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公开(公告)号：CN102174125B
公开(公告)日：2013-01-02
申请号：CN201110006332.7
申请日：2011-01-13
Applicant: 北京理工大学
Abstract: 本发明提供了一种利用β-环糊精合成-类新型含-CH2-N＝CH-R基团修饰的β-环糊精衍生物的方法，并用于手性分离中。本发明将“刚柔相济”的手性配体有利于提高手性催化对映选择性及获得更好的底物适应性的原理，应用于环糊精手性固定相衍生结构分子的设计，用较简单易操作的合成步骤合成了6-脱氧-6-氨基-β-环糊精，与四种不同的芳香醛发生反应，生成了四种新型的含-CH2-N＝CH-R基团的β-环糊精衍生物，与环糊精氨发生反应的醛可以是：苯甲醛、2，4-二羟基苯甲醛、硝基·对三甲基氨基苯甲醛以及硝基·对N-甲基咪唑基苯甲醛。合成路线操作简单，反应条件温和，产物易于纯化，产率高。此发明应用于手性分离中，对一些手性芳香醇及手性药物进行定性研究。
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公开(公告)号：CN101781256B
公开(公告)日：2011-12-07
申请号：CN201010127320.5
申请日：2010-03-19
Applicant: 北京理工大学
IPC: C07D235/08
Abstract: 本发明涉及一种4-甲基-2-丙基-1H-苯并咪唑-6-甲酰胺类化合物的制备方法，属于化学合成领域。本发明采用N，N’-羰基二咪唑活化4-甲基-2-丙基-1H-苯并咪唑-6-甲酸后再进行酰胺化反应得到目标产物。其合成路线如下：本发明的方法成本低，合成路线短，操作简便，产品收率高、纯度好、对环境污染小，利于产业化生产。
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公开(公告)号：CN102040594A
公开(公告)日：2011-05-04
申请号：CN201010182476.3
申请日：2010-05-26
IPC: C07D413/14 , B01J31/22 , C07B53/00
Abstract: 本发明涉及含咪唑盐离子对基团C2轴对称的手性双噁唑啉配体化合物及其制备与应用。本发明的化合物结构通式如下：本发明化合物的制备方法，其流程如下：本发明的化合物可制成铜，锌，镁、铁或镍络合物催化剂，用于催化不对称Diels-Alder反应及不对称Henry反应。本发明的化合物易于制备，具有良好的催化性能和回收性能，可以与金属形成络合物手性催化剂，该催化剂的活性和选择性好，且回收十五次后催化剂的活性和选择性没有降低。
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公开(公告)号：CN101982454A
公开(公告)日：2011-03-02
申请号：CN201010284486.8
申请日：2010-09-17
Applicant: 北京理工大学
IPC: C07C211/52 , C07C209/02
Abstract: 本发明涉及一种由TNT合成TATB的方法，属于有机合成技术领域。将TNT溶于浓硝酸中，加热，加入氯酸钠的饱和水溶液，反应，冷却、过滤，得TNBA；将TNBA中加入水，搅拌，加入氢氧化钠水溶液，过滤，将滤液加热进行脱羧反应，冷却，过滤，干燥，得TNB；将TNB溶于溶剂中并加入到氨化试剂、甲醇钠与溶剂混合形成的悬浊液中，搅拌；升温，反应完成后冷却，倒入到蒸馏水中，用乙酸调节pH值至中性或弱酸性，静置、抽滤、水洗涤、干燥，得TATB。本发明以TNT为原料，在氧化反应中使用无铬工艺避免了对环境的污染；氨化反应时使用少量溶剂，增大了反应物浓度，优化了动力学条件，使用的氨化试剂与甲醇钠少，降低了成本。
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公开(公告)号：CN101284753B
公开(公告)日：2010-07-28
申请号：CN200810106726.8
申请日：2008-05-15
Applicant: 北京理工大学
IPC: C07B37/00 , C07C1/32 , C07C15/14 , C07C205/11 , C07C201/12
Abstract: 本发明提供了一种使用二氯化锰为催化剂，1，2-二氯乙烷作为再氧化剂催化氯代芳基格氏试剂自身偶联反应从而得到相对应的对称结构的联芳基化合物的合成方法。该方法是在合成路线中使用各种氯代芳基化合物与活化金属镁生成格氏试剂，在通过加入二氯化锰为催化剂，1，2-二氯乙烷作为再氧化剂催化格氏试剂发生自身偶联反应。合成路线简单，原料、催化剂价格低廉，产率高，操作简便，易于纯化。此发明应用于农用化学品、药物、天然产物、传导材料、不对称合成催化剂的合成中。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN101712697A
公开(公告)日：2010-05-26
申请号：CN200810167172.2
申请日：2008-10-07
Applicant: 北京理工大学
CPC classification number: Y02P20/588
Abstract: 本发明涉及一种含咪唑盐基团的二茂铁膦亚胺配体、其制备以及在催化不对称烯丙基取代反应中的应用，属于不对称合成技术领域。其制备方法为：将1-(2-二苯基膦)二茂铁乙胺、芳香醛咪唑盐溶解到二氯甲烷中，加入脱水剂无水硫酸镁，室温下搅拌，产品用有机溶剂洗涤，干燥后得到本发明化合物。该化合物催化不对称烯丙基取代反应步骤如下：将烯丙基氯化钯二聚体和手性配体溶解到二氯甲烷中，氩气保护下室温反应，依次加入1，3-二苯基-2-烯丙基-1-醇的乙酸酯、丙二酸二甲酯、N，O-二(三甲基硅)乙酰胺和无水醋酸钾，密闭反应，萃取、干燥、浓缩、纯化得到取代产品。本发明化合物具有合成线路简单、操作简单、易于纯化、产率高、催化活性好，热稳定性高的特点。
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公开(公告)号：CN101693698A
公开(公告)日：2010-04-14
申请号：CN200910235777.5
申请日：2009-10-15
Applicant: 北京理工大学
IPC: C07D249/14 , C07C233/65
Abstract: 本发明的一种3，4，5-三氨基-1，2，4-三唑二硝酰胺盐的制备方法，属于有机合成技术领域。将3，4，5-三氨基-1，2，4-三唑和去离子水加入到反应容器中，加热溶解；然后加入浓盐酸反应；将去离子水蒸除，得到固体，加入去离子水，加热，然后缓慢加入二硝酰胺并搅拌，有白色固体析出；冷却，过滤，将固体用冰水洗涤并干燥，得到3，4，5-三氨基-1，2，4-三唑二硝酰胺盐。本发明以绿色溶剂水为反应介质且用量少；使用常规试剂，操作简便，并可大规模生产。
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公开(公告)号：CN101665467A
公开(公告)日：2010-03-10
申请号：CN200810119424.4
申请日：2008-09-01
Applicant: 北京理工大学
IPC: C07D249/04
Abstract: 本发明涉及1-氨基-1，2，3-三唑作为胺化试剂的应用。一种1-氨基-1，2，3-三唑新用途，作为廉价的胺化试剂，可用于硝基芳烃和带有硝基的芳香类杂环化合物引入氨基基团。具体步骤为：(1)1-氨基-1，2，3-三唑和甲醇钠与溶剂混合得到悬浮液，溶剂为二甲基亚砜、N，N-二甲基甲酰胺、甲醇或乙醇；(2)反应物料溶解于溶剂得到溶液，反应物料为硝基芳烃或带有硝基的芳香类杂环化合物；(3)在10-70℃和搅拌条件下，将配制好的(1)和(2)的溶液混合，反应1-7小时，得到胺化产品。硝基芳烃和带有硝基的芳香类杂环化合物引入氨基基团在医药合成及有机化学合成领域具有广泛的需求和重要意义。
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公开(公告)号：CN1314661C
公开(公告)日：2007-05-09
申请号：CN200510056750.1
申请日：2005-03-25
Applicant: 北京理工大学
IPC: C07C249/02 , C07C251/24
Abstract: 本发明提供了一种利用手性或非手性的二胺与单水杨醛及双水杨醛的衍生物制备手性或非手性的双核Salen配体的一种合成方法。该方法是采用先使用双水杨醛的衍生物与过量的二胺反应，然后再加入过量的单水杨醛的衍生物的合成方法。该方法反应减少了副产物的生成，产品易于纯化，有利于高效地得到了双核Salen配体。制备双核Salen配体所使用的二胺可以是手性或非手性的二胺及其铵盐(二胺的铵盐可用碱使其游离出二胺)，如(R，R)-环己二胺、(S，S)-环己二胺、(R，R)-1，2-二氨基环己烷单(+)酒石酸盐、(R)-联二萘酚二胺、(S)-联二萘酚二胺、1，2-二苯基乙二胺及各种含双氨基、多氨基的脂肪族、芳香族及杂环化合物等。
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公开(公告)号：CN1454891A
公开(公告)日：2003-11-12
申请号：CN03137205.8
申请日：2003-05-26
Applicant: 北京理工大学
IPC: C07D235/08
Abstract: 一种制备苯并咪唑及其衍生物的新方法，用邻苯二胺及其衍生物和有机羧酸为原料，用1，2－丙二醇等醇类物质作为反应体系的溶剂和环化催化剂，在一定的温度条件下反应数小时而制得。该方法对于一般的有机羧酸都适用，具有工艺操作简单，所得的产品质量好，收率高，所用的1，2－丙二醇等醇类物质可以回收循环使用，原材料成本低廉，保护环境。
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