公开(公告)号：CN113200912B

公开(公告)日：2022-12-06

申请号：CN202110393158.X

申请日：2021-04-13

Applicant: 南昌大学

Inventor： 蔡琥 ,  付拯江 ,  付亚萍

IPC: C07D217/02 ,  C07D211/10 ,  C07D471/04 ,  C07D295/00 ,  C07D207/06 ,  C07D491/113 ,  C07D211/62 ,  C07D213/74 ,  C07C261/04

Abstract: 本发明涉及化工产品合成领域，具体涉及氰胺化合物的合成方法，本发明的方法从易得的仲胺类化合物出发，以廉价、绿色的TMSCN作为氰源，采用绿色无污染的电流作为反应驱动剂，空气、室温条件下高效地合成了氰胺。与常规的氰胺合成方法相比，本发明的方法具有反应原料廉价易得、电流对环境污染最小、对芳环和脂环上的多种官能团具有良好的容忍性、产率高等明显优势。本发明的方法能广泛应用于工业界和学术界的药物、材料、天然产物等领域的合成中。

公开(公告)号：CN113264881B

公开(公告)日：2022-12-02

申请号：CN202110393275.6

申请日：2021-04-13

Applicant: 南昌大学

Inventor： 付拯江 ,  蔡琥 ,  付亚萍

IPC: C07D217/26 ,  C07D207/16 ,  C07D211/60 ,  C07C253/00 ,  C07C255/25

Abstract: 本发明涉及化工产品合成领域，具体涉及α‑氰化物的合成方法，本发明的方法从易得的叔胺类化合物出发，分别以廉价、绿色的TMSCN作为氰源，采用绿色无污染的电流作为反应驱动剂，氮气、室温条件下高效地合成了α‑氰化物。与常规的α‑氰化物合成方法相比，本发明的方法具有反应原料廉价易得、电流对环境污染最小、对芳环上的多种官能团具有良好的容忍性、产率高等明显优势。本发明的方法能广泛应用于工业界和学术界的药物、材料、天然产物等领域的合成中。

公开(公告)号：CN111732516B

公开(公告)日：2021-01-05

申请号：CN202010757079.8

申请日：2020-07-31

Applicant: 南昌大学

Inventor： 蔡琥 ,  谢永发 ,  张真 ,  阳如春 ,  张天奇 ,  严章强

IPC: C07C211/56 ,  C07C209/02 ,  C07C213/00 ,  C07C217/92 ,  C07D215/06 ,  C07D213/74

Abstract: 本发明涉及有机化学合成技术领域，具体涉及一种N‑芳基取代杂环化合物的制备方法，是以碱为促进剂，有机溶剂条件下，胺类化合物和硝基类衍生物，以1:1~1:3的摩尔比，在常温常压下反应30‑60分钟；反应结束后加水淬灭，有机溶剂萃取，柱层析分离(V石油醚:V乙酸乙酯=40:1~20:1)，得到N‑芳基取代杂环衍生物。本发明利用硝基苯作为Ar‑H来源，N‑甲基苯胺、N‑乙基苯胺、N‑甲基杂环、四氢喹啉等都可以作为胺源，在t‑BuONa/DMSO/O2体系下，实现芳环的直接芳胺化反应。这种方法有以下优点：方法简单，高的原子经济性，避免使用了昂贵的过渡金属，温和的反应条件，产生的是环境友好的副产物。

公开(公告)号：CN111732528B

公开(公告)日：2021-01-01

申请号：CN202010757086.8

申请日：2020-07-31

Applicant: 南昌大学

Inventor： 蔡琥 ,  张真 ,  谢永发 ,  张天奇 ,  岳树升 ,  王德粮

IPC: C07D209/42 ,  C07D209/08 ,  C07D471/04

Abstract: 本发明涉及有机化学合成技术领域，具体涉及N‑芳基取代吲哚啉衍生物的制备方法，是以碱为促进剂，有机溶剂条件下，吲哚啉化合物和硝基苯化合物，以1:1~1:3的摩尔比，在‑50～0 oC温度条件下、充氧气的条件下反应17小时；反应结束后加水淬灭，有机溶剂萃取，柱层析分离，得到N‑芳基取代吲哚啉衍生物。本发明利用硝基苯作为Ar‑H来源和取代吲哚啉作为仲胺，在t‑BuONa/DMSO/O2体系下，实现吲哚啉的直接芳胺化反应。这种方法有以下优点：方便简单，高的原子经济性，避免使用了昂贵的过渡金属，温和的反应条件，产生的是环境友好的副产物。

公开(公告)号：CN110724080A

公开(公告)日：2020-01-24

申请号：CN201910965596.1

申请日：2019-10-11

Applicant: 南昌大学

Inventor： 蔡琥 ,  付拯江 ,  何冬冬 ,  郝广果

IPC: C07C391/02

Abstract: 本发明涉及化工产品合成领域，具体涉及芳基硒氰化物的合成方法，本发明的方法从易得的芳基硼酸出发，以最廉价的KSeCN作为硒氰源，采用绿色无污染的电流作为反应驱动剂，空气、室温条件下高效地合成了芳基硒氰化物。与常规的芳基硒氰化物合成方法相比，本发明的方法具有反应原料(包括芳基硼酸)廉价易得、电流对环境污染最小、芳环的多种官能团具有良好的容忍性、产率高等明显优势。本发明的方法能广泛应用于工业界和学术界的药物、材料、天然产物等领域的合成中。

公开(公告)号：CN107513020B

公开(公告)日：2019-10-29

申请号：CN201710644320.4

申请日：2017-08-01

Applicant: 南昌大学

Inventor： 付拯江 ,  蔡琥 ,  宋园园 ,  姜李高

IPC: C07C201/12 ,  C07C205/12 ,  C07C205/58 ,  C07C205/37 ,  C07C315/04 ,  C07C317/14

Abstract: 一种间碘硝基苯的合成方法，在氧气、钯催化剂、铜添加剂、铋试剂和磷酸钾存在的条件下，邻硝基苯甲酸化合物和金属碘化物在有机溶剂中进行取代反应形成相应的间碘硝基苯化合物，其中金属碘化物中的金属为碱金属或碱土金属。本发明的方法具有反应原料(包括邻硝基苯甲酸和MI)均廉价易得、金属催化剂用量小、以氧气为氧化剂对环境污染最小、对芳环上的多种官能团具有良好的容忍性等明显优势。本发明的方法能广泛应用于工业界和学术界的药物、材料、天然产物等领域的合成中。

公开(公告)号：CN109369391A

公开(公告)日：2019-02-22

申请号：CN201811309964.9

申请日：2018-11-05

Applicant: 南昌大学

Inventor： 蔡琥 ,  付拯江 ,  汪水亮 ,  蒋勇青 ,  黄智聪

IPC: C07C67/11 ,  C07C69/78 ,  C07C69/612 ,  C07C69/618 ,  C07C69/75 ,  C07C69/753 ,  C07C69/533 ,  C07C315/04 ,  C07C317/44 ,  C07C201/12 ,  C07C205/57 ,  C07C253/30 ,  C07C255/57 ,  C07D209/42 ,  C07D333/38 ,  C07D295/155 ,  C07D333/70 ,  C07D307/85

CPC classification number: C07C67/11 ,  C07C201/12 ,  C07C253/30 ,  C07C315/04 ,  C07C2601/14 ,  C07C2603/74 ,  C07D209/42 ,  C07D295/155 ,  C07D307/85 ,  C07D333/38 ,  C07D333/70 ,  C07C69/78 ,  C07C69/612 ,  C07C69/618 ,  C07C69/75 ,  C07C69/753 ,  C07C69/533 ,  C07C317/44 ,  C07C205/57 ,  C07C255/57

Abstract: 本发明提供了一种芳香二氯甲酯的合成方法。该方法从易得的芳基羧酸出发，碱作添加剂，与二氯甲烷在空气条件下高效地合成了芳香二氯甲酯化合物。与常规的酯类化物合成方法相比，本发明的方法具有反应原料(芳基羧酸和二氯甲烷)廉价易得、反应条件简单、对芳环上的多种官能团具有良好的容忍性、产率高等明显优势。本发明的方法能广泛应用于工业界和学术界的药物、材料、天然产物等领域的合成中。

公开(公告)号：CN108484493A

公开(公告)日：2018-09-04

申请号：CN201810127491.4

申请日：2018-02-08

Applicant: 南昌大学

Inventor： 蔡琥 ,  谢永发 ,  刘庆 ,  岳树升

IPC: C07D213/73

Abstract: 本发明涉及有机化学合成技术领域，具体涉及一种3，3’-二硝基-2，2’-联吡啶衍生物的双官能团转化法，3，3’-二硝基-2，2’-联吡啶衍生物与铜试剂在有机溶剂中，在空气条件下加热100～150℃反应10h，反应混合物再经过萃取、去除溶剂和柱层析分离后，得到纯品的3-氨基-3’-羟基-2，2’-联吡啶衍生物。本发明通过3，3’-二硝基-2，2’-联吡啶衍生物和铜试剂的作用下发生反应，可一步发生两个官能团转化得到3-氨基-3’-羟基-2，2’-联吡啶衍生物，原料廉价易得，此合成方法简单，得到的产物比较单一，容易分离，并实现克级合成3-氨基-3’-羟基-2，2’-联吡啶衍生物。

公开(公告)号：CN107513020A

公开(公告)日：2017-12-26

申请号：CN201710644320.4

申请日：2017-08-01

Applicant: 南昌大学

Inventor： 付拯江 ,  蔡琥 ,  宋园园 ,  姜李高

IPC: C07C201/12 ,  C07C205/12 ,  C07C205/58 ,  C07C205/37 ,  C07C315/04 ,  C07C317/14

Abstract: 一种间碘硝基苯的合成方法，在氧气、钯催化剂、铜添加剂、铋试剂和磷酸钾存在的条件下，邻硝基苯甲酸化合物和金属碘化物在有机溶剂中进行取代反应形成相应的间碘硝基苯化合物，其中金属碘化物中的金属为碱金属或碱土金属。本发明的方法具有反应原料(包括邻硝基苯甲酸和MI)均廉价易得、金属催化剂用量小、以氧气为氧化剂对环境污染最小、对芳环上的多种官能团具有良好的容忍性等明显优势。本发明的方法能广泛应用于工业界和学术界的药物、材料、天然产物等领域的合成中。

公开(公告)号：CN105567963B

公开(公告)日：2017-11-03

申请号：CN201510972541.5

申请日：2015-12-23

Applicant: 南昌大学

Inventor： 蔡琥 ,  郭生梅 ,  朱正 ,  付拯江

IPC: C22B3/38 ,  C22B59/00 ,  C22B7/00

CPC classification number: Y02P10/234

Abstract: 采用磷酸纤维素富集回收极低浓度南方离子型稀土的方法，包括(1)将三氯化磷二氯甲烷溶液缓慢滴入纤维素的吡啶溶液中，回流后混合液倒入冰水中。溶液抽滤，滤饼水洗、酸洗后烘干得到高磷含量的磷酸纤维素；(2)将采自矿区的沟水在室温条件下加入氨水调节溶液的pH值到5.2‑5.6，搅拌后过滤沉淀物；(3)将磷酸纤维素加入到处理过的沟水中，室温条件下剧烈搅拌2小时，待搅拌完毕后将混合液高速离心，过滤；(4)滤渣采用稀盐酸酸化洗脱吸附的稀土离子。本发明减少了萃取剂的夹带问题，吸附效率高，这实现了极低浓度稀土的高效回收。同时，纤维素的来源广，价格低廉，无毒无害等特点。本发明洗脱方便，磷酸纤维素的磷流失含量极少，符合国家磷排放标准。