公开(公告)号：CN114351171A

公开(公告)日：2022-04-15

申请号：CN202111477243.0

申请日：2021-12-06

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 陈志强 ,  郭涛 ,  李洪丽 ,  姜俊 ,  郑晓东 ,  邱少君 ,  贺虎林 ,  姚冰洁 ,  石强 ,  秦明娜 ,  唐望 ,  王子俊 ,  陈劭力 ,  吕英迪 ,  葛忠学

IPC: C25B3/05 ,  C25B3/07 ,  C25B3/09 ,  C07D487/08

Abstract: 本发明公开了一种电化学合成HMX的方法，具体为：在‑25～‑15℃下，将四氧化二氮或亚硝酸钠与硝酸铵、发烟硝酸、DPT混合，反应5～10min后再加入去离子水，去离子水加入过程保证体系温度为‑25～‑15℃，得到混合液；将混合液作为电解液在两极两室电解槽中进行电解；电解后溶液经析出、过滤、洗涤和干燥，可得HMX。本发明以DPT为原料，与发烟硝酸、硝酸铵、四氧化二氮混合后，采用电解方法得到HMX，制备方法操作简单、方便，成本较低，最终产品的收率可达75.1％；且得到的产品无需后处理，可直接满足国军标要求。

公开(公告)号：CN106632124B

公开(公告)日：2019-02-05

申请号：CN201611084276.8

申请日：2016-11-30

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 黄晓川 ,  郭涛 ,  王子俊 ,  刘敏 ,  邱少君 ,  姚冰洁 ,  李洪丽 ,  姜俊 ,  唐望 ,  吕英迪 ,  张彦 ,  陈志强 ,  石强 ,  郑晓东

IPC: C07D271/06

Abstract: 本发明公开了一种5,5′‑二乙酸乙酯基‑3,3′‑联‑1,2,4‑噁二唑的合成方法，5,5′‑二乙酸乙酯基‑3,3′‑联‑1,2,4‑噁二唑结构式如下所示：本发明以二氨基乙二肟和氯甲酰乙酸乙酯为原料，包括以下步骤：(1)将乙二醇二甲醚和吡啶依次加入到反应瓶中，待搅拌均匀后，分批加入二氨基乙二肟，搅拌至完全溶解后，滴加氯甲酰乙酸乙酯，30～50℃条件下反应20～40min；(2)将步骤(1)所得反应液加热至80～120℃继续反应1～3h后，将反应液倒入水中，经氯仿萃取、干燥以及减压蒸馏等步骤得到5,5′‑二乙酸乙酯基‑3,3′‑联‑1,2,4‑噁二唑。本发明提供的合成方法易于操作且反应收率较高。本发明主要用于5,5′‑二乙酸乙酯基‑3,3′‑联‑1,2,4‑噁二唑的合成。

公开(公告)号：CN105820131A

公开(公告)日：2016-08-03

申请号：CN201610317796.2

申请日：2016-05-13

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 黄晓川 ,  郭涛 ,  王子俊 ,  刘敏 ,  邱少君 ,  秦明娜 ,  唐望 ,  张彦 ,  石强 ,  李洪丽 ,  吕英迪 ,  姚冰洁 ,  郑晓东 ,  陈志强 ,  姜俊

IPC: C07D249/14 ,  C06B25/34

CPC classification number: C07D249/14 ,  C06B25/34

Abstract: 本发明公开了一种二(3?硝基?1,2,4?三唑?5?基)甲二醇化合物，其结构式如下：本发明主要用于含能材料。

公开(公告)号：CN104016932A

公开(公告)日：2014-09-03

申请号：CN201410275703.5

申请日：2014-06-19

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 黄晓川 ,  郭涛 ,  刘敏 ,  王子俊 ,  邱少君 ,  唐望 ,  姜俊 ,  秦明娜 ,  石强 ,  李洪丽 ,  吕英迪 ,  郑晓东 ,  陈志强 ,  张彦 ,  姚冰洁

IPC: C07D249/14 ,  C07C281/06

Abstract: 本发明公开了一种5,5'-二硝胺基-3,3'-联-1,2,4-三唑碳酰肼盐合成方法，其结构式如下：本发明以5,5'-二胺基-3,3'-联-1,2,4-三唑为原料，包括以下步骤：(1)将5,5'-二胺基-3,3'-联-1,2,4-三唑在0℃下分批加入到硝酸和硝酸铵体系中，5,5'-二胺基-3,3'-联-1,2,4-三唑、硝酸和硝酸铵的摩尔比为1:40:4～8，搅拌15min，然后将温度升至25℃，反应1.5h，反应液倒入冰水中，经过滤、洗涤和干燥得到5,5'-二硝胺基-3,3'-联-1,2,4-三唑。(2)温度为60℃条件下，将5,5'-二硝胺基-3,3'-联-1,2,4-三唑、氢氧化钠水溶液和碳酰肼加入到反应瓶中，5,5'-二硝胺基-3,3'-联-1,2,4-三唑、氢氧化钠和碳酰肼的摩尔比为1:3:2.05，搅拌20min，滴加质量分数为35％的盐酸至pH值为4～7，将温度降至25℃，体系中析出白色产物5,5'-二硝胺基-3,3'-联-1,2,4-三唑碳酰肼盐。本发明主要用于制备5,5'-二硝胺基-3,3'-联-1,2,4-三唑碳酰肼盐。

公开(公告)号：CN101531898B

公开(公告)日：2012-02-08

申请号：CN200910022042.4

申请日：2009-04-15

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 徐茂梁 ,  周瑞 ,  王歌扬 ,  肖奇 ,  王子俊 ,  杜渭松 ,  刘建韬 ,  王户生

IPC: C09K11/06

Abstract: 本发明公开了一种用于有机电致发光器件的含铱磷光聚合物有机电致发光材料，其结构通式如下：其中R为氢原子或三氟甲基；m，n为无规共聚的含铱配合物的乙烯基结构单元和咔唑基乙烯单元的单元数，m∶n＝(99.8～97.0)∶(0.2～3.0)。

公开(公告)号：CN101538288A

公开(公告)日：2009-09-23

申请号：CN200910022036.9

申请日：2009-04-15

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 徐茂梁 ,  肖奇 ,  王歌扬 ,  周瑞 ,  王子俊 ,  杜渭松 ,  刘建韬 ,  王户生

IPC: C07F15/00 ,  C07C49/798 ,  C07D409/04 ,  C09K11/06 ,  C08F30/04

Abstract: 本发明公开了一种有机电致磷光聚合物用单体，该有机电致磷光聚合物用单体以端烯β－二酮为配体络合金属铱离子形成，其结构如右式，其中，R为氢原子或氟原子。经验证，本发明的有机电致磷光聚合物用单体是一种含有聚合活性中心的电致发光材料，能够作为有机电致发光材料，或用于制备有机电致磷光聚合物。

公开(公告)号：CN101531896A

公开(公告)日：2009-09-16

申请号：CN200910022040.5

申请日：2009-04-15

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 徐茂梁 ,  周瑞 ,  王歌扬 ,  肖奇 ,  王子俊 ,  杜渭松 ,  刘建韬 ,  王户生

IPC: C09K11/06

Abstract: 本发明公开了一种用于有机电致发光器件的含铱磷光聚合物有机电致发光材料，其结构通式如右式，其中R为氢原子或氟原子；m，n为无规共聚的咔唑基乙烯单元和含铱配合物的乙烯基结构单元的单元数，m∶n＝(99.8～97.0)∶(0.2～3.0)。

公开(公告)号：CN101531686A

公开(公告)日：2009-09-16

申请号：CN200910022035.4

申请日：2009-04-15

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 徐茂梁 ,  肖奇 ,  王歌扬 ,  周瑞 ,  王子俊 ,  杜渭松 ,  刘建韬 ,  王户生

IPC: C07F15/00 ,  C07D409/04 ,  C07D209/86 ,  C09K11/06 ,  H01L51/54 ,  C08F30/04

Abstract: 本发明公开了一种有机电致磷光聚合物用单体，该有机电致磷光聚合物用单体以端烯β－二酮为配体络合金属铱离子形成，其结构通式如右式，其中，R为氢原子或三氟甲基。经验证，本发明的有机电致磷光聚合物用单体是一种含有聚合活性中心的电致发光材料，能够作为有机电致发光材料，或用于制备有机电致磷光聚合物。

公开(公告)号：CN101486902A

公开(公告)日：2009-07-22

申请号：CN200910119979.3

申请日：2009-03-02

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 徐茂梁 ,  王子俊 ,  于吉义 ,  杜渭松 ,  周瑞 ,  王歌扬 ,  肖奇 ,  刘建韬

IPC: C09K11/06 ,  C07D401/10 ,  C07D213/38 ,  H01L51/54

Abstract: 本发明公开了一种有机电致蓝色荧光化合物，其结构通式如右所示。本发明还可作为重金属离子主配体制备电致磷光材料。

公开(公告)号：CN102225881B

公开(公告)日：2014-12-10

申请号：CN201110107657.4

申请日：2011-04-28

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 徐茂梁 ,  王子俊 ,  田杰 ,  安永 ,  宋新潮 ,  弥阳丽

IPC: C07C15/60 ,  C07C1/32 ,  C09K11/06

Abstract: 本发明公开了一种9，9′-联蒽衍生物，其结构式如下所示：其中R为氢原子、乙基、丙基或4-丙基环己基。并公开一种9，9′-联蒽衍生物制备方法，包括以下步骤：(1)将镁粉、溴代芳烃、硼酸三丁酯加入到无水四氢呋喃中，溴代芳烃、硼酸三丁酯与镁粉的摩尔比为1∶2∶3，于40℃下超声辐射反应1小时，得芳基硼酸；(2)将10，10′-二溴-9，9′-联蒽、芳基硼酸和四(三苯基磷)合钯加入到体积比为4∶2∶1的甲苯与乙醇以及碳酸氢钠水溶液中，10，10′-二溴-9，9′-联蒽与芳基硼酸的摩尔比为2.5∶1，四(三苯基磷)合钯的用量为10，10′-二溴-9，9′-联蒽的物质的量的10％，回流，得到9，9′-联蒽衍生物。