公开(公告)号：CN113461566B

公开(公告)日：2022-09-16

申请号：CN202110698894.6

申请日：2021-06-23

Applicant: 上海固创化工新材料有限公司

Inventor： 刘少华

IPC: C07C253/30 ,  C07C253/14 ,  C07C255/17 ,  C07C255/09 ,  C07C255/40 ,  C07C255/34 ,  C07C255/35 ,  C07C255/37 ,  C01G3/05

Abstract: 本发明涉及一种二氰基类化合物的制备方法，具体公开了一种通式(Ⅰ)所示二氰基类化合物的制备方法，其特征在于：反应式如下，式中：R选自烷烃基、芳香烃基或卤代芳香烃基中的一种；通式(Ⅱ)所示的酰氯类化合物与金属氰化物反应生成通式(Ⅲ)所示的酰氰类化合物，经溶剂提取后，再在强碱性条件下直接与氰甲基膦酸二乙酯反应生成所述通式(Ⅰ)所示二氰基类化合物。采用本发明方法，工艺原料成本低，副产品氯化亚铜不溶于所用溶剂，容易回收，过程中所用溶剂能回收套用，本发明方法可同时实现既降低了成本，又减小了环保压力的技术效果。

公开(公告)号：CN113461566A

公开(公告)日：2021-10-01

申请号：CN202110698894.6

申请日：2021-06-23

Applicant: 上海固创化工新材料有限公司

Inventor： 刘少华

IPC: C07C253/30 ,  C07C253/14 ,  C07C255/17 ,  C07C255/09 ,  C07C255/40 ,  C07C255/34 ,  C07C255/35 ,  C07C255/37 ,  C01G3/05

Abstract: 本发明涉及一种二氰基类化合物的制备方法，具体公开了一种通式(Ⅰ)所示二氰基类化合物的制备方法，其特征在于：反应式如下，式中：R选自烷烃基、芳香烃基或卤代芳香烃基中的一种；通式(Ⅱ)所示的酰氯类化合物与金属氰化物反应生成通式(Ⅲ)所示的酰氰类化合物，经溶剂提取后，再在强碱性条件下直接与氰甲基膦酸二乙酯反应生成所述通式(Ⅰ)所示二氰基类化合物。采用本发明方法，工艺原料成本低，副产品氯化亚铜不溶于所用溶剂，容易回收，过程中所用溶剂能回收套用，本发明方法可同时实现既降低了成本，又减小了环保压力的技术效果。

公开(公告)号：CN110563678A

公开(公告)日：2019-12-13

申请号：CN201910978241.6

申请日：2019-10-15

Applicant: 上海固创化工新材料有限公司

Inventor： 刘少华

IPC: C07D307/89

Abstract: 本发明公开一种3,3',4,4'-联苯四甲酸二酐的制备方，包括如下反应：（1）氯代反应：以苯酐为原料，滴加次氯酸钠水溶液和氢氧化钠水溶液的混合液，发生氯代反应，调节PH值生成4-氯代邻苯二甲酸单钠盐；（2）偶联并水解：4-氯代邻苯二甲酸单钠盐在催化剂、助催化剂和碱性条件下发生偶联反应和水解反应生成3,3',4,4'-联苯四甲酸钠，所述催化剂为钯炭催化剂或镍钯炭催化剂，所述助催化剂为硫酸羟胺或盐酸羟胺；（3）酸化成3,3',4,4'-联苯四甲酸，再干燥脱水得到3,3',4,4'-联苯四甲酸二酐。本发明使用苯酐作为原材料,与次氯酸钠反应合成3,3',4,4'-联苯四甲酸二酐，生产成本低廉，避免使用高锰酸钾氧化，简化生产工艺，污染小得率高。

公开(公告)号：CN102391130A

公开(公告)日：2012-03-28

申请号：CN201110287086.7

申请日：2011-09-23

Applicant: 上海固创化工新材料有限公司

Inventor： 刘少华 ,  李陵岚 ,  叶楚平

IPC: C07C211/50 ,  C07C209/68

Abstract: 本发明公开了一种9，9-二(4-氨基苯基)芴的制备方法，在装有温度计、搅拌器、油水分离器、回流冷凝管的三口瓶中加入9，9-二氯芴和苯胺，9，9-二氯芴和苯胺的重量比为1∶4～6，通入N2保护，加热，保温反应7～10小时，反应结束后，进行减压蒸馏，蒸馏完毕，滴加NaOH溶液，调节pH＝10～13；减压蒸馏，重结晶，活性炭脱色，真空干燥等，得到高纯度的白色固体9，9-二(4-氨基苯基)芴产品，MP234℃～235℃。产品纯度较高，可作为合成聚芴及其衍生物电子发光材料和高质量的聚酰亚胺的原料。也可用于光纤维、气体分离膜、燃料电池质子传输膜、液晶显示器、场致发光装置、耐热树脂和工程塑料等的原材料。

公开(公告)号：CN117050042A

公开(公告)日：2023-11-14

申请号：CN202311023509.3

申请日：2023-08-14

Applicant: 上海固创化工新材料有限公司

Inventor： 刘少华 ,  周志亮

IPC: C07D307/89 ,  C07D519/00 ,  C07D493/08 ,  C07D493/18 ,  C07C67/317 ,  C07C69/80 ,  C07C51/09 ,  C07C63/331

Abstract: 本发明公开了一种3,3',4,4'‑联苯四甲酸二酐的制备方法，属于有机合成技术领域。本发明公开的制备方法，以马来酸酐与呋喃进行Diels‑Alder反应，得到的化合物用甲醇在酸性条件下甲氧基化以保护酐基，再用醋酸铜作催化剂在碱性条件下将甲氧基化的化合物进行偶联反应，将偶联产物脱水芳构化和水解，得到3,3',4,4'‑联苯四甲酸(BPTA)，最后用醋酐脱水成酐，得到3,3',4,4'‑联苯四甲酸二酐(BPDA)。本发明公开的方法，降低了原料的成本并且减少了环境污染，是一种新型的节能绿色环保的制备方法。

公开(公告)号：CN115894146A

公开(公告)日：2023-04-04

申请号：CN202211482873.1

申请日：2022-11-24

Applicant: 上海固创化工新材料有限公司

Inventor： 刘少华

IPC: C07C1/32 ,  C07C13/48 ,  C07C29/40 ,  C07C35/36 ,  C07F3/02

Abstract: 本申请涉及化学合成领域，具体公开了一种3‑溴‑1‑苯基萘的合成方法。该合成方法包括如下步骤：以溴苯为原料制备溴苯格式试剂；1‑四氢萘酮与溴苯格式试剂反应生成1‑苯基‑1‑羟基四氢萘和1‑苯基‑3,4‑二氢萘的混合物；1‑苯基‑1‑羟基四氢萘和1‑苯基‑3,4‑二氢萘的混合物在引发剂存在下，与N‑溴代丁二酰亚胺发生溴化反应，生成3‑溴‑1‑苯基萘。本申请的3‑溴‑1‑苯基萘的合成方法具有成本低、路线短、操作简单、产品收率和纯度高的优点。

公开(公告)号：CN112028366B

公开(公告)日：2022-07-08

申请号：CN202010908321.7

申请日：2020-09-01

Applicant: 上海固创化工新材料有限公司

Inventor： 刘少华

IPC: C02F9/10 ,  C02F103/36 ,  C02F101/34

Abstract: 本发明涉及有机物合成技术领域，公开了一种3,3'，4,4'‑联苯四甲酸二酐的生产废水处理方法，在3,3'，4,4'‑联苯四甲酸二酐的生产废水中加入氢氧化钠，生成溶于水的联苯四甲酸钠，而废水中的杂质不溶于水，通过过滤可以去除杂质，方便后续的回收；去除杂质后的滤液加入盐酸，能够形成联苯四甲酸，不溶于水，过滤使联苯四甲酸和水分离，不仅方便其分离出去进行水洗、高温成酐后得到工业用3,3'，4,4'‑联苯四甲酸二酐，而且降低了废水中的COD值；再通过双氧水进一步地降低废水中的COD值；硫酸亚铁作为絮凝剂，用于水的絮凝净化；最后经过污水处理系统处理，使排出的水满足排放标准，避免污染环境。

公开(公告)号：CN111943922B

公开(公告)日：2022-07-08

申请号：CN202010908038.4

申请日：2020-09-01

Applicant: 上海固创化工新材料有限公司

Inventor： 刘少华

IPC: C07D307/89 ,  B01J20/34 ,  B01J20/20

Abstract: 本发明涉及有机物合成技术领域，公开了一种从吸附活性炭中回收3,3'，4,4'‑二苯醚四甲酸二酐和活性炭再利用的方法，从用于吸附脱色后的活性炭中，加入氢氧化钠使二苯醚四甲酸变成钠盐，方便与活性炭分离，过滤后在滤液加入浓硫酸，能够生成3,3'，4,4'‑二苯醚四甲酸粗品，再经过精制脱色、水洗、高温成酐得到工业用的3,3'，4,4'‑二苯醚四甲酸二酐成品；然后使活性炭经过活化再生，循环利用，减少固废，不仅具有可观的经济价值，也具有环保效益。

公开(公告)号：CN114524823A

公开(公告)日：2022-05-24

申请号：CN202111633185.6

申请日：2021-12-28

Applicant: 上海固创化工新材料有限公司

Inventor： 刘少华

IPC: C07D493/08

Abstract: 本申请涉及有机合成领域，具体公开了一种四羧酸二酐类脂环化合物的制备方法，包括（一）狄尔斯‑阿尔德反应：马来酸苷、环戊二烯、苯胺、醋酐在溶剂氯仿中反应生成中间体(Ⅰ)；（二）插羰反应：中间体(Ⅰ)在一氧化碳气氛下进行插羰反应生成中间体（Ⅱ）；（三）闭环反应：使用二溴乙烷闭环反应生成中间体（Ⅲ）；（四）水解反应：中间体（Ⅲ）水解脱去苯胺得到中间体（Ⅳ）；（五）成酐反应：中间体（Ⅳ）在醋酐中脱水得到目标产物。本申请的制备方法，分步进行反应，易于跟踪和纯化，且操作简单，目标产物的纯度和收率较高，且反应过程中避开了贵金属钯催化剂，还降低了成本。

公开(公告)号：CN108148029B

公开(公告)日：2021-06-08

申请号：CN201711442043.5

申请日：2017-12-27

Applicant: 上海固创化工新材料有限公司

Inventor： 刘少华

IPC: C07D307/89

Abstract: 本发明涉及一种双酚A二醚二酐的制备方法，该方法包括如下步骤；氢氧化钠与双酚A的摩尔比为2.1～2.3:1，4‑氯代苯酐与双酚A的摩尔比为2～2.1:1，催化剂苄基三乙基氯化铵的重量为双酚A重量的15重量％，溶剂三甲苯的量为双酚A重量的8倍；制备过程是：氢氧化钠水溶液和双酚A加入反应器，升温搅拌溶解，升温到85℃～90℃，加入三甲苯和占总量46重量％的苄基三乙基氯化铵，升温回流，脱水，在172℃搅拌反应15～18小时，降温至130℃，加入4‑氯代苯酐和占总量54重量％的苄基三乙基氯化铵，升温140℃～145℃，回流反应5～6小时，趁热过滤，滤液冷却至室温，过滤，沉淀分别用无离子水和乙醇洗涤，过滤，得到湿料，烘干，得双酚A二醚二酐产品，得率80～85％。