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公开(公告)号:CN110876916B
公开(公告)日:2024-07-26
申请号:CN201911003671.2
申请日:2019-10-22
Applicant: 浙江大洋生物科技集团股份有限公司
Abstract: 本发明提供一种1000L光催化反应釜工程放大与生产氯苄与氟苯的光催化反应釜:包括光催化釜,光催化釜外表面设置有釜夹套,光催化釜内腔中设置有新型氯气分布器和灯管组;灯管组包括竖直设置的石英灯管与紫外灯管,紫外灯管位于石英灯管内,石英灯管与紫外灯管之间设置有间隙,光催化釜顶部设置有通氯口,通氯口与新型氯气分布器连接,光催化釜底部设置有放料口。本发明还提供一种1000L光催化反应釜工程放大与生产氯苄与氟苯的光催化反应釜的方法,解决了光催化反应氯化反应速率低,氯气损耗大,设备造价高,生产控制、安装检修复杂的问题,降低装备投资,取样分析方便,利于规模化大生产。
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公开(公告)号:CN118267932A
公开(公告)日:2024-07-02
申请号:CN202410523764.2
申请日:2024-04-29
Applicant: 浙江大洋生物科技集团股份有限公司 , 福建舜跃科技股份有限公司
IPC: B01J8/00 , C07C51/265 , C07C63/68
Abstract: 本发明涉及一种连续氧化反应装置及方法,特别是一种含甲基和氟取代芳烃连续催化氧化制备酸的反应装置及其方法。本发明的反应装置主要包括微通道板式反应器,以及后续的温压调节器、反应后物料气液分离器、气相过热器和无机汽化渗透膜脱水单元,反应所得物料通过温压调节器进行共沸带水、反应后物料气液分离器将反应物的物料分成液相和水相,气相中的水蒸汽通过无机汽化渗透膜脱水单元实现脱水,从而将反应产生的水从体系中除去,从而实现反应的连续性,保证反应速度稳定,原料单程转化率可提高到60%以上。
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公开(公告)号:CN117886479A
公开(公告)日:2024-04-16
申请号:CN202410205072.3
申请日:2024-02-26
Applicant: 浙江大洋生物科技集团股份有限公司 , 福建舜跃科技股份有限公司
Abstract: 本发明涉及废水预处理技术,具体公开了一种包括脱毒预处理的含氟芳烃合成废水的处理方法,包括步骤2)的树脂吸附、步骤3)的调碱除杂、步骤4)的蒸发回收盐,在步骤2)的树脂吸附前先进行步骤1)的脱毒预处理,所述步骤1)的脱毒预处理包括如下步骤:将含氟芳烃合成废水Ⅰ投入酸化气浮沉降釜,加入酸进行改性析油;往所得的调酸后的含氟芳烃合成废水Ⅱ中通入压缩空气,对废水进行气浮,而后进行静置沉降;所得的沉降后废水清液Ⅲ,经位于酸化气浮沉降釜侧壁的排液口转入过滤器进行过滤,得过滤后的废水清液Ⅳ。本发明通过上述脱毒预处理,将废水中的含氟有机酸类、含氟联苯类和焦油等污染物除去,以适宜后续树脂吸附等工序进水要求。
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公开(公告)号:CN115108568B
公开(公告)日:2023-09-01
申请号:CN202210349475.6
申请日:2022-04-01
Applicant: 浙江大洋生物科技集团股份有限公司
Abstract: 本发明公开了一种飞灰水洗副产氯化钾制备碳酸钾的方法,以飞灰水洗副产氯化钾为原料,通过溶解除、气浮除杂、螯合树脂除重金属、砷吸附树脂除砷、离子交换和碳酸化法除钠,得到碳酸钾,联产碳酸钠可作为飞灰水洗盐水的除杂剂进行循环利用,实现飞灰水洗副产钾资源的高效利用。由于副产氯化钾中的钠含量高而且不稳定,采用高温蒸发分解、碳酸化悬浮离心除钠、蒸发浓缩和高温分解等过程,得到合格的工业碳酸钾,联产含碳酸钾的碳酸钠用于飞灰水洗过程的除杂剂进行循环使用,实现钾和钠资源的有效利用。该发明具有工艺设计简单合理、生产能耗低、产品质量优、钾和钠资源利用率高等优点。
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公开(公告)号:CN116063175A
公开(公告)日:2023-05-05
申请号:CN202310180347.8
申请日:2023-02-19
Applicant: 浙江大洋生物科技集团股份有限公司 , 福建舜跃科技股份有限公司
Abstract: 本发明公开了对氟苯甲酸两步法合成对氟苯甲酰氯的方法,所述方法以对氟苯甲酸和对氟苯甲酰氯为起始原料,通过催化剂进行酰氯的酸解反应,得到中间体对氟苯甲酸酐和氯化氢;中间体对氟苯甲酸酐和对氟三氯苄在催化剂下进行酸酐酰化反应,得到对氟苯甲酰氯。本发明的对氟苯甲酸两步法合成对氟苯甲酰氯的方法具有工艺设计巧妙并且简单、产品收率高和质量优等特点,而且还可以显著降低对氟苯甲酰氯的生产成本,具有很好的经济和社会效益。因此,本发明给对氟苯甲酰氯合成增加了一个降低原料成本和更加简洁的合成路线。本发明所得的对氟苯甲酰氯后续按照常规方式可用于4,4′‑二氟二苯甲酮的合成。
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公开(公告)号:CN115715986A
公开(公告)日:2023-02-28
申请号:CN202211362016.8
申请日:2022-11-02
Applicant: 浙江大洋生物科技集团股份有限公司
IPC: B01J23/889 , B01J37/03 , C07C45/36 , C07C45/86 , C07C47/54
Abstract: 本发明涉及化工技术领域,具体涉及一种用于甲苯催化氧化制备苯甲醛的二维片状钴锰铝复合金属氧化物‑NHPI催化剂及其用途。本发明公开了一种用于低温常压催化氧化甲苯制备苯甲醛的高效催化剂的制备方法,从而制备得到二维片状钴锰铝复合金属氧化物‑NHPI催化剂。本发明还同时公开了一种低温常压催化氧化甲苯制备苯甲醛的方法,以六氟异丙醇作为溶剂,在催化剂的催化作用下,甲苯与氧气发生反应,反应温度为25~50℃,反应时间20~24小时;压力为常压,从而制备获得苯甲醛。
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公开(公告)号:CN110963509B
公开(公告)日:2022-08-12
申请号:CN201911254270.4
申请日:2019-12-08
Applicant: 浙江大洋生物科技集团股份有限公司
Abstract: 本发明公开了一种盐酸氨丙啉缩合工序产生的废渣处置方法,利用甲醇对氯化钠、盐酸氨丙啉、2‑甲基吡啶、4‑氨基‑(5‑甲氧基甲基)‑2‑丙基嘧啶和焦油的溶解性的差异性,并通过溶解过滤、调节pH、树脂吸附和蒸发结晶等办法,以除去相关杂质,从而实现副产氯化钠的提纯效果,实现了清洁生产。以甲醇为洗涤溶剂,通过二次洗涤将残渣中的大部分有机杂质除去,一次洗涤液精馏回收甲醇后进行循环套用,残液作为危废处理,减少危废的产生量和处理费用;二次洗涤液作为一次洗涤所需溶剂进行循环套用,降低少溶剂回收能耗。氯化钠以固体的形式被收集,避免了含盐废液的排放。
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公开(公告)号:CN110872274B
公开(公告)日:2020-11-03
申请号:CN201911245692.5
申请日:2019-12-07
Applicant: 浙江大洋生物科技集团股份有限公司
IPC: C07D401/06
Abstract: 本发明公开了一种分步析晶提纯高残渣盐酸氨丙啉的方法,包括以下步骤:先将作为原料的高残渣盐酸氨丙啉溶于水中,过滤,再将所得的除杂后的盐酸氨丙啉水溶液Ⅱ蒸发除水,所得的浓缩液中加入异丙醇冷却析晶,离心,得盐酸氨丙啉湿品Ⅰ和母液Ⅰ;母液Ⅰ经蒸发浓缩,分别得浓缩料Ⅰ和异丙醇水溶液Ⅰ;向浓缩料Ⅰ中加入甲醇,直至在回流温度下浓缩料Ⅰ中的盐酸氨丙啉完全溶解;趁热过滤,得盐酸氨丙啉甲醇溶液Ⅰ和固体残渣。本发明利用水、甲醇和异丙醇及混合溶剂对盐酸氨丙啉、氯化钠溶解性的差异,采用分步析晶法,对高残渣盐酸氨丙啉进行精制,所得盐酸氨丙啉各项指标均优于质量标准。
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公开(公告)号:CN110981855A
公开(公告)日:2020-04-10
申请号:CN201911248228.1
申请日:2019-12-09
Applicant: 浙江大洋生物科技集团股份有限公司
IPC: C07D401/06
Abstract: 本发明公开了一种高残渣盐酸氨丙啉的提纯方法,包括以下步骤:将高残渣盐酸氨丙啉于回流温度下溶于甲醇或后续步骤所得的盐酸氨丙啉甲醇母液Ⅰ,趁热过滤,分别得除杂后的盐酸氨丙啉甲醇溶液Ⅱ和固体残渣;将除杂后的盐酸氨丙啉甲醇溶液Ⅱ降温结晶,得冷却结晶后的盐酸氨丙啉浆料;浆料进行离心甩干,分别得盐酸氨丙啉湿品Ⅰ和盐酸氨丙啉甲醇母液Ⅰ;湿品Ⅰ加入异丙醇进行打浆,然后离心甩干,得盐酸氨丙啉湿品Ⅱ和盐酸氨丙啉异丙醇母液Ⅰ;湿品Ⅱ经干燥和粉碎,获得盐酸氨丙啉。该提纯方法具有产品收率高、质量优和工艺简单的优点,所用溶剂可以回收循环使用。
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公开(公告)号:CN110937994A
公开(公告)日:2020-03-31
申请号:CN201911256407.X
申请日:2019-12-10
Applicant: 浙江大洋生物科技集团股份有限公司
Abstract: 本发明公开了一种二步氯化法合成2,4-二氯-6-氟苯甲酰氯的方法,2-氯-6-氟甲苯在催化剂Ⅰ作用下,通氯气合成2,4-二氯-6-氟甲苯;2,4-二氯-6-氟甲苯在催化剂Ⅱ和光照条件下,通气进行侧链光氯化,得氯化产物Ⅱ,氯化产物Ⅱ精馏得2,4-二氯-6-氟三氯甲苯;2,4-二氯-6-氟三氯甲苯在催化剂Ⅲ作用下进行水解,水解产物蒸馏后得成品2,4-二氯-6-氟苯甲酰氯。整个反应过程中,仅有一个副产物氯化氢,经水喷淋吸收、树脂吸附净化和盐酸羟胺还原,作为商品盐酸进行销售。该方法具有路线简单、产品质量优、副反应少、副产物回收利用简单等优点。
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