1-羟基-2-甲基-4-乙酰氧基-2-丁烯的制备方法

    公开(公告)号:CN101045686A

    公开(公告)日:2007-10-03

    申请号:CN200610050061.4

    申请日:2006-03-29

    CPC classification number: Y02P20/584

    Abstract: 本发明为维生素A乙酸酯的重要中间体1-羟基-2-甲基-4-乙酰氧基-2-丁烯的制备方法。现有方法都很难达到满意的选择性和收率,所用的催化剂不能套用且有损失。本发明的技术方案为:由1-甲酰氧基-2-甲基-4-乙酰氧基-2-丁烯于醇类溶剂中在催化剂氧化铝固载的氟化钾KF/Al2O3作用下进行酯交换反应,将反应中产生的副产物不断蒸出反应体系,反应完后蒸馏回收溶剂,然后过滤将1-羟基-2-甲基-4-乙酰氧基-2-丁烯的粗品与催化剂分离,回收催化剂。本发明能达到满意的选择性和收率,使用的催化剂可直接套用且基本无损失。

    乙基芸苔素内酯的制备方法

    公开(公告)号:CN1865278A

    公开(公告)日:2006-11-22

    申请号:CN200510070982.2

    申请日:2005-05-19

    Abstract: 本发明公开了一种新的制备乙基芸苔素内酯的方法,包括以下步骤:1)按现有技术方法制备中间体2,22-二烯-5α-豆甾-6-酮;2)以四氧化钌为氧化剂,菲-二氢奎尼丁醚为配体控制立体构型,将2,22-二烯-5α-豆甾-6-酮进行不对称双羟化,得到2α,3α,22R,23R-四羟基-5α-豆甾-6-酮;3)将2α,3α,22R,23R-四羟基-5α-豆甾-6-酮经过乙酰化保护后得到乙酰化物;4)以过氧甲酸为试剂进行Baeyer-Villiger反应,将乙酰化物内酯化得到内酯物:2α,3α,22R,23R-四乙酰氧基-24S-乙基-B-高-7-氧杂-5α-胆甾-6-酮;将内酯物水解即得乙基芸苔素内酯。本发明制备方法具有步骤简捷,成本低廉,毒性低,污染小,可产业化等优点。

    注射用盐酸万古霉素及其制备方法

    公开(公告)号:CN1857716A

    公开(公告)日:2006-11-08

    申请号:CN200610049829.6

    申请日:2006-03-14

    Abstract: 一种注射用盐酸万古霉素,由90%~99%药物盐酸万古霉素和1%~10%的辅料组成,制剂形式为粉针剂,辅料为稳定剂和/或抗氧剂。该药物粉末的效价大于900IU/mg,用水溶解后配成50mg/mL的溶液,在465nm处的吸收度小于0.065,pH为2.0~4.0。采用冷冻干燥法制备,符合工业化生产的特点。本发明提供的注射用盐酸万古霉素的制备方法,制剂组成简单、方法实用可靠。所选取的主要辅料柠檬酸、甘氨酸、L-半胱氨酸等,均为常用药用辅料。本发明制剂常温下放置2年,药物仍保持稳定,其效价和色泽符合上述要求。

    3,7,11,15-四甲基-1,2,3-十六烷三醇的一步合成法

    公开(公告)号:CN1235847C

    公开(公告)日:2006-01-11

    申请号:CN03141433.8

    申请日:2003-07-03

    Abstract: 本发明涉及一种主要用于化妆品中的化合物植物三醇的制备方法。现有的制备方法中用到的氧化剂为锇酸物,其生产成本高且是剧毒品,废水处理必须进行大量严格的操作步骤,否则将带来严重的环境污染。本发明的反应步骤为:在异植物醇或植物醇中加入醇类溶剂,搅拌混合,接着冷却至-50℃~50℃,在搅拌下加入氧化剂四氧化钌,反应温度控制在-50℃~50℃,搅拌5~60分钟,然后进行后处理。本发明所用的氧化剂四氧化钌价格低、毒性低,制备简单;后处理用常规蒸馏即可,大大降低了能耗;氧化剂回收容易,废水处理简单,基本无污染,反应收率高(≥95%),产品纯度好(≥99%)。

    甾类化合物的制备方法
    79.
    发明公开

    公开(公告)号:CN1666993A

    公开(公告)日:2005-09-14

    申请号:CN200410008806.1

    申请日:2004-03-12

    Abstract: 本发明公开了一种以植物甾醇微生物降解产物为原料制备甾类化合物的方法,包括以下步骤:将植物甾醇微生物降解产物与新蒸馏的硝基甲烷混合,在惰性气体保护下加热并蒸去占所加硝基甲烷体积总量0%~15%的硝基甲烷,接着加入有机碱,将所得混合液体在惰性气体保护下回流0.5~40h,用TLC(乙酸乙酯/石油醚,2∶1)显示反应是否完成,最后将反应产物减压浓缩至干,纯化即得。

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