公开(公告)号：CN108218714B

公开(公告)日：2021-03-02

申请号：CN201810039574.8

申请日：2018-01-16

Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所

Inventor： 王婧 ,  赵振东 ,  徐士超 ,  陈玉湘 ,  卢言菊 ,  古研 ,  毕良武

IPC: C07C209/50 ,  C07C211/36

Abstract: 本发明公开了一种由1,8‑对孟烷二乙酰胺制备1,8‑对孟烷二胺的方法。原料1,8‑对孟烷二乙酰胺与无机强碱一起溶于有机溶剂中，在0MPa～2.0MPa的密封反应釜中，于150℃～200℃下反应10h～20h，反应液经过滤、水洗、蒸馏，得到产品1,8‑对孟烷二胺。本发明工艺，原料1,8‑对孟烷二乙酰胺转化率大于95％，最高可达100％，产品1,8‑对孟烷二胺选择性大于90％，最高可达97％，溶剂廉价且可重复利用，未反应碱以及生成的醋酸盐可回收，产品易于分离且得率高，具有操作简单、环境友好、经济性高等特点。

公开(公告)号：CN110105224A

公开(公告)日：2019-08-09

申请号：CN201910490475.6

申请日：2019-06-06

Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所

Inventor： 赵振东 ,  董欢欢 ,  徐士超 ,  曾小静 ,  陈玉湘 ,  毕良武 ,  王婧 ,  张红梅

IPC: C07C211/40 ,  C07C323/32 ,  C07C217/58 ,  C07D213/38 ,  C07D333/20 ,  C07D307/56 ,  C07C209/52 ,  C07C319/20 ,  C07C213/02 ,  A01P13/00 ,  A01N33/04 ,  A01N43/40 ,  A01N43/36 ,  A01N43/08 ,  A01N43/10

Abstract: 本发明公开了3-对烯-1-仲胺类化合物及其制备方法与除草应用。该方法以3-对烯-1-席夫碱类化合物为原料，在极性有机溶剂中，在-10～50℃条件下分批次投入还原剂，反应1～24h，反应结束后反应液经蒸馏水淬灭、二氯甲烷萃取、无水硫酸钠干燥、过滤、减压蒸馏得3-对烯-1-仲胺类化合物粗品，硅胶柱层析得纯品。采用培养皿种子萌发法测定不同浓度3-对烯-1-仲胺类化合物培养下，水稻稗草根和茎的生长受害症状，评价其除草活性。本发明方法工艺简单、条件温和、速率快、收率高、底物适用性广，产物3-对烯-1-仲胺类化合物对水稻稗草根及茎的生长具有很好的抑制作用。

公开(公告)号：CN110078659A

公开(公告)日：2019-08-02

申请号：CN201910404052.8

申请日：2019-05-14

Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所

Inventor： 卢言菊 ,  赵振东 ,  陈玉湘 ,  古研 ,  王婧 ,  徐士超 ,  毕良武 ,  刘娟娟

IPC: C07D213/53 ,  C07D213/61 ,  C07D307/52 ,  C07D215/12 ,  A61P31/04

Abstract: 本发明公开了一种异海松酸杂环酰腙类衍生物及其制备方法和应用，属于有机合成技术领域。在微波辅助条件下，以异海松酸为原料先制备得到异海松酰氯，再进一步反应得到异海松酰肼，然后异海松酰肼和醛类在醇类溶剂中反应得到异海松酸杂环酰腙类衍生物。本发明异海松酸杂环酰腙类衍生物具有很好的抑菌效果，采用微波辅助条件下制备异海松酰杂环酰腙类衍生物，降低反应时间和反应温度，大大地提高了反应效率。

公开(公告)号：CN109553760A

公开(公告)日：2019-04-02

申请号：CN201811486614.X

申请日：2018-12-06

Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所

Inventor： 陈玉湘 ,  徐亚洲 ,  赵振东 ,  卢言菊 ,  徐士超 ,  毕良武 ,  王婧 ,  古研

IPC: C08G63/49 ,  C09D167/08 ,  C09J167/08

CPC classification number: C08G63/48 ,  C09D167/08 ,  C09J167/08

Abstract: 本发明提供了一种水性大豆油-松香基超支化聚酯及其制备方法与应用，其制备方法为：在氮气保护下，先将松香、大豆油、顺丁烯二酸酐或富马酸以质量比10：2～8：1～5，于180℃～200℃温度下搅拌反应2h；再加入丙三醇使得羟羧比0.3～1.5，加入催化剂，先在180℃～220℃反应1h，然后在220℃～230℃反应1h，最后在230℃～270℃反应1～10h得到水性大豆油-松香基超支化聚酯。水性大豆油-松香基超支化聚酯可以被广泛应用于水性涂料，水性胶黏剂，高分子膜材料等行业。将本发明的大豆油-松香基超支化聚酯制备得胶体溶液，可直接应用于水性领域。本发明原料廉价绿色，工艺简单，易于工业化生产。

公开(公告)号：CN105348093B

公开(公告)日：2017-07-04

申请号：CN201510907728.7

申请日：2015-12-09

Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所 ,  苏州优合科技有限公司

Inventor： 赵振东 ,  袁晓敏 ,  徐健 ,  徐士超 ,  陈玉湘 ,  王婧 ,  李冬梅

IPC: C07C67/08 ,  C07C67/48 ,  C07C69/36

Abstract: 本发明公开了一种合成草酸小茴香酯的方法，该方法以小茴香醇和草酸为原料，按如下步骤进行：将小茴香醇溶于一定量有机溶剂，加热到一定温度至完全溶解，在强酸性阳离子交换树脂NKC‑9、D‑72、E‑105等的催化作用下与无水草酸反应一段时间，抽滤除去催化剂及未反应的无水草酸，碱洗、水洗至中性，收集有机相经减压蒸馏除去溶剂得粗产品，重结晶得无色透明晶体产品。本发明可用于位阻较大且不易脱水的醇和酸的酯化反应。本发明条件温和，操作简单易行，副反应少，易纯化。

公开(公告)号：CN106397766A

公开(公告)日：2017-02-15

申请号：CN201610853970.5

申请日：2016-09-27

Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所

Inventor： 赵振东 ,  衣晓庆 ,  朱守记 ,  徐士超 ,  陈玉湘 ,  毕良武 ,  王婧 ,  卢言菊

IPC: C08G73/02 ,  C08J3/24 ,  C08J3/075 ,  C08L79/02 ,  B01J20/26 ,  B01J20/28 ,  B01J20/30 ,  C02F1/28 ,  C02F1/58 ,  C08L33/26

CPC classification number: C08G73/024 ,  B01J20/267 ,  B01J20/28047 ,  C02F1/285 ,  C02F2101/308 ,  C08J3/075 ,  C08J3/24 ,  C08J2333/26 ,  C08J2379/02 ,  C08J2479/02 ,  C08L33/26 ,  C08L79/02

Abstract: 本发明公开了一种1,8-对孟二胺超支化聚醚胺及其杂化水凝胶的制备与应用，由1,8-对孟二胺经一锅法制备得到的超支化聚醚胺。再对1,8-对孟二胺超支化聚醚胺的末端胺基进行功能化改性引入双键，再将双键与3-巯基丙基三甲氧基硅烷在紫外光下进行“点击化学”反应引入有机硅基团，最后在水中通过硅氧键的交联制得1,8-对孟二胺超支化聚醚胺杂化水凝胶。本发明通过一锅法得到A2B4型超支化聚醚胺，方法简单，不需要昂贵的设备和复杂的操作，所得产物中含有大量羟基，易于进一步功能化改性和应用。制得的水凝胶可用于吸附水溶性染料及改性聚丙烯酰胺水凝胶。反应条件温和，操作简单，不需要外加催化剂，后处理简单。

公开(公告)号：CN106083603A

公开(公告)日：2016-11-09

申请号：CN201610454509.2

申请日：2016-06-21

Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所

Inventor： 赵振东 ,  朱守记 ,  徐士超 ,  陈玉湘 ,  李冬梅 ,  毕良武 ,  王婧 ,  古研 ,  卢言菊

IPC: C07C209/62 ,  C07C209/86 ,  C07C211/40 ,  C07C231/12 ,  C07C233/06 ,  A01N33/04 ,  A01P13/00 ,  A01P1/00 ,  A01P3/00

CPC classification number: C07C211/40 ,  A01N33/04 ,  C07C209/62 ,  C07C209/86 ,  C07C231/12 ,  C07C233/06

Abstract: 本发明公开了一种3‑对孟烯‑1‑胺及其制备方法与生物活性应用。将N,N'‑二酰基‑1,8‑对孟烷二胺溶入到强酸水溶液中，搅拌，加热回流反应后，静置分层。将上层黄色油状液体转入到另一个反应瓶中，并加入适量的乙二醇和强碱，开动搅拌，加热除去部分低沸点物质后，升温后，换上冷凝管，加热回流反应。反应结束后，用乙酸乙酯萃取。向萃取得到的有机层中加入水并将pH调至酸性。取水相并用碱将其pH调至9～11，分层。上层黄色透明液体即为3‑对孟烯‑1‑胺，减压精馏纯化。本发明反应条件较为温和，无毒，易操作，原料易于合成。本发明制备的3‑对孟烯‑1‑胺具有一定的抑菌活性和除草活性。

公开(公告)号：CN105801401A

公开(公告)日：2016-07-27

申请号：CN201610221929.6

申请日：2016-04-11

Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所

Inventor： 卢言菊 ,  赵振东 ,  陈玉湘 ,  古研 ,  王婧 ,  徐士超 ,  毕良武 ,  李冬梅

IPC: C07C51/47 ,  C07C51/353 ,  C07C61/29

CPC classification number: C07C51/47 ,  C07C51/353 ,  C07C61/29

Abstract: 一种高纯度p?丙烯海松酸的制备与分离方法。本发明公开了一种p?丙烯海松酸的制备与分离方法，包括如下步骤：1)以松香和丙烯酸为原料，在微波辅助的条件下经过Diels?Alder反应制备得到丙烯酸改性松香；2)经过提纯，得到丙烯海松酸；3)以丙烯酸改性松香或丙烯海松酸为原料，采用不同体积配比的苯与乙酸乙酯为展开剂，通过环糊精改性的硅胶柱层析，得到p?丙烯海松酸产品，纯度>95％。该方法简便高效，重复性好，得到的p?丙烯海松酸纯度高，可作为高纯度化工原料或中间体使用，可有效提高松香的附加利用值。

公开(公告)号：CN105566061A

公开(公告)日：2016-05-11

申请号：CN201610019186.4

申请日：2016-01-12

Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所

Inventor： 徐士超 ,  赵振东 ,  朱守记 ,  陈玉湘 ,  毕良武 ,  李冬梅 ,  王婧 ,  古研 ,  卢言菊

IPC: C07C29/50 ,  C07C35/28 ,  C07C33/14 ,  C07D303/04 ,  C07D301/08 ,  B01J31/22

CPC classification number: Y02P20/588 ,  C07C29/50 ,  B01J31/181 ,  B01J31/183 ,  B01J31/22 ,  B01J2231/70 ,  B01J2231/72 ,  B01J2531/025 ,  B01J2531/16 ,  B01J2531/26 ,  B01J2531/38 ,  B01J2531/72 ,  B01J2531/824 ,  B01J2531/828 ,  B01J2531/842 ,  B01J2531/845 ,  B01J2531/847 ,  C07C33/14 ,  C07C35/28 ,  C07D301/08 ,  C07D303/04

Abstract: 本发明公开了一种β-蒎烯选择性羟基化氧化方法及其产品。该方法以常压氧气或富氧空气为氧化剂，使用金属卟啉或它们的固载物作为催化剂，在无外加溶剂或共氧化还原剂的条件下进行，并通过该方法高选择性得到β-蒎烯羟基化氧化产品，主要氧化产物包括：松香芹醇、2,10-环氧蒎烷以及桃金娘烯醇，其中羟基化氧化产物1、3的总选择性>90％。本发明方法所用催化剂用量小、反应工艺简单、温度低、引发速率高、选择性好，可以均相催化，也可以固载后异相催化。

公开(公告)号：CN105294474A

公开(公告)日：2016-02-03

申请号：CN201510836161.9

申请日：2015-11-26

Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所

Inventor： 赵振东 ,  徐士超 ,  衣晓庆 ,  朱守记 ,  陈玉湘 ,  毕良武 ,  卢言菊 ,  王婧 ,  古研

IPC: C07C233/06 ,  C07C231/06

Abstract: 本发明公开了一种由对孟二烯制备孟烷二乙酰胺的方法，该方法使用对孟二烯为原料，在强质子酸水溶液的催化下同乙腈反应制备产物，待充分反应后将反应液用无机强碱水溶液中和反应液至中性，加入非水溶性有机溶剂萃取，收集静置有机层析出产物，过滤、洗涤沉淀得到孟烷二乙酰胺固体。该方法所得到的孟烷二乙酰胺产品产率高、纯度好，相对于原有的制备方法，该法以更廉价易得的对孟二烯为原料，工艺路线简单，大大降低了孟烷二乙酰胺及下游产品的生产成本，另外，本发明还具有毒性小、操作过程简单等优点。