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公开(公告)号：CN102070449B
公开(公告)日：2013-11-06
申请号：CN200910223595.6
申请日：2009-11-24
Applicant: 浙江医药股份有限公司新昌制药厂
Abstract: 本发明提供了5-卤代戊酸酯的制备方法，所述方法包括以下步骤：(1)将5-卤代戊腈、低级饱和一元醇和非极性溶剂混合搅拌，控制反应温度在-10～-5℃范围；(2)向步骤(1)的混合物中通入无水氯化氢，至体系增重40～60g时，移去冷冻，自然升温至20～35℃，搅拌；(3)向步骤(2)混合物中加水，分层后水洗油层至弱酸性，浓缩得5-卤代戊酸酯。与现有技术相比，本发明具有原料价廉且易于获得、反应简单、操作简便的优点，并且收率达91％以上，产物纯度达96wt.％以上。
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公开(公告)号：CN102140117B
公开(公告)日：2012-10-17
申请号：CN201010104281.7
申请日：2010-02-02
Applicant: 绍兴文理学院 , 浙江医药股份有限公司新昌制药厂
CPC classification number: C07F9/4015 , C07C1/34 , C07C11/21
Abstract: 本发明提供了一种式(4)的1，4，6，10-四双键十五碳膦酸酯及其制备方法，该制备方法包括：将式(2)的假紫罗兰酮与锍鎓盐反应制备得到式(9)的环氧化物，然后该式(9)的环氧化物与溴化镁反应制备得到式(3)的C-14醛；将式(3)的C-14醛与亚甲基二膦酸四烷基酯进行缩合反应制备得到式(4)的1，4，6，10-四双键十五碳膦酸酯。另外，本发明还提供了式(4)的1，4，6，10-四双键十五碳膦酸酯制备式(1)的番茄红素的方法。本发明的方法具有工艺路线简捷、原料易得、成本低的优点。
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公开(公告)号：CN102070449A
公开(公告)日：2011-05-25
申请号：CN200910223595.6
申请日：2009-11-24
Applicant: 浙江医药股份有限公司新昌制药厂
Abstract: 本发明提供了5-卤代戊酸酯的制备方法，所述方法包括以下步骤：(1)将5-卤代戊腈、低级饱和一元醇和非极性溶剂混合搅拌，控制反应温度在-10～-5℃范围；(2)向步骤(1)的混合物中通入无水氯化氢，至体系增重40～60g时，移去冷冻，自然升温至20～35℃，搅拌；(3)向步骤(2)混合物中加水，分层后水洗油层至弱酸性，浓缩得5-卤代戊酸酯。与现有技术相比，本发明具有原料价廉且易于获得、反应简单、操作简便的优点，并且收率达91％以上，产物纯度达96wt.％以上。
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公开(公告)号：CN100506774C
公开(公告)日：2009-07-01
申请号：CN200510061918.8
申请日：2005-12-09
Applicant: 浙江医药股份有限公司新昌制药厂
IPC: C07C45/64 , C07C49/573
CPC classification number: Y02P20/55 , Y02P20/582
Abstract: 本发明为6-羟基-3-(3-羟基-3-甲基-1，4-戊二烯)-2，4，4-三甲基-2-环己烯-1-酮的制备方法。现有方法的合成路线长，总收率低；工艺复杂，成本高。本发明包括以下步骤：a、以3-(3-羟基-3-甲基-1，4-戊二烯)-2，4，4-三甲基-2-环己烯-1-酮为起始原料，在溶剂、强碱、保护基反应剂存在下进行烯醇化得到式III化合物；b、对所述的式III化合物加溶剂、环氧化试剂进行选择性环氧化得到式IV化合物；c、在酸性或碱性条件下，脱除式IV化合物上的保护基，得所需产物。本发明为三步合成法，简化了工艺，降低了生产成本；反应的选择性和收率都非常高，几乎都是定量反应，总收率高。
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公开(公告)号：CN101045702A
公开(公告)日：2007-10-03
申请号：CN200610050107.2
申请日：2006-03-31
Applicant: 浙江医药股份有限公司新昌制药厂
IPC: C07C403/24 , C07F9/40
Abstract: 本发明为虾青素化合物的合成方法。现有方法中产生的副产物三苯基氧膦毒性较大，后处理非常麻烦。本发明的技术方案为：a.2，7－二甲基－2，4，6－辛三烯－1，8－双膦酸酯溶于无水溶剂中，在氮气保护下加入强碱，搅拌；b.向由a步得到的溶液中滴加溶于无水溶剂的3－甲基－5－(2，6，6－三甲基－3－氧代－4－羟基环己烯－1－基)－2，4－戊二烯醛，滴毕，然后倒入水中，将所得的混合物减压蒸除无水溶剂，接着用有机溶剂萃取，弃去水层，有机层用无水干燥剂干燥，过滤，蒸除有机溶剂，加入醇类溶剂，在氮气保护下回流，得虾青素。本发明产生的副产物毒性很低且极易容于水，很易除去，后处理非常方便，产品质量高，生产成本低。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN1566121A
公开(公告)日：2005-01-19
申请号：CN03141598.9
申请日：2003-07-10
Applicant: 浙江医药股份有限公司新昌制药厂
IPC: C07F9/40
Abstract: 本发明涉及用于合成类胡萝卜素的中间体及其制备方法。现有合成类胡萝卜素方法中大多用到的中间体为羟基保护的含有六个碳的醇，其合成类胡萝卜素时反应条件苛刻，易形成聚合物和产生副反应，总收率只有20－40％；且都用到了三苯基膦，对环境污染严重。本发明为一种用于合成类胡萝卜素的新中间体3－甲基－2－戊烯－4－炔－1－膦酸酯化合物及其制备方法，其具有以下结构式：其中R1、R2表示C1－4的烷基，结构式中的碳碳双键为顺式或反式。利用本发明合成类胡萝卜素时反应极为简捷、收率高，总收率超过60％；生产成本低，副反应少；生成的副产物膦酸盐易溶于水，回收容易，与产物极易分离，环境污染少。
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公开(公告)号：CN107032955B
公开(公告)日：2020-10-02
申请号：CN201610073855.6
申请日：2016-02-03
Applicant: 浙江医药股份有限公司新昌制药厂
IPC: C07C29/38 , C07C33/025
Abstract: 本发明公开了一种合成3‑甲基‑3‑丁烯‑1‑醇的方法。目前的一种方法，其采用甲醇作溶剂，在较高温度下容易和多聚甲醛解聚产生的甲醛缩合产生甲缩醛，从而影响产品的收率。本发明在含有甲缩醛的溶剂中，多聚甲醛解聚，得到含有甲醛的甲缩醛溶液，然后与异丁烯经普林斯缩合反应得到3‑甲基‑3‑丁烯‑1‑醇。本发明采用甲缩醛溶剂，在适当的条件下溶解多聚甲醛解聚的甲醛，方便连续进料的同时，解决了甲醇高温条件下与甲醛缩合产生甲缩醛降低反应收率的问题，也避免了叔丁醇作溶剂回收时堵塞冷凝器等风险。
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公开(公告)号：CN107686488A
公开(公告)日：2018-02-13
申请号：CN201610644161.3
申请日：2016-08-05
Applicant: 浙江医药股份有限公司新昌制药厂
IPC: C07D493/04
Abstract: 本发明公开了一种生物素中间体的合成方法。目前的环酐单酯化物采用手性拆分剂进行非对映选择性拆分，现有的手性拆分剂存在成本高且回收套用率低的问题。本发明以环酸为初始原料，将环酸环合脱水制备环状内消旋的羧酸酐，经还原得到外消旋的d,l-内酯，再以右旋氨基物进行拆分，使手性产品(4S,5R)-单酰胺以沉淀的形式析出，最后经酸解制备得到生物素中间体(3aS,6aR)-内酯。本发明以经济价廉且利于回收套用的右旋氨基物作为首选的拆分剂，反应简单，后处理方便，成本低，污染少，且所有废脚料均可通过氧化转化为初始原料环酸，真正做到绿色、环保、经济、可再生去循环套用的目的。
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公开(公告)号：CN107032955A
公开(公告)日：2017-08-11
申请号：CN201610073855.6
申请日：2016-02-03
Applicant: 浙江医药股份有限公司新昌制药厂
IPC: C07C29/38 , C07C33/025
Abstract: 本发明公开了一种合成3‑甲基‑ 3‑丁烯‑1‑醇的方法。目前的一种方法，其采用甲醇作溶剂，在较高温度下容易和多聚甲醛解聚产生的甲醛缩合产生甲缩醛，从而影响产品的收率。本发明在含有甲缩醛的溶剂中，多聚甲醛解聚，得到含有甲醛的甲缩醛溶液，然后与异丁烯经普林斯缩合反应得到3‑甲基‑3‑丁烯‑1‑醇。本发明采用甲缩醛溶剂，在适当的条件下溶解多聚甲醛解聚的甲醛，方便连续进料的同时，解决了甲醇高温条件下与甲醛缩合产生甲缩醛降低反应收率的问题，也避免了叔丁醇作溶剂回收时堵塞冷凝器等风险。
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公开(公告)号：CN103172503B
公开(公告)日：2015-03-11
申请号：CN201110440217.0
申请日：2011-12-26
Applicant: 南京工业大学 , 浙江医药股份有限公司新昌制药厂
IPC: C07C47/198 , C07C45/68
CPC classification number: C07C45/30 , C07C41/22 , C07C45/00 , C07C45/516 , C07C47/198
Abstract: 本发明涉及一种番茄红素的中间体3-甲基-4，4-二烷氧基-1-丁醛的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：(1)在惰性气体保护下，2-甲基-3，3-二烷氧基-1-卤代丙烷和镁粉，在无水四氢呋喃溶剂中于45～65℃温度下生成格氏试剂混合物；(2)再向所述格氏试剂混合物中加入N，N-二取代甲酰胺于10℃～35℃温度下反应得到3-甲基-4，4-二烷氧基-1-丁醛。本发明的工艺路线简捷，操作简单，条件温和，收率良好，极具工业价值。
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