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公开(公告)号:CN105254673B
公开(公告)日:2018-02-02
申请号:CN201510707490.3
申请日:2015-10-26
Applicant: 苏州科技大学
IPC: C07F9/6571 , C07F9/6574 , C08K5/5419 , C08L67/02
Abstract: 本发明涉及一种阻燃剂烷基硅酸三(膦杂环甲基)酯化合物的制备方法,该化合物的结构如下式所示:式中R=甲基、乙基、丙基或丁基。制备方法为:在氮气保护下,在装有分馏装置的反应器中,控制烷基三甲氧基硅烷与1‑氧‑1‑甲基‑4‑乙基‑4‑羟甲基‑2,6‑二氧杂‑1‑磷杂环己烷的摩尔比为1∶3‑1∶3.3,在催化剂作用下,升温到100‑160℃反应,控制分馏柱顶温度不高于65℃,分馏出生成的甲醇,分馏反应8‑15h,经纯化处理,得白色固体烷基硅酸三(膦杂环甲基)酯。本发明产品阻燃效能高,还有成炭防滴落作用,适合用作聚酯PBT、PET、聚氨酯、不饱和树脂、环氧树脂等材料的阻燃剂;并且生产工艺简单,设备投资少,易于实现工业化生产。
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公开(公告)号:CN105384780B
公开(公告)日:2017-11-24
申请号:CN201510707743.7
申请日:2015-10-26
Applicant: 苏州科技大学
Inventor: 王彦林 , 李果 , 布麦热姆·依比热依木
IPC: C07F9/6574 , C08L67/02 , C08K5/5435
Abstract: 本发明涉及一种阻燃剂芳基硅环膦化合物的制备方法,该化合物的结构如下式所示:制备方法为:用氮气置换掉带有氯化氢吸收装置的反应器内的空气,苯基三氯硅烷和1‑氧‑1‑甲基‑4‑乙基‑4‑羟甲基‑2,6‑二氧杂‑1‑磷杂环己烷于有机溶剂中反应,其摩尔比为1∶3‑1∶3.8,在100‑150℃反应13‑21h,待氯化氢放完后,经纯化处理,得芳基硅环膦化合物;本发明阻燃剂物化性能稳定、分解温度高、阻燃效果好,适合用作聚酯PBT、PET、聚氨酯、尼龙、环氧树脂、聚氯乙烯等材料的阻燃剂;其制备工艺简单,设备投资少,易于规模化生产,具有很好的应用及开发前景。
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公开(公告)号:CN105384774B
公开(公告)日:2017-09-29
申请号:CN201510707356.3
申请日:2015-10-26
Applicant: 苏州科技大学
IPC: C07F9/6574 , C08L23/12 , C08K5/5435
Abstract: 本发明涉及一种阻燃剂烷基三(磷杂环甲氧基)硅烷化合物及其制备方法,该化合物的结构如下式所示:式中R=甲基、乙基、丙基或丁基。制备方法为:氮气保护下,控制烷基三甲氧基硅烷与4‑乙基‑2,6,7‑三氧杂‑1‑磷杂双环[2.2.2]辛烷的摩尔比为1∶3‑1∶3.4,在催化剂作用下,加热至回流反应,随着反应的进行回流温度逐渐升高,在100‑180℃,回流和保温反应13‑22h,经纯化处理,得产品烷基三(磷杂环甲氧基)硅烷。本发明产品结构性能稳定,阻燃效果好,还有防熔融滴落作用,适合用作聚丙烯、聚酯PBT、PET、聚氨酯、聚氯乙烯等材料的阻燃剂;并且生产工艺简单,设备投资少,易于实现工业化生产。
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公开(公告)号:CN108821960B
公开(公告)日:2021-10-26
申请号:CN201810782945.1
申请日:2018-07-06
Applicant: 苏州科技大学
Abstract: 本发明涉及一种有色阻燃剂四(三溴苯氧基)对苯醌化合物的制备方法,该化合物的结构如下式所示:制备方法为:于有机溶剂中四氯对苯醌与三溴苯酚钠发生反应,而后减压出去有机溶剂,再加入乙醇溶解除不溶物,减压浓缩结晶,过滤,干燥得棕色粉末四(三溴苯氧基)对苯醌。本发明化合物阻燃性能优良,还有着色作用,适合用作尼龙、聚酯、聚氨酯、橡胶、聚烯烃、不饱和树脂等材料的阻燃剂及着色剂,并且制备方法为一步反应,工艺简单,设备投资少,易于实现工业化生产。
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公开(公告)号:CN108997407B
公开(公告)日:2020-10-16
申请号:CN201810783083.4
申请日:2018-07-06
Applicant: 苏州科技大学
IPC: C07F7/18 , C08K5/549 , C08K5/3492 , C08L23/12 , C08L27/06
Abstract: 本发明涉及一种有色阻燃成炭剂四(二甲基硅酸甘油酯氧基)对苯醌化合物及其制备方法,该化合物的结构如下式所示:制备方法为:在装有搅拌器、温度计、高效回流冷凝管的反应器中,加入适量的有机溶剂、四氯对苯醌,再加入相对于四氯对苯醌4~5倍摩尔的二甲基硅酸环状甘油酯醇钠盐,升温到100~160℃下保温反应5~8h,抽滤,再用无水乙醇重结晶,烘干,得到红棕色粉末有色阻燃成炭剂四(二甲基硅酸甘油酯氧基)对苯醌。本发明化合物阻燃成炭性能优良,还有着色作用,适合用作尼龙、聚酯、聚氨酯、橡胶、聚烯烃、不饱和树脂等材料的阻燃成炭剂及着色剂,并且制备方法为一步反应,工艺简单,设备投资少,易于实现工业化生产。
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公开(公告)号:CN108929341B
公开(公告)日:2020-10-16
申请号:CN201810783081.5
申请日:2018-07-06
Applicant: 苏州科技大学
IPC: C07F7/18 , C08K5/5419 , C08K5/3492 , C08L67/02 , C08L23/12
Abstract: 本发明涉及一种有色阻燃成炭剂四硅笼氧基对苯醌化合物及其制备方法,该化合物的结构如下式所示:制备方法为:在装有搅拌器、温度计、高效回流冷凝管的反应器中,加入适量的有机溶剂、四氯对苯醌,再加入相对于四氯对苯醌4~5倍摩尔的甲基硅酸季戊四醇酯醇钠盐,升温到100~160℃下保温反应6~13h,抽滤,除去氯化钠,滤液冷却结晶,抽滤,滤饼烘干,得到紫棕色粉末有色阻燃成炭剂四硅笼氧基对苯醌。本发明化合物阻燃成炭性能优良,还有着色作用,适合用作尼龙、聚酯、聚氨酯、橡胶、聚烯烃、不饱和树脂等材料的阻燃成炭剂及着色剂,并且制备方法为一步反应,工艺简单,设备投资少,易于实现工业化生产。
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公开(公告)号:CN109880165A
公开(公告)日:2019-06-14
申请号:CN201910195471.5
申请日:2019-03-04
Applicant: 苏州科技大学
IPC: C08K5/549 , C08L63/00 , C07F9/6596
Abstract: 本发明涉及一种阻燃剂三甲基(硫代膦酰硅杂环甲氧基)硅烷化合物及其制备方法,该化合物的结构如下式所示:制备方法为:在反应器中,20℃下,加入二甲基硅酸三羟甲基硫化膦环状酯和有机溶剂,待二甲基硅酸三羟甲基硫化膦环状酯完全溶解后,再加入三甲基氯硅烷,控制二甲基硅酸三羟甲基硫化膦环状酯与三甲基氯硅烷的摩尔比在1∶1-1∶2.5,升温到60℃保温反应,9-14h,经纯化处理,得粘稠状液体阻燃剂三甲基(硫代膦酰硅杂环甲氧基)硅烷;本发明化合物是优良的无卤磷硅协同阻燃成炭剂,可应用作聚氨酯、聚氯乙烯、聚乙烯醇、环氧树脂和不饱和树脂等的阻燃剂,其工艺简单,设备投资少,易于实现工业化生产。
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公开(公告)号:CN109824731A
公开(公告)日:2019-05-31
申请号:CN201910195474.9
申请日:2019-03-04
Applicant: 苏州科技大学
IPC: C07F9/6596 , C08K5/549 , C08L63/00 , C08L67/02
Abstract: 本发明涉及一种阻燃剂苯基硫代膦酸二(硅酸膦酰杂环亚甲基)酯化合物及其制备方法,该化合物的结构如下式所示: 制备方法为:在有机溶剂中控制苯基硫代膦酰二氯与二甲基硅酸三羟甲基氧化膦环状酯的摩尔比为1∶2~1∶2.4,30℃下滴加苯基硫代膦酰二氯,滴加过程控制温度不超过80℃,滴完后升温到130-150℃,保温反应9-12h,待氯化氢放完,经纯化处理,得白色固体苯基硫代膦酸二(硅酸膦酰杂环亚甲基)酯。本发明化合物是优良的硅、磷、硫三元素协同阻燃剂,可用于环氧树脂、聚酯、聚氨酯、不饱和树脂、聚烯烃等材料的阻燃,其工艺简单,设备投资少,易于实现工业化生产。
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公开(公告)号:CN109651439A
公开(公告)日:2019-04-19
申请号:CN201811568747.1
申请日:2018-12-10
Applicant: 苏州科技大学
IPC: C07F9/6593 , C08F283/01 , C08F230/02 , C08K5/5399
Abstract: 本发明涉及一种反应型阻燃剂烯丙胺基五烷氧基环三磷腈化合物及其制备方法,该化合物的结构如下式所示:式中R为CH3或CH2CH3。制备方法为:在有机溶剂中控制六氯环三磷腈、缚酸剂、烯丙胺和甲醇钠(或乙醇钠)摩尔比为1∶1∶1∶5,于60~110℃反应6~9h;经纯化处理,得到无色透明液体烯丙胺基五烷氧基环三磷腈。本发明化合物是优良的无卤磷、氮双元素协同反应型阻燃剂,可用作不饱和树脂、苯乙烯、聚酯、聚氯乙烯、聚氨酯、环氧树脂等的阻燃剂,其工艺简单,设备投资少,易于实现工业化生产。
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公开(公告)号:CN106560703B
公开(公告)日:2019-04-05
申请号:CN201610898263.8
申请日:2016-10-13
Applicant: 苏州科技大学
Abstract: 本发明提供了一种用于制备检测三聚氰胺的分子印迹传感器的方法,具体制备方法如下:用多巴胺、苯胺、吡咯或者氨基苯酚作为功能单体,甲基丙烯酸甲酯、三羟甲基丙烷‑三(3‑吖丙啶基丙酸酯)或者戊二醛作为交联剂,偶氮二异丁腈或过氧化苯甲酰作为引发剂,三聚氰胺作为目标分子,Fe3O4磁性纳米颗粒作为信号增强剂,通过化学聚合法在电极表面制备对目标分子有响应的分子印迹传感器。通过本发明的方法制备的分子印迹传感器,用于快速有效地检测食品中的三聚氰胺含量,对作为目标分子的三聚氰胺具有快速特异地选择性响应,信号增强剂的存在使传感器的灵敏度显著增强。
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