硅-硼-氮陶瓷纤维先驱体的制备方法

    公开(公告)号:CN101182213A

    公开(公告)日:2008-05-21

    申请号:CN200710170513.7

    申请日:2007-11-16

    Applicant: 东华大学

    Abstract: 本发明涉及一种硅-硼-氮陶瓷纤维先驱体的制备方法。通过三氯化硼与氯化铵高温反应合成出三氯环硼氮烷晶体,产物与含有胺基或亚胺基的脂肪族烷基胺在低温下反应,再升至室温反应得到硼代烷基环硼氮烷(a)。用四氯化硅与六甲基硅氮烷室温下反应后再与三氯化硼反应得到Cl3Si-N-BCl2(TADB),TADB再与与含有胺基或亚胺基的脂肪族烷基胺在低温下反应,再升至室温反应得到产物(b)。将(a)与(b)混合后加热到130℃~250℃反应,得到先驱体聚合物。该先驱体具有良好的可纺性,并且裂解产物中含有极少的碳元素,可使最终的硅-硼-氮纤维具有良好的透波性。

    硼氮陶瓷纤维先驱体的制备方法

    公开(公告)号:CN101172863A

    公开(公告)日:2008-05-07

    申请号:CN200710047281.6

    申请日:2007-10-19

    Applicant: 东华大学

    Abstract: 本发明涉及一种硼氮陶瓷纤维先驱体的制备方法,该方法通过三氯化硼与氯化铵高温反应合成出三氯环硼氮烷晶体,产物与含有胺基或亚胺基的脂肪族烷基胺在低温下反应,再升至室温反应,然后加热到130℃~250℃反应,得到先驱体聚合物。该先驱体具有良好的可纺性,并且裂解产物中含有极少的碳元素,可使最终的硼氮纤维具有良好的透波性。

    硅-硼-氮陶瓷纤维先驱体的制备方法

    公开(公告)号:CN100567210C

    公开(公告)日:2009-12-09

    申请号:CN200710170513.7

    申请日:2007-11-16

    Applicant: 东华大学

    Abstract: 本发明涉及一种硅-硼-氮陶瓷纤维先驱体的制备方法。通过三氯化硼与氯化铵高温反应合成出三氯环硼氮烷晶体,产物与含有胺基或亚胺基的脂肪族烷基胺在低温下反应,再升至室温反应得到硼代烷基环硼氮烷(a)。用四氯化硅与六甲基硅氮烷室温下反应后再与三氯化硼反应得到Cl3Si-NH-BCl2(TADB),TADB再与含有胺基或亚胺基的脂肪族烷基胺在低温下反应,再升至室温反应得到产物(b)。将(a)与(b)混合后加热到130℃~250℃反应,得到先驱体聚合物。该先驱体具有良好的可纺性,并且裂解产物中含有极少的碳元素,可使最终的硅-硼-氮纤维具有良好的透波性。

    一种陶瓷纤维先驱体的制备方法

    公开(公告)号:CN101182214A

    公开(公告)日:2008-05-21

    申请号:CN200710048052.6

    申请日:2007-11-09

    Applicant: 东华大学

    Abstract: 本发明涉及一种陶瓷纤维先驱体的制备方法,步骤包括:(1)小分子单体的制备:在-80℃~0℃、无氧、干燥的氛围下,将与脂肪族仲胺摩尔比为1∶0.2~1∶5的三氯化硼缓慢冷凝到脂肪族仲胺的三乙胺溶液中,磁力搅拌下反应1~20h,再升至室温反应1~20h,产生黄色沉淀,过滤;然后将与脂肪族伯胺摩尔比为1∶1~5∶1的无水甲苯溶液逐滴加入到上述滤液中,伴随磁力搅拌-80℃~0℃下反应1~20h,再升至室温反应5~30h,又产生黄色沉淀,过滤,减压蒸馏;(2)BN先驱体的制备:将上述淡黄色液体在磁力搅拌下进行多阶段线性升温,升温速度为0.5~20℃/min,加热至150℃~180℃,15~25h,冷却后得黄色固体状先驱体。该方法工艺简单,易于实现工业化连续生产。

    一种氮化硼陶瓷纤维先驱体的制备方法

    公开(公告)号:CN101367944B

    公开(公告)日:2010-09-08

    申请号:CN200810200531.X

    申请日:2008-09-26

    Applicant: 东华大学

    Abstract: 本发明涉及一种氮化硼陶瓷纤维先驱体的制备方法,步骤为:将环状三氯硼氮烷的无水甲苯溶液降温到-80℃~-70℃,滴加甲胺的无水甲苯溶液,在-40℃~0℃反应1~10小时,再在室温反应10~20小时,过滤;将三氯化硼冷凝到-40℃~-80℃的甲胺的无水甲苯溶液中,搅拌反应1~10hr,再在室温搅拌5~20hr,过滤;合并滤液,在-10℃~0℃搅拌2-4hr,在室温搅拌5-10hr,过滤,将滤液在50℃~100℃反应10~60min,在100℃~120℃蒸掉甲苯,再在160-170℃反应5~20hr。本发明合成的前驱体具有一定的线形和网状结构,具有良好可纺性和透波性。

    一种陶瓷纤维先驱体的制备方法

    公开(公告)号:CN100579936C

    公开(公告)日:2010-01-13

    申请号:CN200710048052.6

    申请日:2007-11-09

    Applicant: 东华大学

    Abstract: 本发明涉及一种陶瓷纤维先驱体的制备方法,步骤包括:(1)小分子单体的制备:在-80℃~0℃、无氧、干燥的氛围下,将与脂肪族仲胺摩尔比为1∶0.2~1∶5的三氯化硼缓慢冷凝到脂肪族仲胺的三乙胺溶液中,磁力搅拌下反应1~20h,再升至室温反应1~20h,产生黄色沉淀,过滤;然后将与脂肪族伯胺摩尔比为1∶1~5∶1的无水甲苯溶液逐滴加入到上述滤液中,伴随磁力搅拌-80℃~0℃下反应1~20h,再升至室温反应5~30h,又产生黄色沉淀,过滤,减压蒸馏;(2)BN先驱体的制备:将上述淡黄色液体在磁力搅拌下进行多阶段线性升温,升温速度为0.5~20℃/min,加热至150℃~180℃,15~25h,冷却后得黄色固体状先驱体。该方法工艺简单,易于实现工业化连续生产。

    硼氮陶瓷纤维先驱体的制备方法

    公开(公告)号:CN101172863B

    公开(公告)日:2010-05-19

    申请号:CN200710047281.6

    申请日:2007-10-19

    Applicant: 东华大学

    Abstract: 本发明涉及一种硼氮陶瓷纤维先驱体的制备方法,该方法通过三氯化硼与氯化铵高温反应合成出三氯环硼氮烷晶体,产物与含有胺基或亚胺基的脂肪族烷基胺在低温下反应,再升至室温反应,然后加热到130℃~250℃反应,得到先驱体聚合物。该先驱体具有良好的可纺性,并且裂解产物中含有极少的碳元素,可使最终的硼氮纤维具有良好的透波性。

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