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公开(公告)号：CN113896214B
公开(公告)日：2023-03-21
申请号：CN202111427276.4
申请日：2021-11-29
Applicant: 福州大学
IPC: C01D15/08
Abstract: 本发明公开了一种硫酸锂溶液吸附碳化制备高纯碳酸锂的方法，包括以下步骤：先将硫酸锂溶液、硫酸与偏铝酸钠浆料混合搅拌沉锂，过滤得到滤渣和滤液；再将滤渣加水配浆，并将浆液加入碳化反应槽，通入CO2气体反应，过滤得到氢氧化铝和碳酸氢锂溶液；然后将碳酸氢锂溶液进行热解获得高纯碳酸锂。本发明将硫酸锂溶液加入到铝酸钠溶液中，使Li+与Al(OH)4−反应生成LiXA1Y(OH)(3Y+X)∙nH2O复盐沉淀，进行沉锂，再经过碳化工艺除去不溶杂质、氢氧化铝、钠、硫酸根等，得到高纯级碳酸锂，不需离子交换，原料消耗少且来源广，滤渣循环利用，成本低廉，具有成本与技术经济优势。
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公开(公告)号：CN110482576B
公开(公告)日：2022-05-06
申请号：CN201910914545.6
申请日：2019-09-26
Applicant: 福州大学
IPC: C01D15/02
Abstract: 本发明属于矿石提取技术领域，具体涉及一种锂云母水热制备锂盐的方法，方法的实质是焙烧脱氟的锂云母在水热反应中发生置换提锂并伴随着矿相的重构。本发明中采用铝酸钠作为添加剂来调整脱氟锂云母重构沸石过程中的硅铝比例，将焙烧脱氟的锂云母粉体、碱以及添加剂和水按比例调浆送至常压反应釜中，低温水热反应浸取提锂并重构生成沸石，过滤分离沸石滤渣得到滤液，经除杂浓缩、结晶分离、洗涤干燥便可得到最终的锂盐产品。该方法流程短、安全环保、提取率高，反应温度低，反应渣又可综合利用；经济效益显著，具有良好的工业化前景。
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公开(公告)号：CN114249313A
公开(公告)日：2022-03-29
申请号：CN202111518616.4
申请日：2021-12-14
Applicant: 福州大学
IPC: C01B25/45
Abstract: 本发明公开了一种从废磷酸铁锂粉末中回收电池级磷酸铁的方法，将废磷酸铁锂粉末在酸溶液中浸出，使得磷酸铁锂溶解在硫酸溶液中，同时使得磷酸铁锂和活性炭、PVDF、集流体等分离。之后将双氧水滴加到溶解有废磷酸铁锂的酸溶液中，使其中的亚铁离子氧化成三价铁离子，之后利用各金属离子在Me+n‑H2O‑PO4‑体系中的沉淀顺序不同，选择性沉淀磷酸铁，本发明再选择使用硝酸溶液纯化磷酸铁，使得从废磷酸铁锂中回收得到的磷酸铁达到电池级。本发明改变了传统回收方法使用萃取剂进行除杂的方法，单纯的使用简单易得的酸碱将电池级磷酸铁从报废磷酸铁锂中回收出来，降低了回收成本，适用于大规模化生产。
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公开(公告)号：CN113896212A
公开(公告)日：2022-01-07
申请号：CN202111344132.2
申请日：2021-11-15
Applicant: 福州大学 , 新余国兴锂业有限公司
Abstract: 本发明公开了一种沉锂母液冷冻除芒硝回收碳酸锂的方法，包括以下步骤：1.闪蒸降温、2.碳化冷冻析晶、3.热解析锂。本发明的有益效果为:通过向沉锂母液中加入二氧化碳与硫酸钠，使沉锂母液中的碳酸根离子碳化后确保闪蒸与冷冻过程中由于溶液中锂浓度提高导致形成碳酸锂沉淀造成锂离子损失的现象不会发生，而且回收碳酸锂的过程仅加入了廉价的二氧化碳，回收碳酸锂过程成本低，过程简单，经济效益可观，适合工业生产。
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公开(公告)号：CN113603120A
公开(公告)日：2021-11-05
申请号：CN202110963863.9
申请日：2021-08-21
Applicant: 福州大学
IPC: C01D15/08
Abstract: 本发明公开了一种废旧磷酸铁锂短流程酸浸回收电池级锂的方法，先用过量酸酸浸废旧磷酸铁锂粉末，过滤掉不溶物；利用废旧磷酸铁锂粉末的碱性调节滤液pH值，过滤，未完全溶解的残渣循环进入下一次的酸浸中；为防止局部pH过高，先利用碳酸钙初步调节滤液pH到5，再用石灰继续调节pH到10，过滤，滤液中加入饱和碳酸锂除钙，过滤；滤液中通二氧化碳沉降回收电池级碳酸锂。本发明从废旧锂离子电池中回收锂，用废旧磷酸铁锂中和酸浸出液的pH值，避免碱的浪费。该方法适用于任何品牌批次的废旧磷酸铁锂电池正极废料，无需调整工艺参数，简单高效，流程短，适用于大规模工业化的从废旧磷酸铁锂电池正极材料中回收锂，经济效益显著。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN107934980B
公开(公告)日：2019-12-17
申请号：CN201711317357.2
申请日：2017-12-12
Applicant: 福州大学
Abstract: 本发明公开了一种锂云母循环流化床焙烧脱氟的方法，具体步骤为：将磨细的矿粉投入循环流化床内，随燃烧热气体及引入的水蒸汽上升并焙烧脱氟，然后一起进入流化床顶部水平连接的旋风分离器气固分离，矿粉进入循环排料槽，部分矿粉经空气或蒸汽吹入流化床内循环焙烧脱氟，剩余矿粉排入冷却器中降温得到脱氟锂云母成品；旋风分离的尾气经余热蒸汽回收系统降温回收热量后进入除尘系统，最后进行尾气脱氟后排入大气。本发明所述的方法，锂云母矿粉在流化态中与高温水蒸汽接触反应，温度控制均匀、脱氟稳定彻底、温度控制均匀；流程简单，全过程热量以蒸汽及预热空气形式回收，热回收率高。
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公开(公告)号：CN110526264A
公开(公告)日：2019-12-03
申请号：CN201910926630.4
申请日：2019-09-27
Applicant: 福州大学
Abstract: 本发明公开了一种直接以天然α锂辉石为原料提锂副产沸石的方法，该方法将天然α锂辉石经破碎研磨及筛分后，将筛分至一定粒径的α锂辉石粉末与硫酸钠、添加剂、水配制成浆料，经一定温度、压力下反应一段时间后，经固液分离得到含锂滤液和滤渣，测得天然α锂辉石中锂的浸出率达到95%，含锂滤液经除杂、沉锂和过滤后可得到锂盐产品，滤渣经洗涤、过滤和干燥后可得到高附加值的沸石产品。本发明实现了直接以天然α锂辉石为生产原料提取锂，并得到高附加值的沸石产品，实现了资源最大化利用，且该工艺简化了生产流程，降低了能耗，生产过程中无三废排放，实现了矿石提锂的绿色环保生产。
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公开(公告)号：CN108002411B
公开(公告)日：2019-09-13
申请号：CN201711319924.8
申请日：2017-12-12
Applicant: 福州大学
Abstract: 本发明公开了一种脱氟锂云母多级压力罐溶出提锂的方法，将脱氟锂云母矿粉、碱金属或者碱土金属的硫酸盐及添加剂与水按比例调浆，浆料经过预热器预热后用泵输送到多级升温压力罐中进行逐级升温至反应温度及压力，转入保温溶出罐中进行溶出反应，反应完成后经过多级减压自蒸发降温罐逐级减压降温并回收热量，并对浆料进行固液分离并洗涤，滤液通过浓缩、除杂，加入碳酸钠沉锂结晶过滤得到锂盐产品，沉锂母液循环至配料调浆或者经过析钠后回收硫酸钾、硫酸铷与硫酸铯。本发明方法与其他锂云母溶出提锂技术相比，多级压力罐反应器可实现过程能量的循环利用，成本低、能耗小，具有工业化应用前景。
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公开(公告)号：CN107792866B
公开(公告)日：2019-08-09
申请号：CN201711195495.8
申请日：2017-11-24
Applicant: 福州大学
Abstract: 本发明公开了一种钾明矾混合溶剂复分解生产硫酸钾和氯化铝的方法，其以乙醇‑水混合溶液作为溶剂，加入一定比例的钾明矾与氯化钾进行溶解，经复分解反应后得到硫酸钾结晶和硫酸钾结晶母液，硫酸钾结晶经洗涤、干燥即为成品硫酸钾，硫酸钾结晶母液经蒸发浓缩结晶、固液分离、洗涤、干燥得到成品氯化铝。本发明利用硫酸钾与氯化铝在乙醇中溶解度不同的特点，直接利用钾明矾制取硫酸钾结晶和氯化铝结晶，其克服了传统以水作为溶剂进行生产时反应条件难以控制、硫酸钾难分离析出的问题，且钾铝收率高、产品纯度高、溶剂易回收、能耗低、投资小、全程封闭无三废排放、直接生产高附加值的铝盐经济效益好、装置易放大适用于工业化发展。
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公开(公告)号：CN107934980A
公开(公告)日：2018-04-20
申请号：CN201711317357.2
申请日：2017-12-12
Applicant: 福州大学
Abstract: 本发明公开了一种锂云母循环流化床焙烧脱氟的方法，具体步骤为：将磨细的矿粉投入循环流化床内，随燃烧热气体及引入的水蒸汽上升并焙烧脱氟，然后一起进入流化床顶部水平连接的旋风分离器气固分离，矿粉进入循环排料槽，部分矿粉经空气或蒸汽吹入流化床内循环焙烧脱氟，剩余矿粉排入冷却器中降温得到脱氟锂云母成品；旋风分离的尾气经余热蒸汽回收系统降温回收热量后进入除尘系统，最后进行尾气脱氟后排入大气。本发明所述的方法，锂云母矿粉在流化态中与高温水蒸汽接触反应，温度控制均匀、脱氟稳定彻底、温度控制均匀；流程简单，全过程热量以蒸汽及预热空气形式回收，热回收率高。
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