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公开(公告)号:CN112067640B
公开(公告)日:2022-10-25
申请号:CN202010856674.7
申请日:2020-08-24
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: G01N23/207 , G01N23/2005 , G01N24/08 , G01N31/16 , G01N27/42 , G01N30/02 , G01N30/86
Abstract: 本发明提供了一种ε‑HNIW晶型标准物质晶型纯度定值方法,该方法具体包括以下步骤:步骤一、抽取粉末试样;步骤二,分别对ε‑HNIW晶型标准物质中的ε‑HNIW、乙酸乙酯、水分和其它有机杂质进行测试;X射线粉末衍射测试,全谱拟合计算获得ε‑HNIW晶型在所有不同晶型的HNIW中的相对含量;核磁共振测试,核磁共振氢谱加入已知纯度的反丁烯二酸标准法用于测试乙酸乙酯;温台‑库仑测试,温台‑库仑滴定法用于测试微量水分;液相色谱测试,液相色谱归一化法用于测试其它有机杂质;步骤三,对ε‑HNIW晶型标准物质中的ε‑HNIW、乙酸乙酯、水分和其它有机杂质的测试结果进行统计分析获得定值结果。本发明的定值方法质量高、准确可靠、切实可行,可实现高纯度ε‑HNIW晶型标准物质的精确定值。
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公开(公告)号:CN114778761A
公开(公告)日:2022-07-22
申请号:CN202210416376.5
申请日:2022-04-20
Applicant: 西安近代化学研究所
Abstract: 本发明提供了一种QPQ工序基盐氰酸根含量测定装置及方法,反应区内的箱体上固定安装有密封连接漏斗塞固定座,密封连接漏斗塞固定座上安装有密封连接漏斗塞,密封连接漏斗塞顶部的敞口端上密封安装有防溅瓶;密封连接漏斗塞下方设置有消化反应管密封安装卡座,消化反应管密封安装卡座固定安装在反应区内的箱体上,消化反应管密封安装卡座内卡装有消化反应管的上部,使得消化反应管顶部的开口与密封连接漏斗塞底部的塞体端实现可拆卸式的密封安装。基盐里氰酸根OCN‑在酸性条件下转化为NH4+的衍生化反应、碱性环境下的高温蒸馏步骤全程在消化反应管中进行,未涉及溶液转移,保证了化学反应的完全性,避免了样品的损失,保证测试数据的准确性。
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公开(公告)号:CN109030538B
公开(公告)日:2021-07-23
申请号:CN201811252545.6
申请日:2018-10-25
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: G01N24/08
Abstract: 本发明公开了一种核磁共振氢谱测定硝化甘油水分含量的方法,基于核磁氢谱内标法实现对微量水分的定量检测,具体步骤包括:(1)核磁共振氢谱检测和内标物试样溶液的配置;(2)待测硝化甘油样品的加入以及核磁共振氢谱检测;(3)对核磁共振氢谱中各个特征峰进行归属,确定水的特征峰和内标物特征峰,并分别积分,代入相关公式计算相应的水分的含量。本方法具有安全性好、操作简便、重复性好等优点,可快速对硝化甘油中所含水分含量进行定量检测,针对性解决火炸药应用中相关质量品控的关键问题。
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公开(公告)号:CN112067612A
公开(公告)日:2020-12-11
申请号:CN202010856680.2
申请日:2020-08-24
Applicant: 西安近代化学研究所
Abstract: 本发明提供了一种推进剂物料中HNIW晶型转晶率原位分析方法,该方法包括以下步骤:步骤一、试样密实平整地置于载玻片上:步骤二、光学显微镜下确定晶体区域:步骤三、显微拉曼对晶体原位测试获得HNIW拉曼谱图:步骤四、单晶拉曼数据获取,晶型识别,统计转晶率,根据转晶率分析推进剂物料中的HNIW晶型转晶率;步骤401,单晶的标准拉曼谱图获取:制备ε‑HNIW单晶、α‑HNIW单晶和γ‑HNIW单晶,ε‑HNIW单晶、α‑HNIW单晶和γ‑HNIW单晶经X射线单晶衍射仪确证晶体结构后,将单晶置于显微镜下,测试拉曼光谱获得晶型标准拉曼谱图;步骤402,晶型识别;步骤403,转晶率统计。本发明的方法效率高、检出限低、准确可靠、切实可行。
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公开(公告)号:CN106908312B
公开(公告)日:2019-04-19
申请号:CN201710197623.6
申请日:2017-03-29
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: G01N3/02
Abstract: 本发明公开了一种霍普金森杆试验用防入射杆反冲装置,包括阻挡体、蜡状填充物、挡块、压环,其特征在于还包括支架、入射杆,其中,所述阻挡体为内部带有环形凸台的变径圆筒体,阻挡体内孔直径较小的一端朝向挡块,并填充有蜡状填充物,蜡状填充物与挡块紧密接触,阻挡体内孔直径较大的一端紧贴支架;挡块为沿外圆周带有若干台阶的圆筒体,挡块外径较小的一端与蜡状填充物紧密接触,挡块外径较大的一端与压环连接。本发明能够在不影响入射杆使用功能的情况下,延长缓冲作用时间,降低缓冲作用力,有效防止含能材料样品发生爆炸产生的反冲力对入射杆及加载系统的破坏,为准确测量含能材料的动态力学性能提供技术支撑。
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公开(公告)号:CN109507327A
公开(公告)日:2019-03-22
申请号:CN201811601520.2
申请日:2018-12-26
Applicant: 西安近代化学研究所
Abstract: 本发明公开了GC-AED的无关校正曲线法(CIC法)定量测定TNT含量。所公开的气相色谱分析方法中所用色谱柱为HP-5弱极性毛细管柱、进样口温度200℃、柱温箱180℃、分流比20:1、进样量0.5uL、柱流速3mL/min。AED参数为:传输线温度220℃、腔体温度250℃;所使用的检测元素为C,波长为C193nm;所使用的反应气是O2,H2;补充气He气压力为200KPa。所公开的TNT的定量检测方法是利用色谱分析方法分别对2#-中定剂和TNT进行分析,利用AED检测器对2#-中定剂和TNT的C元素进行检测,且检测波长为C193nm,以2#-中定剂的C元素含量为标准,计算出TNT的C元素含量,进而得出TNT的化合物含量。本发明的元素色谱分析方法峰形良好,化合物定量采用非自身、非含能的标样,准确度高、重复性较强。
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公开(公告)号:CN109030539A
公开(公告)日:2018-12-18
申请号:CN201811252549.4
申请日:2018-10-25
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: G01N24/08
CPC classification number: G01N24/084
Abstract: 本发明公开了一种核磁共振氢谱测定1,5‑二叠氮基‑3‑硝基‑3‑氮杂戊烷(DIANP)水分含量的方法,基于核磁氢谱内标法实现对微量水分的定量检测,具体步骤包括:(1)内标物试样溶液的配置和核磁共振氢谱检测;(2)待测1,5‑二叠氮基‑3‑硝基‑3‑氮杂戊烷样品的加入及核磁共振氢谱检测;(3)对核磁共振氢谱中各个特征峰进行归属,确定水的特征峰和内标物特征峰,并分别积分,代入相关公式计算相应的水分的含量。该方法具有操作简便、样品量少、重复性好等优点,可快速对1,5‑二叠氮基‑3‑硝基‑3‑氮杂戊烷所含水分含量进行定量检测,可针对性解决火炸药应用中相关质量品控的关键问题。
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公开(公告)号:CN109030535A
公开(公告)日:2018-12-18
申请号:CN201811249882.X
申请日:2018-10-25
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: G01N24/08
CPC classification number: G01N24/084
Abstract: 本发明公开了一种核磁共振氢谱测定二乙二醇二硝酸酯(DEGDN)水分含量的方法,基于核磁氢谱内标法实现对微量水分的定量检测,具体步骤包括:(1)内标物试样溶液的配置和核磁共振氢谱检测;(2)待测二乙二醇二硝酸酯样品的加入及核磁共振氢谱检测;(3)对核磁共振氢谱中各个特征峰进行归属,确定水的特征峰和内标物特征峰,并分别积分,代入相关公式计算相应的水分的含量。该方法具有操作简便、样品量少、重复性好等优点,可快速对二乙二醇二硝酸酯所含水分含量进行定量检测,可针对性解决火炸药应用中相关质量品控的关键问题。
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公开(公告)号:CN105301041B
公开(公告)日:2018-04-06
申请号:CN201510697781.9
申请日:2015-10-23
Applicant: 西安近代化学研究所
Abstract: 本发明公开了一种电容式火炸药热膨胀体积测量系统,由体积膨胀测量元件、恒温器、测量控制系统等组成,可以直接用于火炸药药柱试样受热膨胀的体积增量。测试系统工作时,体积膨胀测量元件中腔室、液位电容传感器和微动螺旋活塞等构成的膨胀液体流动系统。以液位电容传感器某一温度下电容值为基准,通过调整微动螺旋活塞的上下运动,始终保持不同温度下电容基准值不变,按照微动螺旋活塞调整高度计算试样受热膨胀体积增量。本发明的突出优点是操作简单、测量准确度高,劳动强度低,解决了直接测量火炸药热膨胀体积的技术问题。
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公开(公告)号:CN105259203B
公开(公告)日:2017-11-03
申请号:CN201510697782.3
申请日:2015-10-23
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: G01N25/16
Abstract: 本发明公开了一种火炸药体膨胀温度系数测量方法,该方法包括膨胀液量取加注、试样体积测量、加热恒温、热膨胀体积增量测量、膨胀系数计算等步骤。准确量取专用膨胀液,将膨胀液加注到电容式火炸药热膨胀体积测量系统的体积膨胀测量元件的反应筒中;采用与标准试样对比法,测量待测试样体积;将装有待测试样的测量元件放入恒温浴中升温加热到预设温度,并保持恒温;调节测量元件,测量试样受热膨胀体积增量;将试验得到的参数带入体膨胀计算公式计算获得试样体膨胀温度系数。本发明解决了解决了火炸药体膨胀温度系数测量方法缺失的技术问题,方法操作简单,具有较高的准确性。
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