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公开(公告)号：CN104897606B
公开(公告)日：2018-07-31
申请号：CN201510219062.6
申请日：2015-04-30
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: G01N21/359
Abstract: 本发明公开了种甲基肼反应工艺物流的快速分析方法,该方法从工艺物流中提取股物料作为支流,将支流物料使用近红外光谱法分析,采集反产物输出流的近红外光谱;将具有化学值的反应工艺物流采用偏最小二乘法,将校正集光谱经过选择性预处理后的数据与对应的化学值线性关联,建立校正模型,使用所建模型,根据采集反应产物输出流的近红外光谱直接得到反应工艺流中多种组分的浓度;根据胺化反应的需求,和所确定的多种组分浓度,调节输入流中甲胺组分的浓度。本发明具有操作简单、分析简洁、快速等优点,实现甲基肼反应的在线分析,有利于实现自动化,便于工业生产过程控制,主要用于甲基肼反应工艺物流的快速分析。
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公开(公告)号：CN104792725B
公开(公告)日：2018-01-23
申请号：CN201510217035.5
申请日：2015-04-30
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: G01N21/359
Abstract: 本发明公开了一种乙醇胺脱水制备氮丙啶产物流的快速分析方法，该方法用于乙醇胺脱水工艺产物流分析，从工艺产物流中提取一股物料作为支流，采集支流物料的近红外光谱作为工艺产物流的近红外光谱，使用近红外光谱法分析；将工艺产物流的近红外光谱与其对应的化学值采用偏最小二乘法进行关联，建立定量校正模型，使用所建模型，通过所获得的近红外光谱直接确定工艺产物流中多种组分的质量分数。本发明主要用于乙醇胺脱水制备氮丙啶产物流的快速分析。
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公开(公告)号：CN106872398A
公开(公告)日：2017-06-20
申请号：CN201710092339.2
申请日：2017-02-21
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: G01N21/359 , G01N21/3554 , G01N21/3563
CPC classification number: G01N21/359 , G01N21/3554 , G01N21/3563
Abstract: 本发明公开了一种HMX炸药水分含量快速测量方法，包括：配置不同水分含量的HMX炸药样本，测定水分含量；采集HMX炸药样本的近红外光谱；将光谱数据预处理后采用偏最小二乘法建立校正模型；采集待测样本的近红外光谱通过校正模型计算得到待测样本的水分含量。本发明方法针对HMX样品中水分容易在测试过程中蒸发，造成样品稳定性差，结果误差大的难题，采用1)在制样过程采用塑封袋密封配置样品。2)取多份同一样品进行近红外光谱扫描获取平均光谱来降低样品差异性。3)采用相关系数法选取特征波段进行建模。所建立的PLS回归模型可靠性高、预测效果好，可以实现对HMX炸药中水分含量的快速、准确、无损检测。
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公开(公告)号：CN106770017A
公开(公告)日：2017-05-31
申请号：CN201710092337.3
申请日：2017-02-21
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: G01N21/359 , G01N21/3554 , G01N21/3563
CPC classification number: G01N21/359 , G01N21/3554 , G01N21/3563
Abstract: 本发明公开了一种RDX炸药水分含量快速测量方法，包括：配置不同水分含量的RDX炸药样本，测定水分含量；应用聚光科技SupNIR‑2750近红外光谱分析仪采集RDX炸药样本的近红外光谱，将采集到得光谱数据以JCAMP‑DX的格式导入化学计量学软件The Uncrambler9.8中，经过预处理后采用偏最小二乘法建立RDX样本中水分含量与预处理后的近红外光谱之间的校正模型；采集待测样本的近红外光谱并进行预处理，通过校正模型计算得到待测样本的水分含量；其中，采集近红外光谱的光谱扫描范围为1000～2500nm。本发明方法所建立的PLS回归模型可靠性高、预测效果好，可以实现对RDX炸药中水分含量的快速、准确、无损检测。
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公开(公告)号：CN104897606A
公开(公告)日：2015-09-09
申请号：CN201510219062.6
申请日：2015-04-30
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: G01N21/359
Abstract: 本发明公开了一种甲基肼反应工艺物流的快速分析方法，该方法从工艺物流中提取一股物料作为支流，将支流物料使用近红外光谱法分析，采集反产物输出流的近红外光谱；将具有化学值的反应工艺物流采用偏最小二乘法，将校正集光谱经过选择性预处理后的数据与对应的化学值线性关联，建立校正模型，使用所建模型，根据采集反应产物输出流的近红外光谱直接得到反应工艺流中多种组分的浓度；根据胺化反应的需求，和所确定的多种组分浓度，调节输入流中一甲胺组分的浓度。本发明具有操作简单、分析简洁、快速等优点，实现甲基肼反应的在线分析，有利于实现自动化，便于工业生产过程控制，主要用于甲基肼反应工艺物流的快速分析。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN104792725A
公开(公告)日：2015-07-22
申请号：CN201510217035.5
申请日：2015-04-30
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: G01N21/359
Abstract: 本发明公开了一种乙醇胺脱水制备氮丙啶产物流的快速分析方法，该工艺物流是胺化反应器的反应产物输出流，从工艺输出物流中提取一股物料作为支流，采集反应输出支流物料的近红外光谱信息，将使用近红外光谱法分析；将反应工艺输出物流的近红外光谱与其对应的化学值采用偏最小二乘法进行关联，建立定量校正模型，使用所建模型，通过所获得的近红外光谱直接确定反应工艺输出流中多种组分的质量分数；根据所测工艺输出物流各组分的质量分数。本发明主要用于乙醇胺脱水制备氮丙啶产物流的快速分析。
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公开(公告)号：CN103018195B
公开(公告)日：2015-05-13
申请号：CN201210521318.5
申请日：2012-12-07
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: G01N21/359 , G01N21/3563
Abstract: 本发明公开了一种采用近红外光谱技术测定高聚物粘结（PBX）炸药中聚三氟氯乙烯（PCTFE）含量的方法，包括如下步骤：制备和收集PBX炸药样品260个，其中180个作为校正集，用于建立校正模型，80个作为验证集用于验证模型；采集所有样品近红外光谱数据。用标准方法测定样品中PCTFE含量；将校正集样品在6102.0cm-1～5697.0cm-1和4680.2cm-1～4242.9cm-1波段内的光谱数据，经一阶导数处理，与其PCTFE含量采用偏最小二乘法相关联，用交叉检验法建立校正模型；用校正模型对验证集样品PCTFE含量进行预测，依据验证集预测均方根误差最小值选择出最优模型。利用最优模型，采集待测样品的近红外光谱数据，直接得出PCTFE含量。该方法适用于PBX炸药中PCTFE含量的测定，操作方便、分析快速、准确。
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公开(公告)号：CN102636606B
公开(公告)日：2014-02-05
申请号：CN201210090492.9
申请日：2012-03-30
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: G01N30/88
Abstract: 本发明公开了有机酯样品中有机杂质的无标样GC－FID准确定值方法，样品加溶剂配制成试样溶液，用更少量的该样品配制成参考溶液，两种溶液分别注入GC（气相色谱仪）进行分离，用FID（氢火焰离子化检测器）进行检测，以参考溶液中的主体物质校准仪器响应信号，计算相对质量响应值，认为该相对质量响应值等于各杂质的相对质量响应值，计算出该样品中有机杂质的准确含量。本发明有效解决了样品中有机杂质没有相应标样的问题，为有机酯类物质的产品质量控制提供可靠的数据。
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公开(公告)号：CN102830149A
公开(公告)日：2012-12-19
申请号：CN201210298813.4
申请日：2012-08-21
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: G01N27/42
Abstract: 本发明公开了一种FOX-7含量的分析方法，首先以二甲基甲酰胺为溶剂，溶解FOX-7，然后在电位滴定仪上用氢氧化四丁基铵标准溶液滴定至等电位点，同时做空白滴定，根据电极电位的突跃，用电位滴定曲线判断化学反应终点，从而计算FOX-7含量，计算公式如下式所示： 式中：ω：FOX-7含量，%；V1：样品消耗氢氧化四丁基铵标准溶液的体积，mL；V01：空白消耗氢氧化四丁基铵标准溶液的体积，mL；C：氢氧化四丁基铵标准溶液的浓度，mol·L-1；148.08：FOX-7摩尔质量，g·moL-1；m1：FOX-7质量，g。该方法首次应用了非水滴定法来测定FOX-7含量，具有样品用量小。操作简单，精密度高，含量准确，重复性好等优点。
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公开(公告)号：CN203455967U
公开(公告)日：2014-02-26
申请号：CN201320203239.X
申请日：2013-04-19
Applicant: 西安近代化学研究所
Abstract: 本实用新型公开了一种维也里法检测火药样品安定性时所用试纸变色效果展示模板，包括一个底板，在底板上塑封有根据维也里试纸在维也里试验中反应各阶段的蓝色（l）、蓝紫色（lz）、紫色（z）、紫玫瑰色（zm）、玫瑰色（m）以及作为维也里试纸反应终点红色（ho）的试纸，其中，蓝色（l）、蓝紫色（lz）、紫色（z）、紫玫瑰色（zm）、玫瑰色（m）试样采用电脑模拟制作，终点红色（ho）试纸选用试验中反应完全的维也里试纸制作。该维也里法检测火药样品安定性时所用试纸变色效果展示模板，使维也里试验的终点判断变得简便、直观。其成本低、易于推广，能进一步确保维也里安定性测定结果的统一和准确。
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