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公开(公告)号:CN114075099A
公开(公告)日:2022-02-22
申请号:CN202111076351.7
申请日:2021-09-14
Applicant: 上海安谱实验科技股份有限公司
IPC: C07C41/09 , C07C43/205 , C07B59/00
Abstract: 本发明公开了一种对甲基苯甲醚或其稳定同位素标记物的合成方法,该合成方法首次利用光延反应,以甲醇或稳定同位素标记的甲醇作为甲基化试剂,与对甲酚在膦试剂和偶氮试剂的作用下,一步反应得到对甲基苯甲醚或其稳定同位素标记物。本发明的合成方法原料价廉易得,毒性低,反应时间短,能耗低,操作简便,稳定同位素不会出现明显稀释现象,产品容易分离提纯,产率高,化学纯度与稳定同位素丰度均达到99.0%以上,可以作为检测对甲基苯甲醚的内标试剂,具有良好的经济性。
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公开(公告)号:CN113856642A
公开(公告)日:2021-12-31
申请号:CN202111037474.X
申请日:2021-09-06
Applicant: 上海安谱实验科技股份有限公司
IPC: B01J20/26 , B01J20/28 , B01J20/281 , B01J20/285 , B01J20/30 , C08J9/28 , C08F212/36 , C08F226/06 , C08L25/02 , B01D15/08 , B01D15/20 , A23D9/04 , G01N30/02 , G01N30/06 , G01N30/74
Abstract: 本发明公开了一种苯并(a)芘分子印迹固相萃取柱填料的制备方法及应用。该填料制备方法包括以下步骤:在反应釜中加入水,开搅拌后投入分散剂,搅拌溶解;依次加入反应单体,引发剂和致孔剂充分搅拌,升温至65℃聚合1~3小时;再将提前配制的模板分子的混合液通过滴液漏斗滴加入到反应釜中,升温至65~90℃反应6~24小时,将所得产物经抽滤、洗涤、干燥后制得聚合物微球;用洗脱溶剂对聚合物微球洗脱,去除模板分子,即可制得一种苯并(a)芘分子印迹固相萃取填料。该法制备的苯并(a)芘分子印迹固相萃取填料具有超高的交联度,对于苯并(a)芘等多烷芳烃类物质有很好的选择性吸附效果,且模板分子芘价格低廉,便于工业化生产。
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公开(公告)号:CN112899315A
公开(公告)日:2021-06-04
申请号:CN201911274045.7
申请日:2019-12-12
Applicant: 上海安谱实验科技股份有限公司
IPC: C12P7/62 , C12P7/64 , C07B59/00 , C07C29/10 , C07C31/34 , C07C31/38 , C07C69/28 , C07C69/58 , C07C69/63
Abstract: 本发明公开了一种稳定同位素标记的3‑氯‑1,2‑丙二醇脂肪酸二酯的合成方法。该合成方法包括以下步骤:S1:将稳定同位素标记的环氧氯丙烷水解,制得稳定同位素标记的3‑氯‑1,2‑丙二醇;S2:将稳定同位素标记的3‑氯‑1,2‑丙二醇和脂肪酸酰氯在固定化脂肪酶催化作用下反应,制得3‑氯‑1,2‑丙二醇脂肪酸二酯。本发明的合成工艺条件温和,过程简单,工艺路线短,产品容易分离提纯,产率高,得到的产品化学纯度与稳定同位素丰度均达到99%以上,满足作为定量检测3‑氯‑1,2‑丙二醇脂肪酸二酯的标准试剂的要求;使用价值高、具有良好的经济性。
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公开(公告)号:CN112877376A
公开(公告)日:2021-06-01
申请号:CN201911274031.5
申请日:2019-12-12
Applicant: 上海安谱实验科技股份有限公司
IPC: C12P7/62
Abstract: 本发明公开了一种3‑氯‑1,2‑丙二醇脂肪酸二酯的合成方法。该合成方法是将3‑氯‑1,2‑丙二醇和脂肪酸酰氯在固定化脂肪酶催化作用下反应得到3‑氯‑1,2‑丙二醇脂肪酸二酯。与现有技术相比,本发明的合成方法所得到的3‑氯‑1,2‑丙二醇脂肪酸二酯的收率显著提高,而且合成工艺条件温和,过程简单,工艺路线短,产品容易分离提纯,得到的产品纯度高,可作为检测分析的对照品及毒理学评价实验的原料。
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公开(公告)号:CN112778222A
公开(公告)日:2021-05-11
申请号:CN201911060142.6
申请日:2019-11-01
Applicant: 贵阳海关综合技术中心(贵州国际旅行卫生保健中心贵阳海关口岸门诊部) , 上海安谱实验科技股份有限公司
IPC: C07D249/08
Abstract: 本发明公开了一种稳定同位素标记的多效唑‑15N3及其合成方法,以稳定同位素15N标记的硫酸肼‑15N2和尿素‑15N2作为稳定同位素标记来源,首先使用尿素‑15N2与甲酸反应获得同位素标记的甲酰胺‑15N,再与硫酸肼‑15N2进一步反应获得稳定同位素标记的三氮唑‑15N3,接着与一氯频那酮反应获得唑酮‑15N3,然后再与对氯苄溴反应获得氯唑酮‑15N3,最后经硼氢化钾还原获得稳定同位素标记的多效唑‑15N3白色固体。本发明使用的标记原料易得且价格低廉,合成过程简单产品,得到的产品化学纯度与同位素丰度均达到98%以上,可以满足作为定量检测多效唑含量的标准试剂的相关要求。
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公开(公告)号:CN111689899A
公开(公告)日:2020-09-22
申请号:CN201910194926.1
申请日:2019-03-14
Applicant: 上海出入境检验检疫局动植物与食品检验检疫技术中心 , 上海安谱实验科技股份有限公司
IPC: C07D231/44
Abstract: 本发明公开了三种新化合物:稳定同位素标记的氟虫腈及其2个衍生物,以及它们的合成制备方法。该合成方法以稳定同位素标记的对三氟甲基苯胺-13C6的为原料,经三步化学反应得到其中一个衍生物:5-氨基-1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-3-氰基-4-三氟甲基硫代吡唑-13C6;随后该衍生物经一步氧化反应,可得到稳定同位素标记的氟虫腈-13C6及其另外一个衍生物:稳定同位素标记的氟虫腈砜-13C6。该3个化合物是首次被合成制备得到,其化学纯度与同位素丰度均达到98%以上,极具创新性;且后续可作为开发稳定同位素内标法的内标物使用,具有潜在的市场经济价值。
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公开(公告)号:CN106946962A
公开(公告)日:2017-07-14
申请号:CN201710159039.1
申请日:2017-03-17
Applicant: 上海安谱实验科技股份有限公司
CPC classification number: C07J1/0033 , C07B59/007 , C07B2200/05
Abstract: 本发明涉及一种16α,16β,17β‑三氘‑1,4‑雄烯二酮的合成方法,所述合成方法包括以下步骤:(A1)1,4‑雄烯二酮与氘代水在第一溶剂中混合,并在弱碱性盐的催化作用下加热回流;(A2)萃取回流反应液,浓缩萃取的有机相后得到中间产物16α,16β–二氘‑1,4‑雄烯二酮;(A3)所述中间产物与硼氘化钠在第二溶剂中混合,并在冰浴条件下进行选择性还原;(A4)酸化还原反应液使其pH≤2;(A5)萃取酸化后的还原反应液,采用柱层析法分离有机相,获得目标产物16α,16β,17β‑三氘‑1,4‑雄烯二酮。本发明具有反应路线简单、产物纯度高、成本低等优点。
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公开(公告)号:CN118515525A
公开(公告)日:2024-08-20
申请号:CN202410604864.8
申请日:2024-05-15
Applicant: 上海安谱实验科技股份有限公司
IPC: C07C17/35 , C07C25/02 , C07C245/20 , C07C209/74 , C07C211/52
Abstract: 本发明公开了一种多溴联苯化合物的合成前体的制备方法,包括如下步骤:步骤一,以3,5‑二溴苯胺为原料,与N‑溴代丁二酰亚胺在有机溶剂中反应,提纯后得到2,3,4,5‑四溴苯胺和2,3,4,5,6‑五溴苯胺;步骤二,分别将步骤一制备的2,3,4,5‑四溴苯胺和2,3,4,5,6‑五溴苯胺先通过硫酸水溶液和亚硝酸钠水溶液进行重氮化反应得到重氮盐,再通过次磷酸水溶液还原重氮盐得到相应的四溴苯或五溴苯。本发明使用市售N‑溴代丁二酰亚胺(NBS)作为溴源,可经一步反应将原料完全转化为2,3,4,5‑四溴苯胺和2,3,4,5,6‑五溴苯胺,其可以作为多溴联苯系列化合物的合成前体,使得合成的成本更低,具有良好的经济性和应用价值;且本发明合成步骤简洁,产品容易分离提纯,得到的产品化学纯度达到99%以上。
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公开(公告)号:CN118465138A
公开(公告)日:2024-08-09
申请号:CN202410909920.9
申请日:2024-07-09
Applicant: 上海安谱实验科技股份有限公司
Abstract: 本发明公开一种包含抗神经精神疾病药物和混合血清基质的稳定冻干质控品、制备方法及其应用,属于神经精神药物分析技术领域,所述制备方法包括:步骤S1:配制含有分析物和混合血清基质的质控品溶液,所述混合血清基质中包括动物血清和人血清;步骤S2:真空冻干所述质控品溶液,得到所述包含抗神经精神疾病药物和混合血清基质的稳定冻干质控品。本发明可在降低基质效应的前提下,大幅减少质控品对于人血清的需求,由此,既可以满足临床或实验室上治疗药物监测对于质控品的需求,又为商业化量产提供基础。
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公开(公告)号:CN113801079B
公开(公告)日:2024-01-09
申请号:CN202111183541.9
申请日:2021-10-11
Applicant: 上海安谱实验科技股份有限公司
IPC: C07D307/14
Abstract: 本发明首次公开了一种呋虫胺代谢物UF的合成方法。该合成方法使用N‑甲基‑1‑咪唑甲酰胺和3‑氨基甲基四氢呋喃作为原料,在有机碱催化下一步反应即可得到呋虫胺代谢物UF。本发明的合成方法原料价廉易得,反应能耗低,操作简便,产品容易分离提纯,产率高,化学纯度达到98.0%以上,可以作为检测呋虫胺代谢物UF的标准品使用,具有重要价值。
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