公开(公告)号：CN110627804A

公开(公告)日：2019-12-31

申请号：CN201910922425.0

申请日：2019-09-27

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 王志轩 ,  吕剑 ,  李江伟 ,  李娇毅 ,  王谦 ,  杜咏梅 ,  张建伟 ,  孙道安 ,  薛云娜

IPC: C07D493/08

Abstract: 本发明公开了一种二氧化双环戊二烯的合成方法，是为了解决现有技术反应工艺复杂、选择性低和设备腐蚀严重的问题。本发明在相转移催化剂和磷钨酸催化下，以双环戊二烯为原料，过氧化氢为氧源合成了二氧化双环戊二烯，包括如下步骤：(1)将双环戊二烯和非质子溶剂加入反应瓶中，开启搅拌，加入磷钨酸和相转移催化剂；(2)开启加热，升至反应温度30～60℃，滴加质量分数30％的过氧化氢，反应4～9h；(3)冷却，过滤，有机层水洗至中性后无水硫酸钠干燥，蒸出溶剂得产品。本方法绿色环保，收率高，主要用于二氧化双环戊二烯的合成。

公开(公告)号：CN107915565A

公开(公告)日：2018-04-17

申请号：CN201711294818.9

申请日：2017-12-08

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 李江伟 ,  张建伟 ,  李娇毅 ,  孙道安 ,  王志轩 ,  薛云娜 ,  杜咏梅 ,  李春迎 ,  吕剑

IPC: C07C5/22 ,  C07C13/61

Abstract: 本发明公开了一种由桥式双环戊二烯(endo-DCPD)异构化制备挂式双环戊二烯(exo-DCPD)的方法。采用Co-N-Al2O3(氧化铝基钴氮掺杂石墨烯催化剂)催化异构化的方式，在90～140℃下实现桥式双环二烯的构型转变。该方法过程简便，催化剂能够套用，易于规模化操作。主要用于制备香料、医药中间体以及合成应用于导弹和航空的高能量密度碳氢燃料。

公开(公告)号：CN104592277B

公开(公告)日：2017-03-08

申请号：CN201510075728.5

申请日：2015-02-12

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 薛云娜 ,  吕剑 ,  李娇毅 ,  万洪 ,  郝志军 ,  杜咏梅 ,  李春迎 ,  陆居有 ,  孙道安 ,  王志轩 ,  张建伟

IPC: C07F5/02

Abstract: 本发明公开了一种十氢十硼酸四乙基铵亚铜的球形化制备方法，包括以下步骤：(1)将十氢十硼酸四乙基铵亚铜在0～200℃溶解于0.5～50倍质量的溶剂A，溶剂A为二甲亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、乙腈或N-甲基吡咯烷酮；(2)在0～150℃温度下，搅拌下向步骤(1)所得的溶液中加入0.5～200倍质量的溶剂B，并搅拌至混合均匀完全。溶剂B为乙醇、甲醇、异丙醇、正丁醇、水、丙酮；～50℃温度，再进行过滤、洗涤、干燥即得到球形化的十氢十硼酸四乙基铵亚铜，长径比达到1.1，收率达到95％。本发明用于十氢十硼酸四乙基铵亚铜的球形化颗粒制备过程，产品作为高热值、高燃速功能化燃料用于固体推进剂或富燃料炸药中。(3)搅拌下将步骤(2)所得的混合体系降至-15℃

公开(公告)号：CN103145556B

公开(公告)日：2016-04-27

申请号：CN201310062052.7

申请日：2013-02-27

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 亢建平 ,  吕剑 ,  杜咏梅 ,  郝志军 ,  毛伟 ,  张建伟 ,  王伟 ,  杨志强 ,  李亚妮 ,  王志轩 ,  秦越 ,  韩升

IPC: C07C69/63 ,  C07C67/39

Abstract: 本发明公开了一种3，3，3-三氟丙酸甲酯的合成方法，以3，3，3-三氟丙烯为原料，将甲醇、Pd/C催化剂、助氧化剂置于反应釜中，通入3，3，3-三氟丙烯及氧气后，升温至70℃~120℃，反应8h~12h，冷却，将反应液过滤；将所得滤液、质子酸和助氧化剂加入到三口烧瓶中，升温至60℃~80℃，滴加双氧水后反应4h~8h，即得3，3，3-三氟丙酸甲酯。其合成步骤较少，只需两步即可，且收率较高，后处理简单。

公开(公告)号：CN105399607A

公开(公告)日：2016-03-16

申请号：CN201510750757.7

申请日：2015-11-06

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 谷玉杰 ,  吕剑 ,  马辉 ,  王志轩 ,  亢建平 ,  杜咏梅 ,  涂东怀 ,  万洪 ,  李扬

IPC: C07C31/38 ,  C07C29/58

CPC classification number: C07C29/58 ,  C07C31/38

Abstract: 本发明公开了一种3,3,3-三氟丙醇的制备方法。该方法将2-溴-3,3,3-三氟丙醇，溶剂、催化剂、缚酸剂加入高压釜中，加压2～8Mpa，升温到70～100℃，反应2～6h后，得到3,3,3-三氟丙醇从3,3,3-三氟丙烯计算总收率为85.7％。本发明主要用于3,3,3-三氟丙醇的制备。

公开(公告)号：CN104592277A

公开(公告)日：2015-05-06

申请号：CN201510075728.5

申请日：2015-02-12

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 薛云娜 ,  吕剑 ,  李娇毅 ,  万洪 ,  郝志军 ,  杜咏梅 ,  李春迎 ,  陆居有 ,  孙道安 ,  王志轩 ,  张建伟

IPC: C07F5/02

CPC classification number: C07F5/022

Abstract: 本发明公开了一种十氢十硼酸四乙基铵亚铜的球形化制备方法，包括以下步骤：(1)将十氢十硼酸四乙基铵亚铜在0～200℃溶解于0.5～50倍质量的溶剂A，溶剂A为二甲亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、乙腈或N-甲基吡咯烷酮；(2)在0～150℃温度下，搅拌下向步骤(1)所得的溶液中加入0.5～200倍质量的溶剂B，并搅拌至混合均匀完全。溶剂B为乙醇、甲醇、异丙醇、正丁醇、水、丙酮；(3)搅拌下将步骤(2)所得的混合体系降至-15℃～50℃温度，再进行过滤、洗涤、干燥即得到球形化的十氢十硼酸四乙基铵亚铜，长径比达到1.1，收率达到95％。本发明用于十氢十硼酸四乙基铵亚铜的球形化颗粒制备过程，产品作为高热值、高燃速功能化燃料用于固体推进剂或富燃料炸药中。

公开(公告)号：CN104497031A

公开(公告)日：2015-04-08

申请号：CN201410771861.X

申请日：2014-12-13

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 李娇毅 ,  吕剑 ,  薛云娜 ,  杜咏梅 ,  李春迎 ,  陆居有 ,  吕婧 ,  李凤仙 ,  孙道安 ,  张建伟 ,  王志轩 ,  万洪

IPC: C07F5/05

CPC classification number: C07F5/05

Abstract: 本发明公开了一种制备具有潜在高热值的烷基碳硼烷衍生物的方法，该方法分为三步：第一步，以十氢十硼酸双四乙基铵为原料，乙硫醚兼作反应原料和溶剂，在浓硫酸催化下0℃～5℃反应制备得到十二氢十硼双二乙基硫醚络合物；第二步，以十二氢十硼双二乙基硫醚络合物为原料，采用摩尔比为1：1～5的卤代炔，在温度为50℃～95℃的条件下搅拌反应5～12h，制备得到卤代烷基碳硼烷；第三步，采用摩尔比为1：3～1：10的卤代烷基碳硼烷与卤代烷烃的格氏试剂在温度为20℃～66℃的条件下反应2～10h制备得到烷基取代的碳硼烷衍生物。本发明具有操作简便、合成反应条件温和、适用范围广以及选择性高等特点。本发明用于烷基碳硼烷衍生物的制备。

公开(公告)号：CN103664525A

公开(公告)日：2014-03-26

申请号：CN201310567402.5

申请日：2013-11-14

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 谷玉杰 ,  吕剑 ,  马辉 ,  万洪 ,  杜咏梅 ,  杨建明 ,  王志轩 ,  亢建平 ,  李娇毅

IPC: C07C31/34 ,  C07C29/128

CPC classification number: C07C29/1285 ,  C07C67/04 ,  C07C31/34 ,  C07C69/63

Abstract: 本发明涉及3,3,3-三氟-2-溴丙醇的制备方法。该方法包括70℃～110℃条件下，持续向反应体系中通入三氟丙烯，所述反应体系初始为冰乙酸，然后分三阶段向反应体系中加入NBS和浓硫酸，第一阶段加入NBS总摩尔数1/4～3/4的NBS和浓硫酸总质量1/4～3/4的浓硫酸，待NBS溶解后，第二阶段加入NBS总摩尔数1/5～1/2的NBS和浓硫酸总质量1/5～1/2的浓硫酸，待NBS溶解后，最后阶段加入剩余的NBS和浓硫酸，加完原料后保温反应1～5h，之后在90℃～130℃条件下继续反应1～3h，停止通三氟丙烯；接着在20～40℃条件下，加入醇回流反应6h～15h制备3,3,3-三氟-2-溴丙醇。本发明以三氟丙烯为原料一锅法制备3,3,3-三氟-2-溴丙醇，减少反应处理过程，避免产生大量废酸和废水。