新铃兰醛Vc缩醛的制备方法

    公开(公告)号:CN101503405A

    公开(公告)日:2009-08-12

    申请号:CN200910030373.2

    申请日:2009-03-20

    Abstract: 本发明公开了一种新铃兰醛VC缩醛的制备方法,步骤为:第一步:将VC溶于强极性溶剂后,再加入新铃兰醛、催化剂和带水剂,在90~120℃,以每秒滴下馏分1~2滴的回流状态下,边搅拌边回流反应2~15h;所使用的带水剂是环己烷、正己烷、正庚烷中的任意一种。所使用的强极性溶剂是N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二乙基甲酰胺、1,4-二氧六环中的任意一种。所用的催化剂是甲基苯磺酸、固体酸、氢型阳离子交换树脂。第二步:反应液放置分层后用分液漏斗分离,下层溶液倾入冷水或弱碱性水溶液中,将过滤得到的固体物质精制提纯得到产品新铃兰醛VC缩醛。分液漏斗中的上层残液作为下次合成反应的带水剂。该发明方法具有收率高、产物易分离,产品纯度高的优点。

    连续化制备α,β-不饱和伯醇的方法及其装置

    公开(公告)号:CN100391919C

    公开(公告)日:2008-06-04

    申请号:CN200510094026.8

    申请日:2005-08-26

    CPC classification number: Y02P20/582

    Abstract: 本发明公开了一种连续化制备α,β-不饱和伯醇的方法:在反应器中加入α,β-不饱和叔醇、催化剂,搅拌反应,再将后续原料连续通入反应器的底部一起反应,将其收集,过滤,滤液经蒸馏或者精馏即可分别得到α,β-不饱和伯醇和α,β-不饱和叔醇;一种用于实施上述方法的装置,由反应器、原料贮罐、接收罐和搅拌器组成,反应器与原料贮罐之间设有恒流泵,恒流泵的出口与反应器的底部连通,反应器的上部与接收罐连通,搅拌器的搅拌桨位于反应器内,反应器上设有温度传感器,反应器上套设有加热器。本发明具有操作简单、无废弃物、不需溶剂和大量反应试剂、催化剂廉价且来源方便、生产成本低、极易实现工业化等优点。

    由含羰基的酮或醛类化合物制备α,β-不饱和醇的方法

    公开(公告)号:CN1295201C

    公开(公告)日:2007-01-17

    申请号:CN200410065887.9

    申请日:2004-12-24

    Abstract: 一种由含羰基的酮或醛类化合物制备α,β-不饱和醇的方法,先将强碱化合物和有机溶剂在反应器中混合搅拌,然后向反应器中通入乙炔气体,使得反应液持续处于乙炔气氛中,再将向反应器内滴加含羰基的酮或醛类化合物,滴完后继续搅拌反应,在反应过程中保持反应器内的反应物处于乙炔气氛中;接着用固液分离的办法除去乙炔化反应液混合物中固体碱,使用酸性物质使得α,β-不饱和炔醇释放出来,并用水洗涤至中性,获得含α,β-不饱和炔醇的液体产物;最后将液体产物减压蒸馏回收有机溶剂,获得α,β-不饱和炔醇。还可通过将α,β-不饱和炔醇产品的氢化获得α,β-不饱和的烯醇。本发明操作要求较低、能耗低、污染小、生产易实现。

    连续化制备α,β-不饱和伯醇的方法及其装置

    公开(公告)号:CN1733669A

    公开(公告)日:2006-02-15

    申请号:CN200510094026.8

    申请日:2005-08-26

    CPC classification number: Y02P20/582

    Abstract: 本发明公开了一种连续化制备α,β-不饱和伯醇的方法:在反应器中加入α,β-不饱和叔醇、催化剂,搅拌反应,再将后续原料连续通入反应器的底部一起反应,将其收集,过滤,滤液经蒸馏或者精馏即可分别得到α,β-不饱和伯醇和α,β-不饱和叔醇;一种用于实施上述方法的装置,由反应器、原料贮罐、接收罐和搅拌器组成,反应器与原料贮罐之间设有恒流泵,恒流泵的出口与反应器的底部连通,反应器的上部与接收罐连通,搅拌器的搅拌桨位于反应器内,反应器上设有温度传感器,反应器上套设有加热器。本发明具有操作简单、无废弃物、不需溶剂和大量反应试剂、催化剂廉价且来源方便、生产成本低、极易实现工业化等优点。

    丙烯海松酸二烯丙酯及其微波辅助合成方法

    公开(公告)号:CN105399626A

    公开(公告)日:2016-03-16

    申请号:CN201510799860.0

    申请日:2015-11-19

    CPC classification number: C07C67/11 C07C69/753

    Abstract: 本发明公开了一种丙烯海松酸二烯丙酯及其微波辅助合成方法,包括如下步骤:将松香与丙烯酸反应制成改性产物,而后制成丙烯海松酸钠盐,再与氯丙烯在季铵盐催化剂和阻聚剂存在和一定温度条件下进行微波辅助合成反应一段时间,反应结束后过滤除去NaCl,加入一定量的有机溶剂萃取,倒入分液漏斗摇匀,静置分层,取有机溶剂层,用蒸馏水洗涤至中性,旋转蒸发除去有机溶剂得到一种黏状液体即为产品,所得产品收率高、纯度好,收率可达92.2%,GC含量为98.6 %。本反应以N,N-二甲基甲酰胺或二甲基亚砜为反应介质。本发明采用微波加热,辐射能量大,效率高,反应时间短,操作简便,产物易分离,产品收率高、纯度好。

Patent Agency Ranking