公开(公告)号：CN109912844A

公开(公告)日：2019-06-21

申请号：CN201910195475.3

申请日：2019-03-04

Applicant: 苏州科技大学

Inventor： 王世杰 ,  陈竹 ,  王彦林

IPC: C08K5/549 ,  C08L63/00 ,  C08L67/02 ,  C07F9/6596

Abstract: 本发明涉及一种阻燃剂二苯基硫代次膦酸硅膦杂环亚甲基酯化合物及其制备方法，该化合物的结构如下式所示： 制备方法为：在有机溶剂中控制二苯基硫代次膦酰氯与二甲基硅酸三羟甲基氧化膦环状酯的摩尔比为1.0∶1.0～1.0∶1.2，30℃下滴加二苯基硫代次膦酰氯，滴加过程控制温度不超过60℃，滴完后升温到120～140℃，保温反应9-12h，待氯化氢放完，经纯化处理，得白色固体有机硅、膦、硫阻燃剂二苯基硫代次膦酸硅膦杂环亚甲基酯。本发明化合物是优良的硅、磷、硫三元素协同阻燃剂，可用于环氧树脂、聚酯、不饱和树脂等材料的阻燃，其工艺简单，设备投资少，易于实现工业化生产。

公开(公告)号：CN109912657A

公开(公告)日：2019-06-21

申请号：CN201910191427.7

申请日：2019-03-04

Applicant: 苏州科技大学

Inventor： 马肃 ,  王世杰 ,  王彦林

IPC: C07F9/6596 ,  C08K5/549 ,  C08L63/00

Abstract: 本发明涉及一种阻燃剂硫代磷酸三(硅硫代膦酰杂环亚甲基)酯化合物及其制备方法，该化合物结构如下式所示：制备方法为：用氮气保护下，20℃下，将二甲基硅酸三羟甲基硫化膦环状酯溶于有机溶剂中，再滴加三氯硫磷，控制三氯硫磷与二甲基硅酸三羟甲基硫化膦环状酯的摩尔比为1∶3-1∶3.6，滴加过程控制温度不超过60℃，滴完升温到100-150℃，保温反应8-12h，使氯化氢放完，经纯化处理，得硫代磷酸三(硅硫代膦酰杂环亚甲基)酯。本发明化合物磷、硅、硫三元素协同阻燃，阻燃效能高，适合用作聚酯、聚氨酯、聚酰胺、环氧树脂、不饱和树脂、聚烯烃等的阻燃剂。并且制备方法为一步反应，工艺简单，设备投资少，易于实现工业化生产。

公开(公告)号：CN109912656A

公开(公告)日：2019-06-21

申请号：CN201910191007.9

申请日：2019-03-04

Applicant: 苏州科技大学

Inventor： 马肃 ,  王世杰 ,  王彦林

IPC: C07F9/6596 ,  C08K5/549 ,  C08L63/00

Abstract: 本发明涉及一种阻燃剂二苯基硫代次膦酸硅硫代膦酰杂环亚甲基酯化合物及其制备方法，该化合物的结构如下式所示： 制备方法为：在有机溶剂中控制二苯基硫代次膦酰氯与二甲基硅酸三羟甲基硫化膦环状酯的摩尔比为1.0∶1.0～1.0∶1.2，30℃下滴加二苯基硫代次膦酰氯，滴加过程控制温度不超过60℃，滴完后升温到120～140℃，保温反应9-12h，待氯化氢放完，经纯化处理，得白色固体有机硅、膦、硫阻燃剂二苯基硫代次膦酸硅硫代膦酰杂环亚甲基酯。本发明化合物是优良的硅、磷、硫三元素协同阻燃剂，可用于环氧树脂、聚酯、不饱和树脂等材料的阻燃，其工艺简单，设备投资少，易于实现工业化生产。

公开(公告)号：CN104650132B

公开(公告)日：2018-04-27

申请号：CN201510098710.7

申请日：2015-03-06

Applicant: 苏州科技大学

Inventor： 冯芳 ,  王世杰 ,  俞春雷 ,  王彦林

IPC: C07F7/18 ,  C08K5/549

Abstract: 本发明涉及一种阻燃剂二甲基硅酸‑2，4‑戊二醇酯化合物及其制备方法，该化合物的结构如下式所示：制备方法为：20℃下，将二甲基二氯硅烷或二甲基二溴硅烷滴加到溶有等摩尔的2，4‑戊二醇的有机溶剂溶液中，滴加过程温度不超过50℃，滴完后，1‑2h升温到70‑130℃，保温反应4‑8h，纯化处理，得无色透明液体二甲基硅酸‑2，4‑戊二醇酯。本发明二甲基硅酸‑2，4‑戊二醇酯阻燃效能高，成炭性好，与材料相容性好，适合用作聚氯乙烯、聚氨酯、环氧树脂、不饱和树脂等材料的阻燃剂，并且生产工艺简单，设备投资少，成本低，易于实现工业化生产。

公开(公告)号：CN109880162B

公开(公告)日：2021-08-06

申请号：CN201910191426.2

申请日：2019-03-04

Applicant: 苏州科技大学

Inventor： 马肃 ,  王世杰 ,  文震 ,  王彦林

IPC: C08K5/549 ,  C08L63/00 ,  C07F9/6596

Abstract: 本发明涉及一种阻燃剂双膦酰杂环状多硅酸酯化合物及其制备方法，该化合物的结构如下式所示：制备方法为：在有机溶剂中，二甲基二氯硅烷与2‑2.4摩尔的二甲基硅酸三羟甲基氧化膦环状酯在120‑160℃下，保温反应6‑9h，让氯化氢放完，经纯化处理，得产物阻燃剂双膦酰杂环状多硅酸酯。本发明化合物是优良的磷硅协同阻燃成炭剂，可用作聚酰胺、聚酯、聚氨酯、聚烯烃、环氧树脂和不饱和树脂等的阻燃成炭剂，其工艺简单，设备投资少，易于实现工业化生产。

公开(公告)号：CN109912843A

公开(公告)日：2019-06-21

申请号：CN201910195460.7

申请日：2019-03-04

Applicant: 苏州科技大学

Inventor： 仲柿成 ,  王世杰 ,  王彦林

IPC: C08K5/549 ,  C08L63/00 ,  C07F9/6596

Abstract: 本发明涉及一种阻燃剂双硫代膦酰杂环状硅酸酯化合物及其制备方法，该化合物的结构如下式所示：制备方法为：在有机溶剂中，二甲基二氯硅烷与2-2.4摩尔的二甲基硅酸三羟甲基硫化膦环状酯，在110-150℃下，保温反应7-11h，让氯化氢放完，经纯化处理，得产物阻燃剂双硫代膦酰杂环状硅酸酯。本发明化合物是优良的磷、硅、硫协同阻燃成炭剂，可用作聚酰胺、聚酯、聚氨酯、聚烯烃、环氧树脂和不饱和树脂等的阻燃成炭剂，其工艺简单，设备投资少，易于实现工业化生产。

公开(公告)号：CN109912659A

公开(公告)日：2019-06-21

申请号：CN201910195493.1

申请日：2019-03-04

Applicant: 苏州科技大学

Inventor： 王彦林 ,  王世杰 ,  赵志刚

IPC: C07F9/6596 ,  C08K5/549 ,  C08L63/00

Abstract: 本发明涉及一种阻燃剂三甲基(膦硅环甲氧基)硅烷化合物及其制备方法，该化合物的结构如下式所示：制备方法为：在装有搅拌器，温度计和高效回流冷凝器，并在冷凝器上口装有氯化氢吸收装置的反应器中，20℃下，加入二甲基硅酸三羟甲基氧化膦环状酯和有机溶剂，待二甲基硅酸三羟甲基氧化膦环状酯完全溶解后，再加入三甲基氯硅烷，控制二甲基硅酸三羟甲基氧化膦环状酯与三甲基氯硅烷的摩尔比在1∶1-1∶2.5，升温到60℃保温反应，7-12h，经纯化处理，得粘稠状液体阻燃剂三甲基(膦硅环甲氧基)硅烷；本发明化合物是优良的无卤磷硅协同阻燃成炭剂，可应用作聚氨酯、聚氯乙烯、聚乙烯醇、环氧树脂和不饱和树脂等的阻燃剂，其工艺简单，设备投资少，易于实现工业化生产。

公开(公告)号：CN109912658A

公开(公告)日：2019-06-21

申请号：CN201910191491.5

申请日：2019-03-04

Applicant: 苏州科技大学

Inventor： 马肃 ,  王世杰 ,  王彦林

IPC: C07F9/6596 ,  C08K5/549 ,  C08L63/00

Abstract: 本发明涉及一种阻燃剂苯基膦酸二硅酸硫代膦酰杂环亚甲基酯化合物及其制备方法，该化合物的结构如下式所示： 制备方法为：在有机溶剂中控制苯基膦酰二氯与二甲基硅酸三羟甲基硫化膦环状酯的摩尔比为1∶2～1∶2.4，30℃下滴加苯基膦酰二氯，滴加过程控制温度不超过80℃，滴完后升温到130-150℃，保温反应9-12h，待氯化氢放完，经纯化处理，得白色固体苯基膦酸二硅酸硫代膦酰杂环亚甲基酯。本发明化合物是优良的无卤硅、磷、硫协同阻燃剂，可用于聚酯、聚氨酯、环氧树脂、不饱和树脂、聚烯烃等材料的阻燃，其工艺简单，设备投资少，易于实现工业化生产。

公开(公告)号：CN109880166A

公开(公告)日：2019-06-14

申请号：CN201910195491.2

申请日：2019-03-04

Applicant: 苏州科技大学

Inventor： 王世杰 ,  陈竹 ,  王彦林

IPC: C08K5/549 ,  C08L63/00 ,  C07F9/6596

Abstract: 本发明涉及一种阻燃剂二苯基次膦酸硅膦杂环亚甲基酯化合物及其制备方法，该化合物的结构如下式所示：制备方法为：在有机溶剂中控制二苯基次膦酰氯与二甲基硅酸三羟甲基氧化膦环状酯的摩尔比为1∶1～1∶1.4，升温到115-135℃，保温反应9-12h，待氯化氢放完，经纯化处理，得白色固体有机硅膦阻燃剂二苯基次膦酸硅膦杂环亚甲基酯。本发明化合物是优良的无卤硅磷协同阻燃剂，可用于环氧树脂、聚酯、不饱和树脂、聚氯乙烯等材料的阻燃。其工艺简单，设备投资少，易于实现工业化生产。

公开(公告)号：CN109879912A

公开(公告)日：2019-06-14

申请号：CN201910191429.6

申请日：2019-03-04

Applicant: 苏州科技大学

Inventor： 马肃 ,  王世杰 ,  王彦林

IPC: C07F9/6596 ,  C08K5/549

Abstract: 本发明涉及一种阻燃剂苯基亚膦酸二甲基硅硫代膦酰杂环亚甲基酯化合物及其制备方法，该化合物的结构如下式所示： 制备方法为：在有机溶剂中控制苯基二氯化磷与二甲基硅酸三羟甲基硫化膦环状酯的摩尔比为1∶2～1∶2.4，20℃下滴加苯基二氯化磷，滴加过程控制温度不超过50℃，滴完后升温到130-155℃，保温反应9-12h，待氯化氢放完，经纯化处理，得白色固体阻燃剂苯基亚膦酸二甲基硅硫代膦酰杂环亚甲基酯。本发明化合物是优良的无卤硅、磷、硫协同阻燃剂，可用于环氧树脂、聚酯、不饱和树脂等材料的阻燃，其工艺简单，设备投资少，易于实现工业化生产。