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公开(公告)号:CN101503405A
公开(公告)日:2009-08-12
申请号:CN200910030373.2
申请日:2009-03-20
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
IPC: C07D407/04
Abstract: 本发明公开了一种新铃兰醛VC缩醛的制备方法,步骤为:第一步:将VC溶于强极性溶剂后,再加入新铃兰醛、催化剂和带水剂,在90~120℃,以每秒滴下馏分1~2滴的回流状态下,边搅拌边回流反应2~15h;所使用的带水剂是环己烷、正己烷、正庚烷中的任意一种。所使用的强极性溶剂是N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二乙基甲酰胺、1,4-二氧六环中的任意一种。所用的催化剂是甲基苯磺酸、固体酸、氢型阳离子交换树脂。第二步:反应液放置分层后用分液漏斗分离,下层溶液倾入冷水或弱碱性水溶液中,将过滤得到的固体物质精制提纯得到产品新铃兰醛VC缩醛。分液漏斗中的上层残液作为下次合成反应的带水剂。该发明方法具有收率高、产物易分离,产品纯度高的优点。
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公开(公告)号:CN100391919C
公开(公告)日:2008-06-04
申请号:CN200510094026.8
申请日:2005-08-26
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
CPC classification number: Y02P20/582
Abstract: 本发明公开了一种连续化制备α,β-不饱和伯醇的方法:在反应器中加入α,β-不饱和叔醇、催化剂,搅拌反应,再将后续原料连续通入反应器的底部一起反应,将其收集,过滤,滤液经蒸馏或者精馏即可分别得到α,β-不饱和伯醇和α,β-不饱和叔醇;一种用于实施上述方法的装置,由反应器、原料贮罐、接收罐和搅拌器组成,反应器与原料贮罐之间设有恒流泵,恒流泵的出口与反应器的底部连通,反应器的上部与接收罐连通,搅拌器的搅拌桨位于反应器内,反应器上设有温度传感器,反应器上套设有加热器。本发明具有操作简单、无废弃物、不需溶剂和大量反应试剂、催化剂廉价且来源方便、生产成本低、极易实现工业化等优点。
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公开(公告)号:CN1295201C
公开(公告)日:2007-01-17
申请号:CN200410065887.9
申请日:2004-12-24
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
Abstract: 一种由含羰基的酮或醛类化合物制备α,β-不饱和醇的方法,先将强碱化合物和有机溶剂在反应器中混合搅拌,然后向反应器中通入乙炔气体,使得反应液持续处于乙炔气氛中,再将向反应器内滴加含羰基的酮或醛类化合物,滴完后继续搅拌反应,在反应过程中保持反应器内的反应物处于乙炔气氛中;接着用固液分离的办法除去乙炔化反应液混合物中固体碱,使用酸性物质使得α,β-不饱和炔醇释放出来,并用水洗涤至中性,获得含α,β-不饱和炔醇的液体产物;最后将液体产物减压蒸馏回收有机溶剂,获得α,β-不饱和炔醇。还可通过将α,β-不饱和炔醇产品的氢化获得α,β-不饱和的烯醇。本发明操作要求较低、能耗低、污染小、生产易实现。
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公开(公告)号:CN1733669A
公开(公告)日:2006-02-15
申请号:CN200510094026.8
申请日:2005-08-26
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
CPC classification number: Y02P20/582
Abstract: 本发明公开了一种连续化制备α,β-不饱和伯醇的方法:在反应器中加入α,β-不饱和叔醇、催化剂,搅拌反应,再将后续原料连续通入反应器的底部一起反应,将其收集,过滤,滤液经蒸馏或者精馏即可分别得到α,β-不饱和伯醇和α,β-不饱和叔醇;一种用于实施上述方法的装置,由反应器、原料贮罐、接收罐和搅拌器组成,反应器与原料贮罐之间设有恒流泵,恒流泵的出口与反应器的底部连通,反应器的上部与接收罐连通,搅拌器的搅拌桨位于反应器内,反应器上设有温度传感器,反应器上套设有加热器。本发明具有操作简单、无废弃物、不需溶剂和大量反应试剂、催化剂廉价且来源方便、生产成本低、极易实现工业化等优点。
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公开(公告)号:CN105669598B
公开(公告)日:2018-06-29
申请号:CN201610019225.0
申请日:2016-01-12
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
IPC: C07D301/04 , C07D303/06 , C07C29/00 , C07C35/17 , C07C35/28 , C07C33/14 , C07C45/27 , C07C47/225 , C07C49/627 , C07C51/21 , C07C61/29 , B01J31/22
CPC classification number: Y02P20/588
Abstract: 本发明公开了一种α蒎烯烯丙位选择性氧化方法及其产品。该方法以常压氧气或富氧空气为氧化剂,使用金属卟啉或它们的固载物作为催化剂,在无外加溶剂或共氧化还原剂的条件下进行,并通过该方法高选择性得到α蒎烯烯丙位氧化产品,主要氧化产物包括:2,3‑环氧蒎烷、香芹醇、龙脑烯醛、松香芹醇、马鞭草烯醇、桃金娘烯醇、马鞭草烯酮以及马鞭草烯氢过氧化物,其中烯丙位氧化产物4~8的总含量>85%。本发明方法所用催化剂用量小、反应工艺简单、温度低、引发速率高、选择性好,可以均相催化,也可以固载后异相催化。
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公开(公告)号:CN105801401B
公开(公告)日:2018-02-09
申请号:CN201610221929.6
申请日:2016-04-11
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
IPC: C07C51/47 , C07C51/353 , C07C61/29
Abstract: 本发明公开了一种p‑丙烯海松酸的制备与分离方法,包括如下步骤:1)以松香和丙烯酸为原料,在微波辅助的条件下经过Diels‑Alder反应制备得到丙烯酸改性松香;2)经过提纯,得到丙烯海松酸;3)以丙烯酸改性松香或丙烯海松酸为原料,采用不同体积配比的苯与乙酸乙酯为展开剂,通过环糊精改性的硅胶柱层析,得到p‑丙烯海松酸产品,纯度>95%。该方法简便高效,重复性好,得到的p‑丙烯海松酸纯度高,可作为高纯度化工原料或中间体使用,可有效提高松香的附加利用值。
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公开(公告)号:CN106518817A
公开(公告)日:2017-03-22
申请号:CN201610947955.7
申请日:2016-10-26
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
IPC: C07D307/52 , C07D207/335 , C07D333/22 , C07D233/64 , C07D213/53 , C07C249/02 , C07C251/24 , A01N43/40 , A01N43/08 , A01N43/10 , A01N43/36 , A01N43/50 , A01N35/10 , A01P13/00
CPC classification number: C07D307/52 , A01N35/10 , A01N43/08 , A01N43/10 , A01N43/36 , A01N43/40 , A01N43/50 , C07C249/02 , C07C251/24 , C07D207/335 , C07D213/53 , C07D233/64 , C07D333/22
Abstract: 本发明公开了一种对孟-3-烯-1-胺席夫碱衍生物及合成方法与除草活性应用。将对孟-3-烯-1-胺、醛溶入到有机溶剂中,搅拌,0℃~79℃反应。反应结束后,反应液经旋转蒸发除去溶剂,并经硅胶柱层析进一步纯化。本发明制备的系列对孟-3-烯-1-胺席夫碱衍生物对于一年生黑麦草生长具有良好的抑制作用。本发明的制备方法反应产物收率高,反应条件温和,原辅材料无毒,环境友好,反应过程简单易操作,可连续生产,十分有利于工业化生产。
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公开(公告)号:CN105399626A
公开(公告)日:2016-03-16
申请号:CN201510799860.0
申请日:2015-11-19
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
IPC: C07C67/11 , C07C69/753
CPC classification number: C07C67/11 , C07C69/753
Abstract: 本发明公开了一种丙烯海松酸二烯丙酯及其微波辅助合成方法,包括如下步骤:将松香与丙烯酸反应制成改性产物,而后制成丙烯海松酸钠盐,再与氯丙烯在季铵盐催化剂和阻聚剂存在和一定温度条件下进行微波辅助合成反应一段时间,反应结束后过滤除去NaCl,加入一定量的有机溶剂萃取,倒入分液漏斗摇匀,静置分层,取有机溶剂层,用蒸馏水洗涤至中性,旋转蒸发除去有机溶剂得到一种黏状液体即为产品,所得产品收率高、纯度好,收率可达92.2%,GC含量为98.6 %。本反应以N,N-二甲基甲酰胺或二甲基亚砜为反应介质。本发明采用微波加热,辐射能量大,效率高,反应时间短,操作简便,产物易分离,产品收率高、纯度好。
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公开(公告)号:CN105348093A
公开(公告)日:2016-02-24
申请号:CN201510907728.7
申请日:2015-12-09
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所 , 苏州优合科技有限公司
CPC classification number: C07C67/08 , C07B2200/13 , C07C67/48 , C07C69/36
Abstract: 本发明公开了一种合成草酸小茴香酯的方法,该方法以小茴香醇和草酸为原料,按如下步骤进行:将小茴香醇溶于一定量有机溶剂,加热到一定温度至完全溶解,在强酸性阳离子交换树脂NKC-9、D-72、E-105等的催化作用下与无水草酸反应一段时间,抽滤除去催化剂及未反应的无水草酸,碱洗、水洗至中性,收集有机相经减压蒸馏除去溶剂得粗产品,重结晶得无色透明晶体产品。本发明可用于位阻较大且不易脱水的醇和酸的酯化反应。本发明条件温和,操作简单易行,副反应少,易纯化。
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公开(公告)号:CN104098434B
公开(公告)日:2016-02-24
申请号:CN201410380741.7
申请日:2014-08-04
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
IPC: C07C27/12 , C07C29/50 , C07C35/12 , C07C35/08 , C07C31/135 , C07C45/33 , C07C49/403
Abstract: 本发明公开了一种对孟烷醇产品及其制备方法。该方法以常压空气或富氧空气或氧气与惰性气体组成的混合气体为氧化剂,流速为10~100mL/min,反应温度为70~180℃,使用金属卟啉或它们的固载物作为催化剂,在无外加溶剂或共氧化还原剂的条件下进行,催化剂质量分数为1~100mg/kg,反应时间为1~24h,反应结束后经精馏分离得到对孟烷醇产品,主要成分包括:对孟烷-1-醇、对孟烷-2-醇、对孟烷-3-醇、对孟烷-4-醇、对孟烷-8-醇以及少量对孟烷-2-酮和对孟烷-3-酮。本发明方法所用催化剂用量小、反应工艺简单、温度低、引发速率高、选择性好,可以均相催化,也可以固载后异相催化。
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