超临界CO2中芳纶纤维内部及表面异氰酸酯改性的方法

    公开(公告)号:CN102587131B

    公开(公告)日:2014-04-02

    申请号:CN201210037328.1

    申请日:2012-02-17

    Applicant: 东华大学

    Abstract: 本发明涉及一种超临界CO2中芳纶纤维内部及表面异氰酸酯改性的方法,包括:(1)用无水丙酮清洗芳纶纤维表面并真空干燥;(2)将异氰酸酯和步骤(1)得到的芳纶纤维放入反应容器中,异氰酸酯和芳纶纤维互不接触,闭合反应容器,排除空气后,室温下向反应容器中充入CO2,然后使体系处于超临界CO2状态,溶胀及反应结束后,冷却卸压,取出纤维;(3)将改性后的芳纶纤维用无水丙酮清洗,最后真空干燥即可。本发明的方法经济环保、反应可控、溶剂与产品分离简单;本发明能有效地使纤维非晶区发生扩链桥连反应,提高了芳纶纤维拉伸模量和拉伸强度,表面的接枝反应能有效地在表面接枝上有机官能团,达到同时改性纤维内部及表面的目的。

    低温溶液异相缩聚制备对苯二甲酰对苯二胺树脂的方法

    公开(公告)号:CN102532529B

    公开(公告)日:2014-01-29

    申请号:CN201210004071.X

    申请日:2012-01-06

    Applicant: 东华大学

    Abstract: 本发明涉及一种低温溶液异相缩聚制备对苯二甲酰对苯二胺树脂的方法,包括:(1)在反应器中加入N-甲基吡咯烷酮-助溶剂,通氮气,室温下搅拌,然后加入对苯二胺,溶解后使溶液冷却至-15~30℃;(2)在步骤(1)得到的溶液中加入低沸点小分子非极性溶剂,搅拌至分散均匀,然后加入对苯二甲酰氯总量的1/5-3/5,再加入酸吸收剂,在-15~10℃反应20-40min;(3)将步骤(2)得到的溶液的温度控制在-15~30℃,然后加入剩余的对苯二甲酰氯,反应结束后,即得。本发明的制备方法简单,成本低,散热性比较好,对反应仪器的要求比较低,出现凝化现象时间比较长,反应稳定,且获得了分子量比较高的树脂。

    一种提纯N-甲基吡咯烷酮的方法

    公开(公告)号:CN102993078A

    公开(公告)日:2013-03-27

    申请号:CN201210594301.2

    申请日:2012-12-31

    Applicant: 东华大学

    Abstract: 本发明涉及一种提纯N-甲基吡咯烷酮的方法,包括:(1)将缩聚反应结束后得到的聚对苯二甲酰对苯二胺聚合物反复用去离子水洗涤,得到含有N-甲基吡咯烷酮NMP的洗液;在洗液中加入碱性中和剂进行中和处理,调节溶液PH值至6-7;(2)将洗液经过萃取分离,得到下层为NMP-萃取剂体系、上层为水-无机盐体系的溶液,再对上层水-无机盐体系进行二次萃取;(3)在粗产品NMP中加入具有异氰酸基官能团的有机物溶液,过滤、蒸馏,得到高纯度NMP。本发明显著提高了最终得到NMP溶剂的纯度,简化了工艺流程,从而提高了工作效率,可操作性强,提纯得到的NMP溶剂纯度可达99.8%以上,含水量小于0.01%。

    超临界CO2中芳纶纤维内部及表面异氰酸酯改性的方法

    公开(公告)号:CN102587131A

    公开(公告)日:2012-07-18

    申请号:CN201210037328.1

    申请日:2012-02-17

    Applicant: 东华大学

    Abstract: 本发明涉及一种超临界CO2中芳纶纤维内部及表面异氰酸酯改性的方法,包括:(1)用无水丙酮清洗芳纶纤维表面并真空干燥;(2)将异氰酸酯和步骤(1)得到的芳纶纤维放入反应容器中,异氰酸酯和芳纶纤维互不接触,闭合反应容器,排除空气后,室温下向反应容器中充入CO2,然后使体系处于超临界CO2状态,溶胀及反应结束后,冷却卸压,取出纤维;(3)将改性后的芳纶纤维用无水丙酮清洗,最后真空干燥即可。本发明的方法经济环保、反应可控、溶剂与产品分离简单;本发明能有效地使纤维非晶区发生扩链桥连反应,提高了芳纶纤维拉伸模量和拉伸强度,表面的接枝反应能有效地在表面接枝上有机官能团,达到同时改性纤维内部及表面的目的。

    一种聚对苯二甲酰对苯二胺树脂的制备方法

    公开(公告)号:CN102558548A

    公开(公告)日:2012-07-11

    申请号:CN201110419747.7

    申请日:2011-12-15

    Abstract: 本发明涉及一种聚对苯二甲酰对苯二胺树脂的制备方法,包括:(1)通入惰性气体,将对苯二胺加入含有助溶剂的N-甲基吡咯烷酮中,得混合液,待完全溶解后,加入对苯二甲酰氯总量的50~85%,进行预缩聚,得到预聚体;(2)将上述预聚体和剩余的对苯二甲酰氯同时加入到双螺杆挤出机中,通入惰性气体,进行终缩聚反应,反应完全后挤出;将挤出的聚合物静置、洗涤、脱水、干燥,即得。本发明的制备不需要加入吸酸剂,生产环境友好,引入的杂质较少;本发明的聚对苯二甲酰对苯二胺树脂的平均粒径较小、比表面积较大,较容易清洗,分子量较高,灰分含量低,比浓对数粘度较高。

    一种聚丙烯腈基碳纤维的制备方法

    公开(公告)号:CN101597820B

    公开(公告)日:2011-04-27

    申请号:CN200910052721.6

    申请日:2009-06-09

    Applicant: 东华大学

    Abstract: 本发明涉及一种聚丙烯腈基碳纤维的制备方法,包括:(1)将聚丙烯腈和溶剂按照含固量为0.1%-25%的比例混合于反应器中加热搅拌使其完全溶解;(2)完全溶解后,加入KMnO4,并通入含氧气的气体,对纺丝液进行预氧化,预氧化温度90℃-250℃,时间为1h-2h,在不同预氧化温度和不同预氧化时间下可以达到不同的预氧化效果;(3)将步骤(2)的纺丝浆液在纺丝机中纺丝,然后经过水洗、牵伸、热定型即可得到预氧化程度较好的预氧丝,然后再经过碳化工序,得到高性能碳纤维。本发明方法对碳纤维预氧化阶段进行了改革、操作方便、设备简单、对环境基本无污染,实现了聚丙烯腈的低成本可控预氧化,减少了皮芯结构,从而能生产出高性能碳纤维,并且该制备方法大大降低碳纤维生产成本。

    基于光纤多参量传感自监测和微胶囊自修复的复合材料

    公开(公告)号:CN101545850A

    公开(公告)日:2009-09-30

    申请号:CN200910050681.1

    申请日:2009-05-06

    Applicant: 东华大学

    Abstract: 本发明涉及一种基于光纤多参量传感自监测和微胶囊自修复的复合材料。材料固化前,在其关键部位埋入布喇格光纤光栅作为敏感元件,宽带光源的输出光经长周期光纤光栅(3)调制后,经1×n的分束器后被均分进入光纤布喇格光栅(5-13),光纤布喇格光栅的透射光进入光电转换模块(14)中相应的光电转换二极管中,然后均进入数据采集卡(15)和计算机(16),最后进行数据的处理和显示。本发明具有较高的智能性、安全性及可靠性,对于航空航天、建筑、军工、国防等领域具有重要意义。

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