芽孢杆菌基因工程菌株发酵生产所述的谷胱甘肽，不仅谷胱甘肽产量高、得率高，而且操作简单、方便，同时该方法以食品级枯草芽孢杆菌作为生产菌株，更加安全、可靠，为工业化绿色生产谷胱甘肽提供了有效的参考和借鉴。
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