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公开(公告)号:CN112255347B
公开(公告)日:2022-12-30
申请号:CN202011280249.4
申请日:2020-11-16
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: G01N30/02
Abstract: 本发明公开了一种乙嘧酚异构体的测定方法,首先配置乙嘧酚异构体标样溶液和乙嘧酚试样溶液;然后使用液相色谱法对标样溶液连续数次测定,计算每次测定时乙嘧酚异构体的响应值,直至相邻两次响应值相对变化<1.5%时,按照以下色谱条件分别对标样溶液和试样溶液均进行多次测定,得到标样溶液和试样溶液的色谱图;最后根据公式(1)计算试样溶液中乙嘧酚异构体的质量分数。本发明的测定方法的标准偏差为0.24,变异系数为0.25%,平均回收率为99.3%,线性相关系数为0.991,可以实现乙嘧酚异构体与乙嘧酚完全分离,色谱峰形好,积分计算结果准确、重复性好,所得的结果可信度高。
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公开(公告)号:CN110407720B
公开(公告)日:2021-07-27
申请号:CN201910766536.7
申请日:2019-08-20
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07C277/08 , C07C279/24
Abstract: 本发明公开了一种碘催化硫脲脱硫制备取代胍的合成方法,针对传统方法合成取代胍需要使用过量的重金属或者氧化剂,本发明从经济易得的N,N'‑二叔丁氧羰基硫脲出发,经过催化剂参与的硫脲脱硫反应,实现含有不同取代基的胍的制备。本发明的取代胍的合成方法,无需外加碱,原子经济性高,主要用于药物分子以及天然产物的后期修饰。
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公开(公告)号:CN109503347B
公开(公告)日:2021-07-27
申请号:CN201811521037.3
申请日:2018-12-12
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07C45/82 , C07C49/175
Abstract: 本发明公开了一种精馏提纯甲氧基丙酮的方法,包括以下步骤:将超重力精馏装置应用于甲氧基丙酮精馏过程,采用雾化器、超重力精馏装置、螺旋缠绕管换热器及其辅助设备。甲氧基丙酮‑丙二醇甲醚的混合液经预热器加热,进入雾化器雾化,雾化后喷射进超重力精馏装置,混合液在超重力精馏装置中实现甲氧基丙酮无水精馏分离。本发明所述方法可获得含量大于95%的甲氧基丙酮,丙二醇甲醚回收套用。
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公开(公告)号:CN112255347A
公开(公告)日:2021-01-22
申请号:CN202011280249.4
申请日:2020-11-16
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: G01N30/02
Abstract: 本发明公开了一种乙嘧酚异构体的测定方法,首先配置乙嘧酚异构体标样溶液和乙嘧酚试样溶液;然后使用液相色谱法对标样溶液连续数次测定,计算每次测定时乙嘧酚异构体的响应值,直至相邻两次响应值相对变化<1.5%时,按照以下色谱条件分别对标样溶液和试样溶液均进行多次测定,得到标样溶液和试样溶液的色谱图;最后根据公式(1)计算试样溶液中乙嘧酚异构体的质量分数。本发明的测定方法的标准偏差为0.24,变异系数为0.25%,平均回收率为99.3%,线性相关系数为0.991,可以实现乙嘧酚异构体与乙嘧酚完全分离,色谱峰形好,积分计算结果准确、重复性好,所得的结果可信度高。
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公开(公告)号:CN107417622B
公开(公告)日:2020-05-05
申请号:CN201710852823.0
申请日:2017-09-20
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D233/90
Abstract: 本发明公开了一种4(5)‑氯‑2‑氰基‑5(4)‑(4'‑甲基苯基)咪唑的精制方法,属于精细化学品分离提纯技术领域。将式(Ⅰ)化合物加入到碱水和有机溶剂的混合体系内,升温至20~50℃,并在此温度下搅拌0.5~2h,保温在20~50℃分液,水层过滤后降温至0~30℃,稀盐酸中和,大量白色固体析出,过滤烘干,即可得外观纯白且纯度≥95.0%的4(5)‑氯‑2‑氰基‑5(4)‑(4'‑甲基苯基)咪唑。本发明选用的提纯溶剂价廉易得并且工艺操作简单、方便,能有效除去产品中的不溶于碱液的有机杂质以及溶入水的杂质。
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公开(公告)号:CN110283051A
公开(公告)日:2019-09-27
申请号:CN201910652314.2
申请日:2019-07-19
Applicant: 西安近代化学研究所
Abstract: 本发明公开了一种5,5′,6,6′,7,7′,8,8′-八氢-1,1′-联-2-萘酚的纯化方法,即将由联萘酚为原料制备的5,5′,6,6′,7,7′,8,8′-八氢-1,1′-联-2-萘酚反应液通入到纯化装置中纯化,纯化液脱溶即得含量≥99%的5,5′,6,6′,7,7′,8,8′-八氢-1,1′-联-2-萘酚。该纯化装置由冷凝管(1)、具磨口接头(2)和磨口夹(3)和设在冷凝管内用于置放无机吸附材料的带有开孔或孔道的具磨口套管(4)组成。该方法具有操作简单,产物纯度高的优点。
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公开(公告)号:CN109593031A
公开(公告)日:2019-04-09
申请号:CN201811381359.2
申请日:2018-11-20
Applicant: 西安近代化学研究所
Abstract: 本发明公开了一种4-取代苯基水合乙二醛的精制方法,属于精细化学品分离提纯技术领域。将4-取代苯基水合乙二醛加入到水和有机溶剂的混合体系内,升温至40~90℃,并在此温度下搅拌2~6h,降温至0~30℃过滤烘干,即可得外观纯白且纯度不低于98%的4-取代苯基水合乙二醛。本发明具有操作工艺简单,提纯产品纯度高的特点。
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公开(公告)号:CN109503347A
公开(公告)日:2019-03-22
申请号:CN201811521037.3
申请日:2018-12-12
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07C45/82 , C07C49/175
Abstract: 本发明公开了一种精馏提纯甲氧基丙酮的方法,包括以下步骤:将超重力精馏装置应用于甲氧基丙酮精馏过程,采用雾化器、超重力精馏装置、螺旋缠绕管换热器及其辅助设备。甲氧基丙酮-丙二醇甲醚的混合液经预热器加热,进入雾化器雾化,雾化后喷射进超重力精馏装置,混合液在超重力精馏装置中实现甲氧基丙酮无水精馏分离。本发明所述方法可获得含量大于95%的甲氧基丙酮,丙二醇甲醚回收套用。
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公开(公告)号:CN106242997B
公开(公告)日:2018-12-11
申请号:CN201610615375.8
申请日:2016-07-29
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07C253/30 , C07C253/34 , C07C255/46
Abstract: 本发明公开了一种环丙腈的合成方法,以4‑卤代丁腈化合物为原料,在二元醇钠的作用下,制备环丙腈。本发明公开的方法操作简单、反应迅速、产率高,解决了简便快速合成环丙腈化合物的难题,本发明用于环丙腈的制备。
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公开(公告)号:CN107596756A
公开(公告)日:2018-01-19
申请号:CN201711006728.5
申请日:2017-10-25
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: B01D29/085 , B01D61/18 , B01D63/08
Abstract: 本发明公开了一种可拆式真空过滤漏斗,包括带有开孔或通道的支撑板(4)的圆锥形过滤漏斗体(3)、过滤介质(2),过滤介质(2)放置在带有开孔或通道的支撑板(4)上,还包括置于过滤介质(2)之上的法兰形圆筒体(1),法兰形圆筒体(1)与过滤介质(2)接触的底部具有可形成负压的空腔(5),在真空作用下,法兰形圆筒体(1)底部的空腔产生负压,使得法兰形圆筒体(1)将过滤介质(2)紧密的压在圆锥形过滤漏斗体(3)的支撑板(4)上。本发明能有效降低或免除真空过滤过程中滤液和滤饼的损失、装置易于清洗、避免污染、使用方便。
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