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公开(公告)号：CN116199567A
公开(公告)日：2023-06-02
申请号：CN202111450480.8
申请日：2021-12-01
Applicant: 万华化学集团股份有限公司
IPC: C07C37/07 , C07C45/40 , C07C39/10 , C07C49/713 , B01J31/22
Abstract: 本发明涉及一种苯二酚焦油的处理方法，提供一种含酚类焦油的回收、再利用的方法。将酚类焦油经臭氧氧化、裂解后，然后再加氢可得到另一种高附加值的苯三酚，及解决了酚类焦油的难处理问题，又实现了高附加值利用，变废为宝。本发明利用臭氧的Criegee臭氧化反应，引入新的苯并噻唑配体催化剂，具有反应条件温和，副产物无污染等优点，是一条绿色的工艺路线。
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公开(公告)号：CN111170838B
公开(公告)日：2023-04-14
申请号：CN202010037023.5
申请日：2020-01-14
Applicant: 中北大学
Abstract: 本发明属于精细有机合成技术领域，针对苯乙烯合成苯甲醛化合物方法中存在的反应条件苛刻，负载型催化剂的工艺流程繁冗，副产物多且苯甲醛产率低等缺点，提供了一种超重力臭氧氧化苯乙烯制备苯甲醛的方法及反应装置，以臭氧作为氧化剂，具有绿色、高效以及无二次污染等优点；以旋转填料床作为反应器，高速旋转的填料对流体进行极大地剪切和破碎，产生巨大和快速更新的相界面，使得气液传质过程得到了极大的强化，进而提高臭氧利用率，同时也加快了反应进程。本发明具有操作简单、绿色环保、原子经济性高、反应条件温和以及易于工业化等优点。
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公开(公告)号：CN111233643B
公开(公告)日：2023-03-14
申请号：CN202010072327.5
申请日：2020-01-21
Applicant: 广西大学
Abstract: 本发明公开了一种苯甲醛的制备方法及装置，该方法是以肉桂醛为原料，在臭氧化反应器中加入质量比为1:3的肉桂醛与无水乙醇的混合溶液，添加1.0~3.0 wt％的Ca(OH)2为催化剂，每克肉桂醛每小时通入质量为0.05~0.15 g的臭氧，在0°C下进行臭氧化反应1~10 h。在进行臭氧化反应的同时，控水装置通过蠕动泵产生压力差使乙醇和水透过反渗透膜进入除水管道，并在流经干燥剂后将除去水分的乙醇重新输送进臭氧化反应器，得到的粗产物经分子蒸馏处理后，可获得纯度达85％的天然苯甲醛。本发明的优点是：工艺装置新颖，操作简单，反应过程绿色化，制备苯甲醛纯度高，具有一定的发展潜力和工业价值。
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公开(公告)号：CN112225653B
公开(公告)日：2022-06-21
申请号：CN202011328169.1
申请日：2020-11-24
Applicant: 江苏宏邦化工科技有限公司
Abstract: 本发明公开了一种天然苯甲醛的绿色合成方法，包括以下步骤：在天然肉桂醛中加入V2O5/TiO2催化剂，再加入乙酸乙酯，冷却下通入臭氧开始反应，用气相色谱跟踪反应进程，当反应结束后，加入亚硫酸氢钠除去过氧值，减压蒸馏分离得到天然苯甲醛。所述V2O5/TiO2催化剂通过以下方法制得：配制偏钒酸铵和草酸的混合溶液，在溶液中再加入TiO2载体浸渍，将浸渍后的载体干燥、焙烧后得到V2O5/TiO2催化剂。本发明以V2O5/TiO2为催化剂，采用臭氧对天然肉桂醛进行氧化，制备天然苯甲醛，反应过程中没有引入其它的反应物，保持天然原料的天然特性，本方法工艺简单、绿色无污染。
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公开(公告)号：CN113636920A
公开(公告)日：2021-11-12
申请号：CN202110938532.X
申请日：2021-08-16
Applicant: 广西大学 , 广西庚源香料有限责任公司
Abstract: 本发明公开了一种用肉桂油精馏釜底产物生产食品级苯甲醛的方法，将桂油精馏尾油和溶剂混合，放入气液反应器中通入臭氧进行臭氧化反应；反应结束后回收溶剂，桂油精馏尾油臭氧化物加水加热分解同时水蒸气蒸馏带出粗苯甲醛，粗苯甲醛经真空精馏提纯，即得。由于肉桂油精馏釜底产物中含有少量肉桂醛及沸点较高的肉桂酸和肉桂醛聚合物，采用本发明经过臭氧化、分解和分离提纯，可以得到食品级苯甲醛。因此，应用本发明可以提高精馏尾油利用率，并实现废液的资源化处理，以求达到最大程度地提高肉桂油制备食品级苯甲醛得率和减少副产物处置。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN113620792A
公开(公告)日：2021-11-09
申请号：CN202110910564.9
申请日：2021-08-09
Applicant: 绵阳三香汇生物科技有限公司
IPC: C07C45/40 , C07C47/58 , C07C45/74 , C07C45/69 , C07C47/277 , C07C37/00 , C07C37/66 , C07C39/235 , C07C39/08 , C07C41/16 , C07C43/23 , C07C67/08 , C07C69/157
Abstract: 本发明提供一种3‑羟基‑4‑甲氧基苯丙醛的制备方法，包括以下步骤：步骤一、开环：黄樟油、甲醇、碱性试剂反应，得到酚钾盐溶液；步骤二、醚化：将酚钾盐溶液与过量甲基化试剂反应，得到混合醚；步骤三、水解：将混合醚和醇、水、催化剂反应，得到水解油相；步骤四、酯化：将水解油相与醋酐反应，得到乙酰中间产物。步骤五、臭氧化、还原：将乙酰产物与臭氧反应，再加入焦亚水溶液还原，得到还原油相；步骤六、醇解：将步骤五中得到的油相醇解得到异香草醛粗品；步骤七、缩合；步骤八、加氢。本申请的制备方法解决现有技术中异香草醛来源较少，价格昂贵，限制了3‑羟基‑4‑甲氧基苯丙醛中间体的生产的问题，具有产率高、成本低的优点。
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公开(公告)号：CN111138255B
公开(公告)日：2021-06-22
申请号：CN201911295978.4
申请日：2019-12-16
Applicant: 中国科学院大连化学物理研究所
Abstract: 本申请公开了一种环己烯制备己二醛的工艺，所述制备方法包括：将混合液与含臭氧的混合气分别注入微通道反应器内，在反应条件下进行氧化反应，得到己二醛，其中，所述混合液中含有环己烯和金属氯化物催化剂。该方法采用金属氯化物催化剂与臭氧结合，实现了将环己烯选择性氧化为己二醛，克服了环己烯氧化反应中需使用贵金属配合物和高碘酸钠的缺点，通过采用微通道反应器，利用微反应器中高效的传质、传热效率，有效强化了两相物料间的物质传递，产物选择性可达93.5％。
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公开(公告)号：CN112374976A
公开(公告)日：2021-02-19
申请号：CN202011332533.1
申请日：2020-11-24
Applicant: 纳菲(深圳)制药科技有限公司
IPC: C07C45/74 , C07C45/81 , C07C49/255 , C07C45/64 , C07C47/575 , C07C45/40 , C07C47/565
Abstract: 本发明公开了一种姜黄素类似物的制备方法，所述的姜黄素类似物的结构式如下：合成方法包括如下步骤：邻羟基反式肉桂酸和臭氧反应得到水杨醛；使用碘甲烷作为甲基化试剂，甲基化反应得到产物2‑甲氧基苯甲醛；2‑甲氧基苯甲醛与丙酮反应，以甲醇钾作碱，重结晶后得到所述的姜黄素类似物。与现有的技术相比，本方法不使用任何的贵重金属催化剂或卤代溶剂，污染少，反应过程易于操作。得到的最终产物纯度达到99％以上，简化了纯化步骤，避免了硅胶柱层析分离纯化，因此本方法易于操作，极大降低生产成本，并且不会产生大量的固体废物和废液。同时本发明使用了臭氧解的方法，避免了使用各种氧化试剂，减少使用了有机试剂和溶剂。
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公开(公告)号：CN112028751A
公开(公告)日：2020-12-04
申请号：CN202010956691.8
申请日：2020-09-12
Applicant: 嘉兴市金利化工有限责任公司
IPC: C07C45/40 , C07C47/565
Abstract: 本发明公开了一种对羟基苯甲醛氧化工艺，包括下列步骤：S1、将对甲酚加入到反应釜中，加入催化剂，从反应釜底部通入氧化气体，并搅拌反应3～6h；S2、反应结束后停止通气和搅拌，关闭加热，进行降温至室温，排空气体，出料即得到对羟基苯甲醛。本发明的对羟基苯甲醛氧化工艺步骤简单，便于进行自动化连续生产；不需要使用有机溶剂，安全且环境友好；收率高，可达到91％以上，操作简单，原料易得；是一条适合大规模自动化连续生产的合成路线。
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公开(公告)号：CN111196755A
公开(公告)日：2020-05-26
申请号：CN202010072323.7
申请日：2020-01-21
Applicant: 广西大学
Abstract: 本发明公开了一种天然苯甲醛的制备方法。该方法以含量为95wt%以上的肉桂醛或肉桂油为原料，添加1~10%的单组分BaO催化剂，在鼓泡反应器中，在常压及–10~25°C的条件下，按照流量为300~900 mL/min通入臭氧，在低温下反应1~5 h，即得到苯甲醛粗品。最后通过分子蒸馏装置，得到高纯度的天然苯甲醛。本发明的优点是：工艺简单，操作便捷；所用催化剂无毒无害，环境友好；肉桂醛得到充分利用，苯甲醛选择性好，收率高，并且苯甲醛天然度保持完好。
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