一种三苯基氯甲烷的合成方法

    公开(公告)号:CN116730798B

    公开(公告)日:2024-03-19

    申请号:CN202310043964.3

    申请日:2023-01-29

    Abstract: 本发明属于医药中间体技术领域,尤其涉及一种三苯基氯甲烷的合成方法。用于连续生产三苯基氯甲烷,通过使用低毒、无毒的溶剂代替苯作为结晶溶剂,使得三苯氯甲烷中不会有苯残留,同时通过重结晶步骤加压氯化,使得三苯基甲醇更多的转化为三苯基氯甲烷,提高了成品三苯基氯甲烷成品品质,同时提高了反应液中三苯基氯甲烷的含量,提高了三苯基氯甲烷的结晶收率。避免了三苯基氯甲醇在结晶母液中富集,进而在结晶母液循环中逐渐增加的情况。进一步通过在反应液中加入活性炭去除结晶母液中的杂质,再将结晶母液套用至淬灭反应,实现母液的循环利用。此时利用重结晶溶剂与纯苯混合,提高反应液中三苯基氯甲烷的溶解度,以提高三苯基氯甲烷的结晶收率。

    一种四氯丁烷的制备方法

    公开(公告)号:CN117567235A

    公开(公告)日:2024-02-20

    申请号:CN202311372292.7

    申请日:2023-10-23

    Abstract: 本发明涉及一种四氯丁烷的制备方法,包括以下制备步骤:S1、将催化剂溶解在反应溶剂中,然后将混有催化剂的反应溶剂加入到反应器中,反应器通过冷却液循环降温;S2、将氯气和丁二烯通入到反应器中,氯气和丁二烯的通气流量比例是2‑10:1,制备得到粗品1,2,3,3‑四氯丁烷;S3、反应结束后,向反应溶剂中通入高纯氮气进行吹扫;S4、将反应器内的粗品1,2,3,3‑四氯丁烷加入到减压蒸馏装置中,直至无液体流出,取出剩余混合物;S5、将剩余混合物与醇类溶液混合,结晶,得到1,2,3,3‑四氯丁烷。本发明生产工艺成本较低,反应废液和废气少,反应条件温和,反应溶剂可以回收利用,常压下反应即可,反应收率较高。

    一种Suzuki反应单体的纯化方法

    公开(公告)号:CN114195608B

    公开(公告)日:2023-03-31

    申请号:CN202111312863.9

    申请日:2021-11-08

    Abstract: 本发明公开一种Suzuki反应单体的纯化方法。本发明公开的Suzuki反应单体的纯化方法包括如下步骤:将待纯化的Suzuki反应单体溶解于有机溶剂中,作为溶剂相;选取反溶剂作为反溶剂相;将所述溶剂相与反溶剂相同时进料到超重力反应器中充分混合,通过反溶剂重结晶得到悬浊液;将所述悬浊液过滤后烘干,得到纯化后的Suzuki反应单体。本发明利用超重力强化反溶剂重结晶法纯化Suzuki反应单体与传统方法相比提纯效果更明显,产物颗粒更小且均匀,反应时间更短,操作更简便,更加有利于后续的Suzuki反应,为反溶剂重结晶法工业化放大生产提供了一种新途径。

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