公开(公告)号：CN105367803B

公开(公告)日：2018-06-22

申请号：CN201510707488.6

申请日：2015-10-26

Applicant: 苏州科技大学

Inventor： 马肃 ,  李果 ,  王彦林

IPC: C08G79/04 ,  C07F9/6574 ,  C08L63/00 ,  C08L85/02 ,  C08K5/5357

Abstract: 本发明涉及一种阻燃剂聚环状膦酸酯化合物及其制备方法，该化合物的结构如下式所示：式中n＝1‑40。制备方法为：氮气保护下，加入4‑乙基‑2，6，7‑三氧杂‑1‑磷杂双环[2.2.2]辛烷于反应器内，催化剂作用下，升温到140‑190℃，保温反应15‑25h，经纯化处理，得黄色液体聚环状膦酸酯化合物；本发明产品结构性能稳定，阻燃效果好，适合用作聚酯、聚氨酯、聚乙烯醇、涂料、环氧树脂等材料的阻燃剂；且生产工艺简单，设备投资少，易于规模化生产，具有良好的开发应用前景。

公开(公告)号：CN105384775B

公开(公告)日：2018-04-27

申请号：CN201510707357.8

申请日：2015-10-26

Applicant: 苏州科技大学

Inventor： 马肃 ,  贺婧 ,  李果 ,  王彦林

IPC: C07F9/6574 ,  C08L67/06 ,  C08K5/5435

Abstract: 本发明涉及一种阻燃剂十二烷基二甲氧基膦杂环甲酯化合物及其制备方法，该化合物的结构如下式所示：制备方法为：氮气保护下，控制4‑乙基‑2，6，7‑三氧杂‑1‑磷杂双环[2.2.2]辛烷与十二烷基三甲氧基硅烷的摩尔比为1∶1‑1∶1.4，在催化剂作用下，升温到130‑180℃，反应12‑19h，经纯化处理，得产品十二烷基二甲氧基膦杂环甲酯；本发明产品适合用作聚氯乙烯、聚氨酯、不饱和树脂、环氧树脂、呋喃树脂、聚乙烯醇等材料的阻燃剂；并且生产工艺简单，设备投资少，易于实现工业化生产。

公开(公告)号：CN105254675B

公开(公告)日：2018-04-27

申请号：CN201510707359.7

申请日：2015-10-26

Applicant: 苏州科技大学

Inventor： 马肃 ,  贺婧 ,  李果 ,  王彦林

IPC: C07F9/6574 ,  C08K5/5419 ,  C08L67/02

Abstract: 本发明涉及一种磷硅协同阻燃剂苯基二甲氧基硅酸膦杂环甲酯化合物及其制备方法，该化合物的结构如下式所示：制备方法为：氮气保护下，控制4‑乙基‑2，6，7‑三氧杂‑1‑磷杂双环[2.2.2]辛烷与苯基三甲氧基硅烷的摩尔比为1∶1‑1∶1.4，在催化剂作用下，升温到120‑180℃，保温反应12‑17h，经纯化处理，得产品苯基二甲氧基硅酸膦杂环甲酯；本发明产品适合用作聚酯PBT、PET、聚氯乙烯、PC、聚氨酯、不饱和树脂、环氧树脂等材料的阻燃剂，其生产工艺简单，设备投资少，易于实现工业化生产，具有良好的开发应用前景。

公开(公告)号：CN105294763B

公开(公告)日：2017-12-22

申请号：CN201510707602.5

申请日：2015-10-26

Applicant: 苏州科技大学

Inventor： 王彦林 ,  李果

IPC: C07F9/6571 ,  C08K5/5435 ,  C08L23/12

Abstract: 本发明涉及一种阻燃剂十二烷基硅酸三(膦杂环甲基)酯化合物的制备方法，该化合物的结构如下式所示：制备方法为：用氮气置换掉带有高效分馏装置反应器内的空气，控制十二烷基三甲氧基硅烷与1‑氧‑1‑甲基‑4‑乙基‑4‑羟甲基‑2，6‑二氧杂‑1‑磷杂环己烷摩尔比为1∶3‑1∶3.3，升温到120‑160℃，控制分馏柱顶温度不高于65℃，分馏出生成的甲醇，分馏反应11‑17h，直到分出的甲醇达到理论量，经纯化处理，得十二烷基硅酸三(膦杂环甲基)酯；本发明产品结构性能稳定，分散性好，阻燃效果优良，还有成炭作用，适合用于聚酯PBT、PET、聚氨酯、聚丙烯、聚氯乙烯等材料的阻燃剂；其工艺简单，设备投资少，易于规模化生产，具有很好的应用及开发前景。

公开(公告)号：CN105175451B

公开(公告)日：2017-12-01

申请号：CN201510707703.2

申请日：2015-10-26

Applicant: 苏州科技大学

Inventor： 王彦林 ,  李果

IPC: C07F9/6574

Abstract: 本发明涉及一种阻燃剂甲基苯基硅酸双(膦杂环甲基)酯化合物的制备方法，该化合物的结构如下式所示：制备方法为：用氮气置换掉带有高效分馏装置的反应器内的空气，控制甲基苯基二甲氧基硅烷与1‑氧‑1‑甲基‑4‑乙基‑4‑羟甲基‑2，6‑二氧杂‑1‑磷杂环己烷摩尔比为1∶2‑1∶2.6，升温到100‑160℃，控制分馏柱顶温度不高于65℃，分馏出生成的甲醇，分馏反应9‑17h，直到分出的甲醇达理论量，停止反应，经纯化处理，得甲基苯基硅酸双(膦杂环甲基)酯；本发明阻燃剂结构性能稳定，分解温度高，适合用于聚酯PBT、PET、尼龙、PC、等材料的阻燃剂；制备工艺简单，设备投资少，易于规模化生产，具有很好的应用及开发前景。

公开(公告)号：CN105384778B

公开(公告)日：2017-11-24

申请号：CN201510707489.0

申请日：2015-10-26

Applicant: 苏州科技大学

Inventor： 王彦林 ,  陈秀丽 ,  李果

IPC: C07F9/6574 ,  C08L67/02 ,  C08K5/5435

Abstract: 本发明涉及一种阻燃剂烷基二甲氧基(磷杂环甲氧基)硅烷化合物的制备方法，该化合物的结构如下式所示：式中R＝甲基、乙基、丙基或丁基。制备方法为：用氮气置换掉反应器内的空气，控制1‑氧代‑1‑甲基‑4‑乙基‑4‑羟甲基‑2，6‑二氧杂‑1‑磷杂环己烷与烷基三甲氧基硅烷的摩尔比为1∶1‑1∶1.4，于80‑130℃在有机溶剂中反应，控制分馏柱顶温度不高于65℃，分馏反应6‑13h，直到无甲醇产生，经纯化处理，得烷基二甲氧基(磷杂环甲氧基)硅烷。本发明产品阻燃效能高，成炭性好，有较好的增塑性，适合用作聚酯PBT、PET、聚氨酯、不饱和树脂、环氧树脂、聚氯乙烯等材料的阻燃剂；并且生产工艺简单，设备投资少，易于实现工业化生产。

公开(公告)号：CN105175448B

公开(公告)日：2017-11-24

申请号：CN201510707604.4

申请日：2015-10-26

Applicant: 苏州科技大学

Inventor： 王彦林 ,  袁文常 ,  李果

IPC: C07F9/6571 ,  C07F9/6574 ,  C08K5/5419 ,  C08L67/06

Abstract: 本发明涉及一种磷硅协效阻燃剂苯基二甲氧基(磷杂环甲氧基)硅烷化合物的制备方法，该化合物的结构如下式所示：制备方法为：氮气保护下，控制1‑氧‑1‑甲基‑4‑乙基‑4‑羟甲基‑2，6‑二氧杂‑1‑磷杂环己烷与苯基三甲氧基硅烷摩尔比为1∶1‑1∶1.4，再加入有机溶剂，升温到100‑140℃，控制分馏柱顶温度不高于65℃，分馏出生成的甲醇，分馏反应5‑9h，直到分馏出的甲醇达理论量，停止反应，经纯化处理得苯基二甲氧基(磷杂环甲氧基)硅烷；本发明产品适合用作聚氯乙烯、聚氨酯、不饱和树脂、环氧树脂、呋喃树脂、聚乙烯醇等材料的阻燃剂，且生产工艺简单，设备投资少，易于实现工业化生产，具有很好的应用及开发前景。

公开(公告)号：CN105254673B

公开(公告)日：2018-02-02

申请号：CN201510707490.3

申请日：2015-10-26

Applicant: 苏州科技大学

Inventor： 王彦林 ,  李果

IPC: C07F9/6571 ,  C07F9/6574 ,  C08K5/5419 ,  C08L67/02

Abstract: 本发明涉及一种阻燃剂烷基硅酸三(膦杂环甲基)酯化合物的制备方法，该化合物的结构如下式所示：式中R＝甲基、乙基、丙基或丁基。制备方法为：在氮气保护下，在装有分馏装置的反应器中，控制烷基三甲氧基硅烷与1‑氧‑1‑甲基‑4‑乙基‑4‑羟甲基‑2，6‑二氧杂‑1‑磷杂环己烷的摩尔比为1∶3‑1∶3.3，在催化剂作用下，升温到100‑160℃反应，控制分馏柱顶温度不高于65℃，分馏出生成的甲醇，分馏反应8‑15h，经纯化处理，得白色固体烷基硅酸三(膦杂环甲基)酯。本发明产品阻燃效能高，还有成炭防滴落作用，适合用作聚酯PBT、PET、聚氨酯、不饱和树脂、环氧树脂等材料的阻燃剂；并且生产工艺简单，设备投资少，易于实现工业化生产。

公开(公告)号：CN105384780B

公开(公告)日：2017-11-24

申请号：CN201510707743.7

申请日：2015-10-26

Applicant: 苏州科技大学

Inventor： 王彦林 ,  李果 ,  布麦热姆·依比热依木

IPC: C07F9/6574 ,  C08L67/02 ,  C08K5/5435

Abstract: 本发明涉及一种阻燃剂芳基硅环膦化合物的制备方法，该化合物的结构如下式所示：制备方法为：用氮气置换掉带有氯化氢吸收装置的反应器内的空气，苯基三氯硅烷和1‑氧‑1‑甲基‑4‑乙基‑4‑羟甲基‑2，6‑二氧杂‑1‑磷杂环己烷于有机溶剂中反应，其摩尔比为1∶3‑1∶3.8，在100‑150℃反应13‑21h，待氯化氢放完后，经纯化处理，得芳基硅环膦化合物；本发明阻燃剂物化性能稳定、分解温度高、阻燃效果好，适合用作聚酯PBT、PET、聚氨酯、尼龙、环氧树脂、聚氯乙烯等材料的阻燃剂；其制备工艺简单，设备投资少，易于规模化生产，具有很好的应用及开发前景。

公开(公告)号：CN105384774B

公开(公告)日：2017-09-29

申请号：CN201510707356.3

申请日：2015-10-26

Applicant: 苏州科技大学

Inventor： 王彦林 ,  李果

IPC: C07F9/6574 ,  C08L23/12 ,  C08K5/5435

Abstract: 本发明涉及一种阻燃剂烷基三(磷杂环甲氧基)硅烷化合物及其制备方法，该化合物的结构如下式所示：式中R＝甲基、乙基、丙基或丁基。制备方法为：氮气保护下，控制烷基三甲氧基硅烷与4‑乙基‑2，6，7‑三氧杂‑1‑磷杂双环[2.2.2]辛烷的摩尔比为1∶3‑1∶3.4，在催化剂作用下，加热至回流反应，随着反应的进行回流温度逐渐升高，在100‑180℃，回流和保温反应13‑22h，经纯化处理，得产品烷基三(磷杂环甲氧基)硅烷。本发明产品结构性能稳定，阻燃效果好，还有防熔融滴落作用，适合用作聚丙烯、聚酯PBT、PET、聚氨酯、聚氯乙烯等材料的阻燃剂；并且生产工艺简单，设备投资少，易于实现工业化生产。