一种金‑{2‑(9‑蒽苯基)二环己基膦}‑乙腈的络合物的合成及应用

    公开(公告)号:CN104163824B

    公开(公告)日:2017-05-03

    申请号:CN201410325638.2

    申请日:2014-07-04

    Applicant: 南开大学

    Abstract: [Au{二环己基‑[2‑(9‑蒽基)苯基]膦}‑NCCH3](SbF6)是一种金的金属络合物,其可以方便的合成。该配体合成简便,常温条件在空气中稳定存在可以实现大规模工业化生产。该金的络合物催化1,6‑烯炔的环加成反应,有很好的反应活性。该催化剂继承了传统金属络合物催化剂用量少的优点,克服了Pd、Pt等贵金属催化剂相对较贵的缺点。反应在二氯甲烷体系中进行,催化剂用量小、反应条件温和、反应时间短、后处理方便,在环加成反应中有重要应用,在工业生产中有很大的应用前景。

    一种新型1-(2,4-二氯-10,11-二氢-5H-二苯并[a,d]环庚烯-5-基)咪唑的合成方法

    公开(公告)号:CN104974092A

    公开(公告)日:2015-10-14

    申请号:CN201510313455.3

    申请日:2015-06-08

    Applicant: 南开大学

    CPC classification number: C07D233/56

    Abstract: 本发明涉及一种具有广谱抗真菌活性药物1-(2,4-二氯-10,11-二氢-5H-二苯并[a,d]环庚烯-5-基)咪唑的制备方法。硝酸依柏康唑,化学名1-(2,4-二氯-10,11-二氢-5H-二苯并[a,d]环庚烯-5-基)咪唑。该方法分别以3,5-二氯苯胺和邻甲基苯甲酸为原料,以一步反应和三步反应分别制备得到发生wittig反应的两个侧链,然后经过三步反应合环,再经过还原、氯代和上咪唑环三步制得目标化合物1-(2,4-二氯-10,11-二氢-5H-二苯并[a,d]环庚烯-5-基)咪唑。该制备方法所使用的原料易得,反应更易控制,更适合工业化生成。

    一种新的1,2,3-三唑类林可霉素类似物的合成方法

    公开(公告)号:CN103130845A

    公开(公告)日:2013-06-05

    申请号:CN201310098412.9

    申请日:2013-03-26

    Applicant: 南开大学

    CPC classification number: Y02P20/55

    Abstract: 一种新的三唑类林可霉素类似物及其合成方法,属于有机合成领域。本发明先对林可胺II上的氨基进行叠氮化,再用溴苄保护羟基,得化合物IV,再用三苯基膦脱叠氮基得氨基化糖V,V酰胺化得VI,化合物VI与不同的叠氮化合物进行[3+2]环加成反应,得苄基化的1,2,3-三唑类的林可霉素类似物VIII,再脱苄基即得一系列新的具有潜在抗菌活性的1,2,3-三唑类林可霉素类似物IX。其中,林可胺II可由林可霉素盐酸盐经碱化、肼解制备。

    一种肟菌酯的合成方法
    44.
    发明公开

    公开(公告)号:CN102659623A

    公开(公告)日:2012-09-12

    申请号:CN201210146514.9

    申请日:2012-05-11

    Abstract: 一种肟菌酯的合成方法,以液溴、(E)-2-(2-甲基苯基)-2-甲氧亚胺基乙酸甲酯、醋酸钠为原料,以荧光粉和日光灯为光源,在有机溶剂和水的体系中进行催化反应制得产物,步骤如下:将原料完全溶解;通过催化反应制得肟菌酯中间体;制备间氟三甲基苯乙酮肟的碱溶液;通过间氟三甲基苯乙酮肟的碱溶液和肟菌酯中间体反应,即可制得得目标纯品肟菌酯。本发明的优点是:制备方法简单实用、效率高、安全方便,产品纯度高、收率高,最终产物的收率在98%以上,纯度在95%以上;合成中采用的试剂毒性低、经济性高且副反应少;由于溶剂循环利用,使生产成本与危险系数大大降低,经济性好,可商业化大规模生产,满足当前不断增长的市场需求。

    一种氟硅唑的合成方法
    46.
    发明公开

    公开(公告)号:CN102584881A

    公开(公告)日:2012-07-18

    申请号:CN201210009386.3

    申请日:2012-01-12

    Applicant: 南开大学

    Abstract: 一种氟硅唑的合成方法,以对氟溴苯、甲基氯甲基二氯硅烷、鎂屑为原料,以碘为引发剂,在有机溶剂中进行催化反应得到产物,步骤如下:1)制备对氟溴苯格氏试剂;2)通过催化反应制备氟硅唑中间体;3)制备N,N-二甲基甲酰胺(DMF)悬浮液;4)通过N,N-二甲基甲酰胺(DMF)悬浮液和氟硅唑中间体反应,即可制得氟硅唑。本发明的优点是:制备方法简单实用、效率高、安全方便,产品纯度高、收率高,最终产物的收率在96%以上,纯度在95%以上;合成中采用的试剂毒性低、经济性高且副反应少;由于溶剂循环利用,使生产成本与危险系数大大降低,经济性好,可商业化大规模生产,满足当前不断增长的市场需求。

    一种2-氨基-5-氯苯甲酰胺的制备方法

    公开(公告)号:CN101575301B

    公开(公告)日:2012-03-28

    申请号:CN200910068852.3

    申请日:2009-05-15

    Applicant: 南开大学

    Abstract: 一种2-氨基-5-氯苯甲酰胺的制备方法,采用两步合成,1)以邻氨基苯甲酸酯为起始原料,以次氯酸钠溶液和冰醋酸为氯化试剂,以有机溶剂和水共同作为溶剂,将其在温度低于-5℃的条件下混合进行氯化;2)将步骤1)制得的2-氨基-5-氯苯甲酸甲酯和氨水加入高压釜中,在加温加压强下进行反应,然后将分离得到的晶体用二氯甲烷溶解,然后加入活性碳进行搅拌,抽滤后即可制得产品。本发明的优点是:制备方法简单实用,效率高,最终产物的收率在85%以上;合成过程中采用的试剂毒性低、溶剂可循环使用且副反应少,因而对设备腐蚀小、对环境污染小;由于原料价格便宜,使生产成本降低,经济性好,因此具有良好的应用前景。

    一种4-三氟甲氧基苯基-氨基甲酸甲酯的合成方法

    公开(公告)号:CN102219712A

    公开(公告)日:2011-10-19

    申请号:CN201110109685.X

    申请日:2011-04-29

    Applicant: 南开大学

    Abstract: 一种4-三氟甲氧基苯基-氨基甲酸甲酯的合成方法,以4-三氟甲氧基苯胺、氯甲酸甲酯和碱为原料,以水和有机溶剂作为混合溶剂,混合后直接进行反应得到产物,步骤为:在容器中加入4-三氟甲氧基苯胺、氢氧化钠、四氢呋喃和水,混合均匀后在0℃-50℃温度下反应2h;然后升至室温搅拌30分钟,缓慢加入氯甲酸甲酯,室温下搅拌6-7h;然后降温至0℃,搅拌30分钟;抽滤固体后经水洗、干燥得到目标产品。本发明的优点是:制备方法简单实用,效率高,最终产物的收率在95%以上;合成中采用的试剂毒性低、经济性高且副反应少、对设备腐蚀小、对环境污染小;由于原料价格便宜,使生产成本降低,经济性好,具有良好的应用前景。

    一种氰氟虫腙合成方法
    49.
    发明公开

    公开(公告)号:CN101774951A

    公开(公告)日:2010-07-14

    申请号:CN201010102605.3

    申请日:2010-01-29

    Applicant: 南开大学

    Abstract: 一种氰氟虫腙合成方法,本发明属于农用杀虫剂领域,具体涉及一种氰氟虫腙农药合成方法。由下述步骤组成:合成对三氟甲氧基苯氨基甲酸甲酯、合成对三氟甲基苯氨基酰肼、氰氟虫腙的合成。本发明的优点是:制备方法简单实用,效率高,各步产物的收率在85%以上;合成过程中采用的试剂毒性低、溶剂可循环使用且副反应少,因而对设备腐蚀小、对环境污染小;由于原料价格便宜,使生产成本降低,经济性好,因此具有良好的应用前景。

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