一种适于作为248nm光刻胶原料的苯乙烯树脂单体的合成方法

    公开(公告)号:CN116621680A

    公开(公告)日:2023-08-22

    申请号:CN202310648254.3

    申请日:2023-06-02

    Abstract: 本发明涉及一种适于作为248nm光刻胶原料的苯乙烯树脂单体的合成方法,包括:S1、以对羟基苯乙烯和乙酰乙酸叔丁酯为反应原料,在低极性有机溶剂中反应;反应体系中加入稳定剂(阻聚剂)和非质子路易斯酸作为催化剂;反应过程中,对羟基苯乙烯的酚羟基H与乙酰乙酸叔丁酯的叔丁基发生交换生成对叔丁氧基苯乙烯;S2、反应结束后,将得到的混合物与水混合,搅拌萃取分离有机相,有机相经柱层析得到目标产品。所述合成方法具有原料成本低、过程简单易控、产物收率及纯度更高、易于纯化等优点,所合成的苯乙烯树脂单体更适于作为248nm光刻胶用苯乙烯树脂单体原料,有利于促进248nm光刻胶的本土化量产和光刻胶相关领域的深研究。

    镍催化合成炔基取代环丙烷的方法

    公开(公告)号:CN115710150A

    公开(公告)日:2023-02-24

    申请号:CN202211470254.0

    申请日:2022-11-23

    Abstract: 本发明提供了一种镍催化合成炔基取代环丙烷的方法,包括:往具有搅拌子的反应管中加入2‑炔基高烯丙基磺酸酯、N‑(酰氧基)邻苯二甲酰亚胺、镍盐、锌粉,抽真空,充入氮气保护后,进一步注入二甲亚砜;将反应管于室温条件下搅拌24‑36小时后结束反应,用乙酸乙酯和饱和食盐水稀释反应液,然后用乙酸乙酯萃取得到有机相;将得到的所述有机相合并后用无水硫酸镁干燥,进一步过滤后,得到有机相溶液,并通过旋转蒸发仪除去其溶剂用石油醚和乙酸乙酯的混合液作为淋洗剂,对有机相溶液进行柱层析分离,最后经旋转蒸发仪蒸馏得到炔基取代环丙烷。本发明提供了一种普适性好、反应条件温和、操作简单和经济性好的镍催化合成炔基取代环丙烷的方法。

    一种对苯二甲基二甲醚的合成方法

    公开(公告)号:CN115108892A

    公开(公告)日:2022-09-27

    申请号:CN202210788273.1

    申请日:2022-07-06

    Abstract: 本发明公开了一种对苯二甲基二甲醚的合成方法,其特征是:将甲醇与碱投入反应釜中,在20℃~55℃温度下搅拌反应20min~40min;将对苯二氯苄投入反应釜中,在60℃~80℃温度下搅拌反应3h~4h,蒸馏回收甲醇;将水和低沸点溶剂投入反应釜中,搅拌溶解,静置使有机相与水相分层,取有机相,蒸馏回收低沸点溶剂后,即得到对苯二甲基二甲醚成品。采用本发明,在对苯二甲基二甲醚的后处理过程中加入低沸点溶剂,使有机相与水相分层,无需精馏处理,能降低后处理温度、简化后处理工艺、降低后处理设备要求,提高产率和液相纯度,实用性强。

    一种4,4’-二溴二苯醚的制备方法

    公开(公告)号:CN111302907B

    公开(公告)日:2022-09-13

    申请号:CN202010191474.4

    申请日:2020-03-18

    Inventor: 袁浩天

    Abstract: 本发明涉及了一种4,4'‑二溴二苯醚的制备方法,其解决了现有4,4'‑二溴二苯醚的制备方法存在的产品溶剂回收困难、副产品污染环境、收率低、耗能高的技术问题。本发明提供了一种4,4'‑二溴二苯醚的制备方法,使溴气体通过管道导入二氯乙烷溶剂中与二苯醚在低温下进行反应,用季铵盐做催化剂;待反应恒定,温度无明显变化升温进行保温反应;反应完成后进行抽滤除去催化剂,对有机相进行减压蒸馏至110℃无溶剂;之后向得到的粗品中滴水进行常压共沸,自然降温,40℃烘干得产品。本发明广泛应用于阻燃剂合成技术领域。

    一种环己醇和丁基环己基醚的分离纯化方法及系统

    公开(公告)号:CN114920624A

    公开(公告)日:2022-08-19

    申请号:CN202210591620.1

    申请日:2022-05-27

    Abstract: 本发明提供一种环己醇和丁基环己基醚的分离纯化方法及系统,该方法分离得到的丁基环己基醚和环己醇的纯度均大于99.5wt%。该方法中的萃取剂为高沸点的复合萃取剂,烷基咪唑类离子液体属于强极性溶剂,对分子极性较强环己醇具有良好的选择性;含苯环的醚类化合物对丁基环己基醚具有良好的选择性,且具有较低的粘度;含氮或氧的杂环化合物具有良好的溶解性能和较低的粘度,可保证复配物系在常温下成均相状态。萃取剂通过多种化合物复配和组分间的协同作用,使得复配后的催化剂具有适宜的粘度、选择性以及较高的沸点。萃取剂在与粗环己醇接触过程中发生分相,实现环己醇和丁基环己基醚的选择性分离。

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