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公开(公告)号：CN100516019C
公开(公告)日：2009-07-22
申请号：CN200610096035.5
申请日：2006-09-14
Applicant: 南京林业大学 , 江苏怡达化工有限公司
Abstract: 本发明涉及一种(甲基)丙烯酸羟烷酯合成方法，其特征在于它是以丙烯酸或甲基丙烯酸为原料，在六次甲基四胺催化剂和对苯二酚-对羟基苯甲醚阻聚剂的作用下，与环氧乙烷或环氧丙烷进行开环加成反应制得(甲基)丙烯酸羟乙酯或(甲基)丙烯酸羟丙酯，所述环氧乙烷或环氧丙烷与(甲基)丙烯酸投料摩尔比为：1～1.5∶1，反应温度为60～120℃，催化剂六次甲基四胺的质量用量为反应物的0.1～1.0%。本发明选用了合适的催化剂六次甲基四胺，以及适宜的投料配比和反应温度，使环氧乙烷或环氧丙烷与(甲基)丙烯酸的开环反应具有高度的选择性，副产物相对较少，反应产品的色泽较浅，精馏的残液对环境污染低。可实现清洁生产。
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公开(公告)号：CN1473815A
公开(公告)日：2004-02-11
申请号：CN03132264.6
申请日：2003-08-07
Applicant: 南京林业大学 , 江阴市怡达化工有限公司
Abstract: 一种丙二醇甲醚丙酸酯合成方法，包括以丙二醇甲醚和丙酸为原料，反应温度为100～160℃，在共沸脱水剂、催化剂存在下合成丙二醇甲醚丙酸酯；丙二醇甲醚与丙酸的摩尔配比为0.7～1.4，共沸脱水剂为苯、甲苯、二甲苯、环己烷，脱水剂用量为反应物料总质量的5～20％；其特征是催化剂为硫酸固体超强酸SO42－/TiO2·nMxOy，M＝Zr、Si、Al，n＝0～1，硫酸固体超强酸用量为反应物料总质量的0.2～5％。该丙二醇甲醚丙酸酯合成方法中所用的催化剂制备方便，稳定性好，易与产物分离，可反复使用，不腐蚀设备，达到了清洁生产的目的。
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公开(公告)号：CN102795973A
公开(公告)日：2012-11-28
申请号：CN201210291423.4
申请日：2012-08-16
Applicant: 常州大学 , 江苏怡达化工有限公司 , 南京林业大学
IPC: C07C43/178 , C07C41/03 , B01J27/125
Abstract: 本发明涉及一种合成乙二醇单丙烯基醚的方法，其特征在于：将丙烯醇与催化剂加入反应釜中，密闭后搅拌，同时加热升温到设定的反应温度后停止加热，控制反应压力为0.2~0.4MPa，按丙烯醇与环氧乙烷摩尔比6~2:1的比例，持续向反应釜中通入环氧乙烷，环氧乙烷导入完毕后，保温至反应釜内压力不再下降，通冷却水冷却出料，得到乙二醇单丙烯基醚，所述催化剂是负载型氟化钾/凹凸棒固体催化剂。该方法工艺简单，能耗、物耗低，设备投资少，环氧乙烷转化率高，环保性好，且可以重复多次使用，有效地降低了生产成本。
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公开(公告)号：CN101475475B
公开(公告)日：2011-10-19
申请号：CN200910028906.3
申请日：2009-01-21
Applicant: 南京林业大学 , 江苏怡达化工有限公司 , 江苏工业学院
Abstract: 本发明涉及一种丙烯酸烷氧基乙酯或甲基丙烯酸烷氧基乙酯合成方法，是以丙烯酸或甲基丙烯酸和乙二醇单烷基醚为原料，在SO42-/TiO2固体超强酸催化剂、吩噻嗪阻聚剂或吩噻嗪-对苯二酚-铜粉复合阻聚剂、甲苯共沸脱水剂的作用下，直接酯化合成丙烯酸烷氧基乙酯或甲基丙烯酸烷氧基乙酯，所述固体超强酸SO42-/TiO2的制备方法如下：TiCl4和氨水反应，沉淀物陈化、过滤、洗涤至无Cl-、干燥得载体TiO2；用浓度为0.25～1.0mol/L的H2SO4将TiO2载体浸泡、洗涤、干燥、400～600℃焙烧3～5h，制得固体超强酸SO42-/TiO2催化剂。本发明方法反应经济，催化剂与产物分离容易，对设备腐蚀性小，清洁无污染。
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公开(公告)号：CN102093212A
公开(公告)日：2011-06-15
申请号：CN201010565879.6
申请日：2010-11-30
Applicant: 南京林业大学 , 江苏怡达化工有限公司
Abstract: 本发明涉及一种脂肪族二元酸烷氧基乙氧基乙酯合成方法，是以脂肪族二元酸和二乙二醇单烷基醚为原料，在HZSM-5或SO42-/TiO2固体酸催化剂和甲苯共沸脱水剂的作用下，直接酯化合成脂肪族二元酸烷氧基乙氧基乙酯；所述HZSM-5或SO42-/TiO2固体酸催化剂的质量百分比用量为反应物醇酸总质量的0.1～10%；所述制备脂肪族二元酸烷氧基乙氧基乙酯的反应投料摩尔比为：二乙二醇单烷基醚∶脂肪族二元酸=2.0～3.0∶1；所述甲苯共沸脱水剂质量百分比用量为5～30%，以反应物料为基准。本发明的优点是：采用新型固体超强酸催化剂合成脂肪族二元酸烷氧基乙氧基乙酯，该工艺对设备无腐蚀，对环境无污染，反应经济。脂肪族二元酸烷氧基乙氧基乙酯产品是性能优良的低毒、耐寒增塑剂。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN1243712C
公开(公告)日：2006-03-01
申请号：CN03132264.6
申请日：2003-08-07
Applicant: 南京林业大学 , 江阴市怡达化工有限公司
Abstract: 一种丙二醇甲醚丙酸酯合成方法，包括以丙二醇甲醚和丙酸为原料，反应温度为100～160℃，在共沸脱水剂、催化剂存在下合成丙二醇甲醚丙酸酯；丙二醇甲醚与丙酸的摩尔配比为0.7～1.4，共沸脱水剂为苯、甲苯、二甲苯、环己烷，脱水剂用量为反应物料总质量的5～20%；其特征是催化剂为硫酸固体超强酸SO42-/TiO2·nMxOy，M＝Zr、Si、Al，n＝0～1，硫酸固体超强酸用量为反应物料总质量的0.2～5%。该丙二醇甲醚丙酸酯合成方法中所用的催化剂制备方便，稳定性好，易与产物分离，可反复使用，不腐蚀设备，达到了清洁生产的目的。
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公开(公告)号：CN102775301A
公开(公告)日：2012-11-14
申请号：CN201210275658.4
申请日：2012-08-06
Applicant: 南京林业大学
CPC classification number: Y02P20/588
Abstract: 本发明提供了一种ZSM-5分子筛催化合成脂肪族二元酸烷氧基乙酯的方法，以脂肪族二元酸和二元醇醚为原料，在ZSM-5分子筛催化剂和正丁醚共沸脱水剂的作用下，直接酯化反应合成脂肪族二元酸烷氧基乙酯，所述ZSM-5分子筛催化剂的质量百分比用量为反应物总质量的0.5％～3％；所述制备脂肪族二元酸烷氧基乙酯的反应投料摩尔比为：二元醇醚与脂肪族二元酸摩尔比为2.0∶1～3.0∶1；反应温度为150～240℃；正丁醚共沸脱水剂质量百分比用量为5％～30％。本发明的优点是：采用ZSM-5分子筛催化剂、正丁醚共沸脱水剂制备脂肪族二元酸烷氧基乙酯，该工艺对设备无腐蚀，对环境污染小，反应经济。脂肪族二元酸烷氧基乙酯产品是性能优良的低毒、耐寒增塑剂。
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公开(公告)号：CN102173982A
公开(公告)日：2011-09-07
申请号：CN201110067512.6
申请日：2011-03-21
Applicant: 南京林业大学 , 江苏怡达化工有限公司
IPC: C07C43/16 , C07C43/178 , C07C41/08
Abstract: 本发明涉及一种二元醇单乙烯基醚和双乙烯基醚合成方法，其步骤为先将二元醇、氢氧化钾和聚乙二醇二甲醚组成的混合液制得醇钾溶液；再将制得的醇钾溶液中加入氧化锌、三苯基膦或氧化锌与三苯基膦的混合物制得反应混合物；再将该反应混合液加热到80~200℃并通入乙炔进行反应；反应结束后将产品在压力为2kPa以下进行减压蒸馏，收集釜温在180℃以下的馏分，即可得二元醇单乙烯基醚和双乙烯基醚的粗品。本发明具有在反应温度不高的情况下进行常压反应来制备乙烯基醚及可以提高催化活性的优点。
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公开(公告)号：CN102010329A
公开(公告)日：2011-04-13
申请号：CN201010565901.7
申请日：2010-11-30
Applicant: 江苏怡达化工有限公司 , 南京林业大学
Abstract: 本发明涉及一种脂肪族二元酸烷氧基乙酯或丙酯合成方法，是以脂肪族二元酸和二元醇单烷基醚为原料，在HZSM-5或SO42-／TiO2固体酸催化剂和甲苯共沸脱水剂的作用下，直接酯化合成脂肪族二元酸烷氧基乙（丙）酯，所述HZSM-5或SO42-／TiO2固体酸催化剂的质量百分比用量为反应物醇酸总质量的0.1～10%；所述制备脂肪族二元酸烷氧基乙（丙）酯的反应投料摩尔比为：二元醇单烷基醚∶脂肪族二元酸=2.0～3.0∶1；反应温度为140~200℃；甲苯共沸脱水剂质量百分比用量为5～30%。本发明的优点是：采用固体酸催化剂合成脂肪族二元酸烷氧基乙氧基乙（丙）酯，该工艺对设备无腐蚀，对环境无污染，反应经济。脂肪族二元酸烷氧基乙（丙）酯产品是性能优良的低毒、耐寒增塑剂。
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公开(公告)号：CN101475475A
公开(公告)日：2009-07-08
申请号：CN200910028906.3
申请日：2009-01-21
Applicant: 南京林业大学 , 江苏怡达化工有限公司 , 江苏工业学院
Abstract: 本发明涉及一种丙烯酸烷氧基乙酯或甲基丙烯酸烷氧基乙酯合成方法，是以丙烯酸或甲基丙烯酸和乙二醇单烷基醚为原料，在SO42－/TiO2固体超强酸催化剂、吩噻嗪阻聚剂或吩噻嗪－对苯二酚－铜粉复合阻聚剂、甲苯共沸脱水剂的作用下，直接酯化合成丙烯酸烷氧基乙酯或甲基丙烯酸烷氧基乙酯，所述固体超强酸SO42－/TiO2的制备方法如下：TiCl4和氨水反应，沉淀物陈化、过滤、洗涤至无Cl－、干燥得载体TiO2；用浓度为0.25～1.0mol/L的H2SO4将TiO2载体浸泡、洗涤、干燥、400～600℃焙烧3～5h，制得固体超强酸SO42－/TiO2催化剂。本发明方法反应经济，催化剂与产物分离容易，对设备腐蚀性小，清洁无污染。
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