一种电化学合成酰基磷酸酯的方法

    公开(公告)号:CN111621804B

    公开(公告)日:2022-07-12

    申请号:CN202010402383.0

    申请日:2020-05-13

    Applicant: 南昌大学

    Inventor: 郭生梅

    Abstract: 本发明公开了一种电化学合成酰基磷酸酯的方法,具体是在电化学反应体系中,以铂电极分别为正负极,加入少量的电解质,以亚磷酸二烷基酯以及衍生物为磷酸源,羧酸及其衍生物为酰基源,室温下,令该体系在10mA的持续电流条件下反应6h;反应结束后抽干溶剂,以V石油醚:V乙酸乙酯=7:1柱层析分离,得到酰基化磷酸酯。本发明方法以电化学反应为基础,由羧酸以及亚磷酸二烷基酯进行反应,一步即可实现酰基化磷酸酯,且反应原料对空气稳定、廉价易得,合成工艺简单,可操作性强;反应无需金属以及氧化剂即可进行,所得副产物为氢气,对环境友好。

    采用磷酸纤维素富集回收极低浓度南方离子型稀土的方法

    公开(公告)号:CN105567963B

    公开(公告)日:2017-11-03

    申请号:CN201510972541.5

    申请日:2015-12-23

    Applicant: 南昌大学

    CPC classification number: Y02P10/234

    Abstract: 采用磷酸纤维素富集回收极低浓度南方离子型稀土的方法,包括(1)将三氯化磷二氯甲烷溶液缓慢滴入纤维素的吡啶溶液中,回流后混合液倒入冰水中。溶液抽滤,滤饼水洗、酸洗后烘干得到高磷含量的磷酸纤维素;(2)将采自矿区的沟水在室温条件下加入氨水调节溶液的pH值到5.2‑5.6,搅拌后过滤沉淀物;(3)将磷酸纤维素加入到处理过的沟水中,室温条件下剧烈搅拌2小时,待搅拌完毕后将混合液高速离心,过滤;(4)滤渣采用稀盐酸酸化洗脱吸附的稀土离子。本发明减少了萃取剂的夹带问题,吸附效率高,这实现了极低浓度稀土的高效回收。同时,纤维素的来源广,价格低廉,无毒无害等特点。本发明洗脱方便,磷酸纤维素的磷流失含量极少,符合国家磷排放标准。

    一种电化学合成酰基磷酸酯的方法

    公开(公告)号:CN111621804A

    公开(公告)日:2020-09-04

    申请号:CN202010402383.0

    申请日:2020-05-13

    Applicant: 南昌大学

    Inventor: 郭生梅

    Abstract: 本发明公开了一种电化学合成酰基磷酸酯的方法,具体是在电化学反应体系中,以铂电极分别为正负极,加入少量的电解质,以亚磷酸二烷基酯以及衍生物为磷酸源,羧酸及其衍生物为酰基源,室温下,令该体系在10mA的持续电流条件下反应6h;反应结束后抽干溶剂,以V石油醚:V乙酸乙酯=7:1柱层析分离,得到酰基化磷酸酯。本发明方法以电化学反应为基础,由羧酸以及亚磷酸二烷基酯进行反应,一步即可实现酰基化磷酸酯,且反应原料对空气稳定、廉价易得,合成工艺简单,可操作性强;反应无需金属以及氧化剂即可进行,所得副产物为氢气,对环境友好。

    一种双磷酸酯唑类衍生物的制备方法

    公开(公告)号:CN105541915B

    公开(公告)日:2017-08-22

    申请号:CN201510615544.3

    申请日:2015-09-24

    Applicant: 南昌大学

    Abstract: 一种双磷酸酯唑类衍生物的制备方法,其特征是以碘为促进剂,在有机溶剂中,唑类衍生物与亚磷酸酯以1:1~3的摩尔比,在常温常压下反应10分钟;反应结束后抽干溶剂,柱层析分离,洗脱剂:V/石油醚:V/乙酸乙酯=5:1~1:1,得到双磷酸酯加成的唑类衍生物。所述唑类衍生物为噁唑衍生物、噻唑衍生物或咪唑衍生物。本发明原料及催化剂廉价易得,合成工艺简单,且首次实现了双磷酸化反应;反应条件温和,产率高,易于工业化;反应原料及催化剂清洁无毒,对环境污染小。

    采用磷酸纤维素富集回收极低浓度南方离子型稀土的方法

    公开(公告)号:CN105567963A

    公开(公告)日:2016-05-11

    申请号:CN201510972541.5

    申请日:2015-12-23

    Applicant: 南昌大学

    CPC classification number: Y02P10/234 C22B3/0097 C22B7/006 C22B59/00

    Abstract: 采用磷酸纤维素富集回收极低浓度南方离子型稀土的方法,包括(1)将三氯化磷二氯甲烷溶液缓慢滴入纤维素的吡啶溶液中,回流后混合液倒入冰水中。溶液抽滤,滤饼水洗、酸洗后烘干得到高磷含量的磷酸纤维素;(2)将采自矿区的沟水在室温条件下加入氨水调节溶液的pH值到5.2-5.6,搅拌后过滤沉淀物;(3)将磷酸纤维素加入到处理过的沟水中,室温条件下剧烈搅拌2小时,待搅拌完毕后将混合液高速离心,过滤;(4)滤渣采用稀盐酸酸化洗脱吸附的稀土离子。本发明减少了萃取剂的夹带问题,吸附效率高,这实现了极低浓度稀土的高效回收。同时,纤维素的来源广,价格低廉,无毒无害等特点。本发明洗脱方便,磷酸纤维素的磷流失含量极少,符合国家磷排放标准。

    一种双磷酸酯唑类衍生物的制备方法

    公开(公告)号:CN105541915A

    公开(公告)日:2016-05-04

    申请号:CN201510615544.3

    申请日:2015-09-24

    Applicant: 南昌大学

    Abstract: 一种双磷酸酯唑类衍生物的制备方法,其特征是以碘为促进剂,在有机溶剂中,唑类衍生物与亚磷酸酯以1:1~3的摩尔比,在常温常压下反应10分钟;反应结束后抽干溶剂,柱层析分离,洗脱剂:V/石油醚:V/乙酸乙酯=5:1~1:1,得到双磷酸酯加成的唑类衍生物。所述唑类衍生物为噁唑衍生物、噻唑衍生物或咪唑衍生物。本发明原料及催化剂廉价易得,合成工艺简单,且首次实现了双磷酸化反应;反应条件温和,产率高,易于工业化;反应原料及催化剂清洁无毒,对环境污染小。

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