飞灰水洗副产氯化钾制备碳酸钾的方法

    公开(公告)号:CN115108568B

    公开(公告)日:2023-09-01

    申请号:CN202210349475.6

    申请日:2022-04-01

    Abstract: 本发明公开了一种飞灰水洗副产氯化钾制备碳酸钾的方法,以飞灰水洗副产氯化钾为原料,通过溶解除、气浮除杂、螯合树脂除重金属、砷吸附树脂除砷、离子交换和碳酸化法除钠,得到碳酸钾,联产碳酸钠可作为飞灰水洗盐水的除杂剂进行循环利用,实现飞灰水洗副产钾资源的高效利用。由于副产氯化钾中的钠含量高而且不稳定,采用高温蒸发分解、碳酸化悬浮离心除钠、蒸发浓缩和高温分解等过程,得到合格的工业碳酸钾,联产含碳酸钾的碳酸钠用于飞灰水洗过程的除杂剂进行循环使用,实现钾和钠资源的有效利用。该发明具有工艺设计简单合理、生产能耗低、产品质量优、钾和钠资源利用率高等优点。

    对氟苯甲酸两步法合成对氟苯甲酰氯的方法

    公开(公告)号:CN116063175A

    公开(公告)日:2023-05-05

    申请号:CN202310180347.8

    申请日:2023-02-19

    Abstract: 本发明公开了对氟苯甲酸两步法合成对氟苯甲酰氯的方法,所述方法以对氟苯甲酸和对氟苯甲酰氯为起始原料,通过催化剂进行酰氯的酸解反应,得到中间体对氟苯甲酸酐和氯化氢;中间体对氟苯甲酸酐和对氟三氯苄在催化剂下进行酸酐酰化反应,得到对氟苯甲酰氯。本发明的对氟苯甲酸两步法合成对氟苯甲酰氯的方法具有工艺设计巧妙并且简单、产品收率高和质量优等特点,而且还可以显著降低对氟苯甲酰氯的生产成本,具有很好的经济和社会效益。因此,本发明给对氟苯甲酰氯合成增加了一个降低原料成本和更加简洁的合成路线。本发明所得的对氟苯甲酰氯后续按照常规方式可用于4,4′‑二氟二苯甲酮的合成。

    盐酸氨丙啉缩合工序产生的废渣处置方法

    公开(公告)号:CN110963509B

    公开(公告)日:2022-08-12

    申请号:CN201911254270.4

    申请日:2019-12-08

    Abstract: 本发明公开了一种盐酸氨丙啉缩合工序产生的废渣处置方法,利用甲醇对氯化钠、盐酸氨丙啉、2‑甲基吡啶、4‑氨基‑(5‑甲氧基甲基)‑2‑丙基嘧啶和焦油的溶解性的差异性,并通过溶解过滤、调节pH、树脂吸附和蒸发结晶等办法,以除去相关杂质,从而实现副产氯化钠的提纯效果,实现了清洁生产。以甲醇为洗涤溶剂,通过二次洗涤将残渣中的大部分有机杂质除去,一次洗涤液精馏回收甲醇后进行循环套用,残液作为危废处理,减少危废的产生量和处理费用;二次洗涤液作为一次洗涤所需溶剂进行循环套用,降低少溶剂回收能耗。氯化钠以固体的形式被收集,避免了含盐废液的排放。

    分步析晶提纯高残渣盐酸氨丙啉的方法

    公开(公告)号:CN110872274B

    公开(公告)日:2020-11-03

    申请号:CN201911245692.5

    申请日:2019-12-07

    Abstract: 本发明公开了一种分步析晶提纯高残渣盐酸氨丙啉的方法,包括以下步骤:先将作为原料的高残渣盐酸氨丙啉溶于水中,过滤,再将所得的除杂后的盐酸氨丙啉水溶液Ⅱ蒸发除水,所得的浓缩液中加入异丙醇冷却析晶,离心,得盐酸氨丙啉湿品Ⅰ和母液Ⅰ;母液Ⅰ经蒸发浓缩,分别得浓缩料Ⅰ和异丙醇水溶液Ⅰ;向浓缩料Ⅰ中加入甲醇,直至在回流温度下浓缩料Ⅰ中的盐酸氨丙啉完全溶解;趁热过滤,得盐酸氨丙啉甲醇溶液Ⅰ和固体残渣。本发明利用水、甲醇和异丙醇及混合溶剂对盐酸氨丙啉、氯化钠溶解性的差异,采用分步析晶法,对高残渣盐酸氨丙啉进行精制,所得盐酸氨丙啉各项指标均优于质量标准。

    高残渣盐酸氨丙啉的提纯方法

    公开(公告)号:CN110981855A

    公开(公告)日:2020-04-10

    申请号:CN201911248228.1

    申请日:2019-12-09

    Abstract: 本发明公开了一种高残渣盐酸氨丙啉的提纯方法,包括以下步骤:将高残渣盐酸氨丙啉于回流温度下溶于甲醇或后续步骤所得的盐酸氨丙啉甲醇母液Ⅰ,趁热过滤,分别得除杂后的盐酸氨丙啉甲醇溶液Ⅱ和固体残渣;将除杂后的盐酸氨丙啉甲醇溶液Ⅱ降温结晶,得冷却结晶后的盐酸氨丙啉浆料;浆料进行离心甩干,分别得盐酸氨丙啉湿品Ⅰ和盐酸氨丙啉甲醇母液Ⅰ;湿品Ⅰ加入异丙醇进行打浆,然后离心甩干,得盐酸氨丙啉湿品Ⅱ和盐酸氨丙啉异丙醇母液Ⅰ;湿品Ⅱ经干燥和粉碎,获得盐酸氨丙啉。该提纯方法具有产品收率高、质量优和工艺简单的优点,所用溶剂可以回收循环使用。

    二步氯化法合成2,4-二氯-6-氟苯甲酰氯的方法

    公开(公告)号:CN110937994A

    公开(公告)日:2020-03-31

    申请号:CN201911256407.X

    申请日:2019-12-10

    Abstract: 本发明公开了一种二步氯化法合成2,4-二氯-6-氟苯甲酰氯的方法,2-氯-6-氟甲苯在催化剂Ⅰ作用下,通氯气合成2,4-二氯-6-氟甲苯;2,4-二氯-6-氟甲苯在催化剂Ⅱ和光照条件下,通气进行侧链光氯化,得氯化产物Ⅱ,氯化产物Ⅱ精馏得2,4-二氯-6-氟三氯甲苯;2,4-二氯-6-氟三氯甲苯在催化剂Ⅲ作用下进行水解,水解产物蒸馏后得成品2,4-二氯-6-氟苯甲酰氯。整个反应过程中,仅有一个副产物氯化氢,经水喷淋吸收、树脂吸附净化和盐酸羟胺还原,作为商品盐酸进行销售。该方法具有路线简单、产品质量优、副反应少、副产物回收利用简单等优点。

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