一种制备1-苄氧基-2-[2-(3-甲氧基苯基)乙烯基]苯的方法

    公开(公告)号:CN105541565B

    公开(公告)日:2018-10-23

    申请号:CN201511010482.X

    申请日:2015-12-30

    Inventor: 夏秋景

    Abstract: 本发明提供了一种制备1‑苄氧基‑2‑[2‑(3‑甲氧基苯基)乙烯基]苯的方法,将摩尔比为1:1.1~1.4的二苯基甲氧基磷与间甲氧基氯苄加入到反应装置,搅拌条件下升温至55~60℃,并在此温度下反应8~12h,反应结束后冷却到室温,得间甲氧基苄基二苯基氧磷;向间甲氧基苄基二苯基氧磷中加入溶剂和碱化剂,控制温度在10~20℃,继续滴加溶剂;在10~20℃下保温6~10h;减压回收溶剂至干,加入水搅拌后过滤;物料水洗至中性,于55~60℃干燥得1‑苄氧基‑2‑[2‑(3‑甲氧基苯基)乙烯基]苯。上述合成制备方法简单,且反应温和,易于实现。

    合成达泊西汀有关物质的方法

    公开(公告)号:CN108467348A

    公开(公告)日:2018-08-31

    申请号:CN201810246373.5

    申请日:2018-03-23

    Abstract: 本发明公开了一种达泊西汀有关物质的合成方法,包括以下步骤:(1)在碱和碘盐存在下,氮气气氛中,以1-萘酚、化合物10为原料制备化合物11;(2)氮气气氛中,以化合物11进行重排反应,制备化合物12;(3)碱液存在下,以化合物12、化合物7为原料,制备化合物13;(4)将化合物13溶于溶剂中,加入三乙胺和4-二甲氨基吡啶,然后于冰浴下加入MsCl,然后室温反应,TLC监测反应完成后,通入二甲胺气体,得到达泊西汀有关物质。本发明可以大量制备,不再受限于从达泊西汀的中间体和API中提取,为达泊西汀的质量研究提供了基础。

    一种芳基烯烃的合成方法
    88.
    发明公开

    公开(公告)号:CN107973703A

    公开(公告)日:2018-05-01

    申请号:CN201711252869.5

    申请日:2017-12-01

    Abstract: 本发明公开的一种含芳基取代烯烃的合成方法,其特征是以脂肪族缩醛作为烷基化剂与芳香化合物反应,在固体酸催化剂催化作用下,于常压或低压0.1-1.0MPa下,在反应温度为90-160℃范围内,一锅反应直接得到大茴香脑等芳基取代烯烃。本发明具有如下特点:1)是一种新的合成路线,反应是一锅完成的。2)芳香化合物既作为反应物,又作为溶剂,不使用其他有机溶剂。3)催化剂是H-Beta分子筛及其金属离子改性分子筛等固体酸,并且是催化量的。4)产生的醇回收后,可以在合成缩醛时循环使用。5)反应可以间歇进行,也可以在管式反应器及固定床反应器中进行。6)后处理简单,反应过程中没有废弃物产生,是一种绿色环保的合成路线。

    顺式共轭烯炔的制备方法
    89.
    发明授权

    公开(公告)号:CN105859494B

    公开(公告)日:2018-04-06

    申请号:CN201610214215.2

    申请日:2016-04-08

    Inventor: 张武 李佳 武超婷

    CPC classification number: Y02P20/584

    Abstract: 本发明公开了一种如式(I)所示结构的顺式共轭烯炔的制备方法,包括:在保护气和有机溶剂的存在下,将如式(II)所示结构的顺式烯溴、如式(III)所示结构的端基炔、催化剂、弱碱性化合物和邻菲罗啉进行接触反应以制得如式(I)所示结构的顺式共轭烯炔,其中,R1为H、烷基、烷氧基、卤素或三氟甲基,R2为H、烷基、烷氧基或卤素;催化剂选自纳米氧化铜、纳米氧化亚铜和纳米碘化亚铜中的一种。本制备方法成本低,原料易得,效率高,立体选择性高,使用范围广,适合多种底物反应,且催化剂能够回收再利用,

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