一种对甲基苯甲醚或其稳定同位素标记物的合成方法

    公开(公告)号:CN114075099A

    公开(公告)日:2022-02-22

    申请号:CN202111076351.7

    申请日:2021-09-14

    Abstract: 本发明公开了一种对甲基苯甲醚或其稳定同位素标记物的合成方法,该合成方法首次利用光延反应,以甲醇或稳定同位素标记的甲醇作为甲基化试剂,与对甲酚在膦试剂和偶氮试剂的作用下,一步反应得到对甲基苯甲醚或其稳定同位素标记物。本发明的合成方法原料价廉易得,毒性低,反应时间短,能耗低,操作简便,稳定同位素不会出现明显稀释现象,产品容易分离提纯,产率高,化学纯度与稳定同位素丰度均达到99.0%以上,可以作为检测对甲基苯甲醚的内标试剂,具有良好的经济性。

    一种3-氯-1,2-丙二醇脂肪酸二酯的合成方法

    公开(公告)号:CN112877376A

    公开(公告)日:2021-06-01

    申请号:CN201911274031.5

    申请日:2019-12-12

    Inventor: 郭会 陈武炼

    Abstract: 本发明公开了一种3‑氯‑1,2‑丙二醇脂肪酸二酯的合成方法。该合成方法是将3‑氯‑1,2‑丙二醇和脂肪酸酰氯在固定化脂肪酶催化作用下反应得到3‑氯‑1,2‑丙二醇脂肪酸二酯。与现有技术相比,本发明的合成方法所得到的3‑氯‑1,2‑丙二醇脂肪酸二酯的收率显著提高,而且合成工艺条件温和,过程简单,工艺路线短,产品容易分离提纯,得到的产品纯度高,可作为检测分析的对照品及毒理学评价实验的原料。

    一种16α,16β,17β‑三氘‑1,4‑雄烯二酮的合成方法

    公开(公告)号:CN106946962A

    公开(公告)日:2017-07-14

    申请号:CN201710159039.1

    申请日:2017-03-17

    CPC classification number: C07J1/0033 C07B59/007 C07B2200/05

    Abstract: 本发明涉及一种16α,16β,17β‑三氘‑1,4‑雄烯二酮的合成方法,所述合成方法包括以下步骤:(A1)1,4‑雄烯二酮与氘代水在第一溶剂中混合,并在弱碱性盐的催化作用下加热回流;(A2)萃取回流反应液,浓缩萃取的有机相后得到中间产物16α,16β–二氘‑1,4‑雄烯二酮;(A3)所述中间产物与硼氘化钠在第二溶剂中混合,并在冰浴条件下进行选择性还原;(A4)酸化还原反应液使其pH≤2;(A5)萃取酸化后的还原反应液,采用柱层析法分离有机相,获得目标产物16α,16β,17β‑三氘‑1,4‑雄烯二酮。本发明具有反应路线简单、产物纯度高、成本低等优点。

    一种多溴联苯化合物的合成前体的制备方法

    公开(公告)号:CN118515525A

    公开(公告)日:2024-08-20

    申请号:CN202410604864.8

    申请日:2024-05-15

    Abstract: 本发明公开了一种多溴联苯化合物的合成前体的制备方法,包括如下步骤:步骤一,以3,5‑二溴苯胺为原料,与N‑溴代丁二酰亚胺在有机溶剂中反应,提纯后得到2,3,4,5‑四溴苯胺和2,3,4,5,6‑五溴苯胺;步骤二,分别将步骤一制备的2,3,4,5‑四溴苯胺和2,3,4,5,6‑五溴苯胺先通过硫酸水溶液和亚硝酸钠水溶液进行重氮化反应得到重氮盐,再通过次磷酸水溶液还原重氮盐得到相应的四溴苯或五溴苯。本发明使用市售N‑溴代丁二酰亚胺(NBS)作为溴源,可经一步反应将原料完全转化为2,3,4,5‑四溴苯胺和2,3,4,5,6‑五溴苯胺,其可以作为多溴联苯系列化合物的合成前体,使得合成的成本更低,具有良好的经济性和应用价值;且本发明合成步骤简洁,产品容易分离提纯,得到的产品化学纯度达到99%以上。

    一种呋虫胺代谢物UF的合成方法

    公开(公告)号:CN113801079B

    公开(公告)日:2024-01-09

    申请号:CN202111183541.9

    申请日:2021-10-11

    Inventor: 郭会 陈武炼

    Abstract: 本发明首次公开了一种呋虫胺代谢物UF的合成方法。该合成方法使用N‑甲基‑1‑咪唑甲酰胺和3‑氨基甲基四氢呋喃作为原料,在有机碱催化下一步反应即可得到呋虫胺代谢物UF。本发明的合成方法原料价廉易得,反应能耗低,操作简便,产品容易分离提纯,产率高,化学纯度达到98.0%以上,可以作为检测呋虫胺代谢物UF的标准品使用,具有重要价值。

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