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公开(公告)号:CN116143586A
公开(公告)日:2023-05-23
申请号:CN202211625610.1
申请日:2022-12-16
Applicant: 上海青平药业有限公司
IPC: C07C27/02 , C07C53/128 , C07C67/343 , C07C67/317 , C07C69/716 , C07C69/24
Abstract: 本发明公开了一种2‑乙基‑2‑甲基戊酸的制备方法,在制备关键中间体2‑氰基戊酸酯(化合物B)过程中使用碱萃取法除去化合物A,使用精馏成功的分离出高纯度的化合物B(收率20%,纯度98%),操作工艺简单。本发明制备方法中使用的试剂为甲醇钠、氢氧化钠、硫酸、氢化钠、亚硝酸钠,试剂简单,危险性较小,实验操作相对安全。本发明制备方法中烷基化、水解、脱酸、氰基水解的后处理工艺没有使用层析柱纯化工艺,采用常规的萃取蒸馏操作,因此单位体积仪器设备产量高。
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公开(公告)号:CN113200844A
公开(公告)日:2021-08-03
申请号:CN202110333947.4
申请日:2021-03-29
Applicant: 上海青平药业有限公司
IPC: C07C51/41 , C07C53/128
Abstract: 本发明公开了一种丙戊酸钠的制备方法,该方法以2‑氰基‑2‑丙基戊酸酯为原料,使用硫酸水溶液为催化剂,在120~160℃条件下得到丙戊酸和丙戊酸酯混合物,再使用碱溶液水解得到丙戊酸盐水溶液,经萃取、酸化、精馏后得到丙戊酸,反应的收率可以达到76%,丙戊酸的纯度可以达到99%。本发明的方法,与传统亚硝酸氧化酰胺为羧酸的机理进行比较,避免了亚硝酸钠在酸性环境下转化为亚硝酸,亚硝酸在酸条件下进一步转化为一氧化氮和二氧化氮气体对大气和水体的污染,同时提高操作人员操作的安全性,以及避免了一氧化氮和二氧化氮对设备的腐蚀。
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公开(公告)号:CN119881130A
公开(公告)日:2025-04-25
申请号:CN202411985741.X
申请日:2024-12-31
Applicant: 上海青平药业有限公司
Abstract: 本发明涉及药物分析技术领域,尤其涉及一种复方氢氧化铝片中硫酸阿托品含量的测定方法,包括以下步骤:将磷酸二氢钾和1‑戊烷磺酸钠于纯水中混合溶解,得混合溶解液;将混合溶解液用磷酸调节pH至2.5±0.05,过滤后,即得缓冲液;称取硫酸阿托品,依次进行溶解、以及稀释,得硫酸阿托品对照溶液;称取复方氢氧化铝片加入盐酸溶液,即得样品溶液;采用高效液相色谱法对硫酸阿托品对照溶液与样品溶液分别进行检测;本发明所确定的色谱条件及相关分析方法在复方氢氧化铝片中硫酸阿托品含量的测定方面具有高效、准确、可靠等诸多有益效果。
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公开(公告)号:CN113149823A
公开(公告)日:2021-07-23
申请号:CN202110336630.6
申请日:2021-03-29
Applicant: 上海青平药业有限公司
IPC: C07C51/08 , C07C253/30 , C07C253/34 , C07C53/126 , C07C255/19
Abstract: 本发明公开了一种2‑R1戊酸的制备方法,包括如下步骤:步骤一,以氰乙酸甲酯为起始物料,加入溴丙烷,甲醇钠催化反应,纯化后得到2‑氰基戊酸甲酯;步骤二,2‑氰基戊酸甲酯在碘代烷烃和甲醇钠催化下反应,后处理后得到2‑氰基‑2‑R1戊酸甲酯;步骤三,2‑氰基‑2‑R1戊酸甲酯在硫酸水溶液中,120~160℃条件下反应15~40小时,得到2‑R1戊酸和2‑R1戊酸甲酯混合物;步骤四,上述混合物使用氢氧化钠水溶液水解得到2‑R1戊酸钠和甲醇,然后使用无机酸酸化得到2‑R1戊酸。本发明制备方法采用的试剂比较常见,并且相对而言试剂的危险性更低;反应条件比较温和,相对而言温度更容易控制。本发明开发了关键中间体2‑氰基戊酸甲酯的纯化工艺,工艺流程简单。
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公开(公告)号:CN113149823B
公开(公告)日:2023-12-08
申请号:CN202110336630.6
申请日:2021-03-29
Applicant: 上海青平药业有限公司
IPC: C07C51/08 , C07C253/30 , C07C253/34 , C07C53/126 , C07C255/19
Abstract: 简单。本发明公开了一种2‑R1戊酸的制备方法,包括如下步骤:步骤一,以氰乙酸甲酯为起始物料,加入溴丙烷,甲醇钠催化反应,纯化后得到2‑氰基戊酸甲酯;步骤二,2‑氰基戊酸甲酯在碘代烷烃和甲醇钠催化下反应,后处理后得到2‑氰基‑2‑R1戊酸甲酯;步骤三,2‑氰基‑2‑R1戊酸甲酯在硫酸水溶液中,120~160℃条件下反应15~40小时,得到2‑R1戊酸和2‑R1戊酸甲酯混合物;步骤四,上述混合物使用氢氧化钠水溶液水解得到2‑R1戊酸钠和甲醇,然后使用无机酸酸化得到2‑R1戊酸。本发明制备方法采用的试剂比较常见,并且相对而言试剂的危险性更低;反应条件比较温
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公开(公告)号:CN116143658A
公开(公告)日:2023-05-23
申请号:CN202211625646.X
申请日:2022-12-16
Applicant: 上海青平药业有限公司
IPC: C07C253/30 , C07C255/19 , C07C255/03 , C07C231/06 , C07C233/05 , C07C51/08 , C07C53/128
Abstract: 本发明公开了一种同时制备三丙基乙腈、三丙基酰胺、三丙基乙酸的方法,以氰乙酸甲酯为起始物料制备三丙基乙腈,解决了反应原料不易得、能耗高、试剂危险、副反应较多、有毒有害气体产生的问题,同时三丙基乙腈进一步酸催化水解,即可得到高纯度的三丙基乙酰胺和三丙基乙酸。
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公开(公告)号:CN119881129A
公开(公告)日:2025-04-25
申请号:CN202411972760.9
申请日:2024-12-30
Applicant: 上海青平药业有限公司
Abstract: 本发明公开了一种乙基纤维素、丙戊酸钠片中乙醛的检测方法,包括如下步骤:步骤一,进行样品前处理,得到供试品溶液;步骤二,配制乙醛对照溶液;步骤三,将所述供试品溶液注入气相色谱,进行检测。本发明首次采用气相色谱法对乙基纤维素和丙戊酸钠片中的乙醛进行了定量检测。并通过详细的方法验证,证明了该气相色谱检测方法在本实验室条件下适用于乙基纤维素和丙戊酸钠片中乙醛的定量分析。
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公开(公告)号:CN113200848A
公开(公告)日:2021-08-03
申请号:CN202110336641.4
申请日:2021-03-29
Applicant: 上海青平药业有限公司
IPC: C07C53/128 , C07C51/08 , C07C51/42 , C07C51/487 , C07C51/44
Abstract: 本发明公开了一种丙戊酸制备新方法,该新方法是以2‑氰基‑2‑丙基戊酸为起始物料通过一锅法制备丙戊酸。本发明的方法以2‑氰基‑2‑丙基戊酸为原料,使用硫酸水溶液为催化剂,在120~160℃条件下制备丙戊酸,反应的收率可以达到80%,丙戊酸产品纯度可以达到99%;制备过程简单,步骤短,大大缩短工业上对中间体中控以及制备的人力和设备成本投入。本发明的方法,采用2‑氰基‑2‑丙基戊酸的硫酸水解机理,与传统亚硝酸氧化酰胺为羧酸的机理进行比较,避免了亚硝酸钠在酸性环境下转化为亚硝酸,亚硝酸在酸条件下进一步转化为一氧化氮和二氧化氮气体对大气和水体的污染,同时提高操作人员操作的安全性,以及避免了一氧化氮和二氧化氮对设备的腐蚀。
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公开(公告)号:CN215904792U
公开(公告)日:2022-02-25
申请号:CN202120703068.1
申请日:2021-04-07
Applicant: 上海青平药业有限公司
Abstract: 本实用新型公开了一种通过加装分瓶隔板实现双瓶输运的塑封输送装置,包括台面,所述台面的顶端四角均固定连接有第一固定块,所述左右两侧立板的内部通孔处均螺纹连接有螺纹柱,所述螺纹柱的外侧均固定连接有转动块,所述台面的下端四角均固定连接有支腿。该新型通过加装分瓶隔板实现双瓶输运的双瓶装线塑封输送装置通过转动转动块使连接块向内移动对隔板示意块进行夹紧,通过该方式从而可以完成对不同隔板示意块的固定,通过安装夹板示意块不仅可以把传统的单瓶输送改为双瓶输送大大提高了工作效率,还可以根据固定不同夹板示意块的大小来调整输送瓶的大小。
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公开(公告)号:CN210159580U
公开(公告)日:2020-03-20
申请号:CN201822217968.6
申请日:2018-12-27
Applicant: 上海青平药业有限公司
Abstract: 本实用新型公开了一种加工鱼腥草用二氧化硫缓冲釜,包括用于缓冲液态二氧化硫的釜体,在釜体上设有盖体,在盖体上设有液态二氧化硫进料口和气态二氧化硫出料口;在釜体的外侧设有夹套,在夹套与釜体之间形成一用于使输送至釜体内的液态二氧化硫快速完全汽化的加热腔,在夹套的上部设有与加热腔相连通的进液口,进液口通过进液管道与提供加热液体的液体源相连通,在夹套的下部设有与加热腔相连通的出液口,出液口通过出液管道与液体收集装置相连通。本实用新型能够使输送至二氧化硫缓冲釜内的液态二氧化硫充分汽化,能够使通入反应釜内的二氧化硫与物料充分参与反应,不但提高了产品质量以及生产效率,并且避免二氧化硫直接排出,有利于环保。
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