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公开(公告)号：CN116283952A
公开(公告)日：2023-06-23
申请号：CN202211106180.2
申请日：2022-09-09
Applicant: 复旦大学
IPC: C07D415/00
Abstract: 本发明公开了一种维生素B1的全连续流制备方法。本发明将氯酯反应液、2‑甲基‑4‑氨基‑5‑氨甲基嘧啶反应液和二硫化碳输送到连续流反应器内进行连续加成反应，得到的反应混合液进入连续过滤与反应装置，滤饼继续与盐酸溶液反应后，混合液经过控制阀门与无机碱水溶液一起输送到微混合器和连续流反应器中，流出的混合反应液和过氧化氢输送到另一反应器中进行连续氧化反应得到硫酸硫胺；最终，反应混合液进入连续过滤与反应装置；滤饼与盐酸的有机溶液反应得到维生素B1产品。本发明方法相比传统间歇釜式合成方法，反应时间短，产物收率高，自动化程度高，过程连续效率高，时空产率高，能耗低和易于工业放大应用。
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公开(公告)号：CN116023237A
公开(公告)日：2023-04-28
申请号：CN202211574267.2
申请日：2022-12-08
Applicant: 复旦大学
Abstract: 本发明属于有机化学技术领域，具体为水相中对苯二酚的连续化制备方法。本发明以卤代苯为原料，首先将卤代苯与碱性水溶液在微混合器内进入微通道反应器发生羟基化反应，反应液经稀释，pH值调节后得到的反应液用于下步还原反应。待还原反应液与氢气经过微混合器混合后在微固定床中还原得到对氨基苯酚。制得的对氨基苯酚溶解在酸性水溶液中，与亚硝酸盐水溶液经过微混合器混合后在微通道反应器中发生重氮化反应，在强酸条件下水解得到对苯二酚，经脱色、重结晶得到高纯度对苯二酚。本发明方法与传统间歇釜式合成方法相比，成本更低，三废排放少，并且反应器体积小、过程安全性高、产品连续制备且质量稳定。
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公开(公告)号：CN113145037B
公开(公告)日：2022-11-18
申请号：CN202110378936.8
申请日：2021-04-08
Applicant: 复旦大学
Abstract: 本发明属于流动化学技术领域，具体为一种微流体分布器及多通道并行放大的流体均匀分布方法。本发明的微流体分布器由两个流体流量分配模块和装配中间一个流体混合模块组成；流体流量分配模块包括流体入口通道、流体流量分配室和流体分布通道；流体混合模块包括流体混合通道、混合液收集室、混合液出口通道和混合液出口；三者间有通道连通。将两种流体分别同时输入两个流体流量分配模块，分别在两个流体流量分配室内均匀地流入相应的流体分布通道，然后流入流体混合模块，接着进入混合液收集室，最后经混合液出口通道流出。本发明的微流体分布器具有操作条件范围宽，能实现多个并行流体通道间流体流量严格均匀分配、压降小且能耗低的优点。
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公开(公告)号：CN114516812A
公开(公告)日：2022-05-20
申请号：CN202210166067.7
申请日：2022-02-24
Applicant: 复旦大学
IPC: C07C229/22 , C07C227/08 , C12P7/62 , B01J19/00
Abstract: 本发明属于有机化学工程技术领域，具体为一种左卡尼汀的全连续流制备方法。本发明将氯气和双乙烯酮的反应液经过微混合器进行混合后，输送到微通道反应器内，进行连续氯化、酯化反应得到4‑氯乙酰乙酸酯；然后，将反应液继续与还原酶同时输送到第二微混合器和微通道反应器中，进行连续酶催化反应得到（R）‑4‑氯‑3‑羟基丁酸酯；反应液继续与三甲胺溶液同时输送到第三个微混合器和微通道反应器中，进行连续取代、水解反应；最终通过连续除盐和连续浓缩系统，得到最终产品左卡尼汀。本发明方法相比传统间歇釜式合成方法，安全性好，反应时间短，自动化程度高，过程连续效率高，时空产率高，能耗低和易于工业放大应用。
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公开(公告)号：CN112028791A
公开(公告)日：2020-12-04
申请号：CN202010987170.9
申请日：2020-09-18
Applicant: 复旦大学
IPC: C07C253/30 , C07C253/34 , C07C255/30 , B01J19/00 , B01D11/04
Abstract: 本发明公开了一种使用微反应系统连续制备(二甲胺亚甲基)丙二腈的方法。该方法将氰乙酰胺、N,N-二甲基甲酰胺和催化剂混合后得到的溶液，与三氯氧磷分别同时泵入包括连通的第一微混合器和微通道反应器的微反应系统中，进行连续催化脱水缩合反应；调节粗产物混合液的pH值后，用有机溶剂在由多台串联的环隙式离心萃取机组成的离心萃取单元内对粗产物混合液进行连续液-液萃取分离，收集萃取相即得到目标产物(二甲胺亚甲基)丙二腈。与现有技术相比，本发明方法的反应在常温下便可安全进行，反应时间短，产物收率大于95％，工艺过程效率高，能耗低，具有很好的工业化应用前景。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN106588865B
公开(公告)日：2020-09-25
申请号：CN201710031894.4
申请日：2017-01-17
Applicant: 复旦大学
IPC: C07D319/04
Abstract: 本发明属于化学合成技术领域，具体为一种(4S,6R)‑4‑(溴甲基)‑6‑(取代甲基)‑2‑氧代‑1,3‑二氧六环的制备方法。化合物(4S,6R)‑4‑(溴甲基)‑6‑(取代甲基)‑2‑氧代‑1,3‑二氧六环（I）是制备他汀类降血脂药的关键手性中间体。本发明方法是将(R)‑4‑叔丁氧甲酰氧基‑5‑取代戊‑1‑烯（II）与无机溴盐在氧化剂存在下于有机溶剂中进行溴代环化反应制得化合物（I）。此方法原料易得，条件温和，操作简便，反应选择性高，成本低廉，便于工业化生产。
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公开(公告)号：CN117720503A
公开(公告)日：2024-03-19
申请号：CN202311564612.9
申请日：2023-11-21
Applicant: 复旦大学
IPC: C07D317/12 , C07D317/72 , C07D319/06
Abstract: 本发明属于有机化学工程技术领域，具体为一种强酸性离子树脂催化缩酮反应的连续流制备方法。本发明将酮或者醛的原甲酸酯溶液和醇溶液同时输送到混合器后进入装有阳离子交换树脂的固定床反应器内进行连续缩酮化反应，固定床出口经管路连接进入背压阀后流出反应液，得到缩酮产物。本发明方法相比传统间歇釜式合成方法，反应时间短，过程连续效率高，能耗低和易于工业放大应用。
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公开(公告)号：CN117720408A
公开(公告)日：2024-03-19
申请号：CN202311562188.4
申请日：2023-11-21
Applicant: 复旦大学
IPC: C07C45/67 , C07C49/657
Abstract: 本发明属于有机化学工程技术领域，具体为一种2‑苄基环戊酮的连续流制备方法。本发明将己二酸酯和甲醇钠的有机溶剂悬浊液同时输送到混合器后进入第一连续流反应器内进行连续缩合反应，流出的2‑氧代环戊烷羧酸酯溶液与氯化苄通过混合器混合后输送到第二连续流反应器内进行连续烷基化反应；流出的2‑苄基‑2‑羰基烷氧基环戊酮溶液与氢溴酸水溶液经过混合器混合后输送到第三连续流反应器内进行连续脱羧反应；通过连续萃取分离得到2‑苄基环戊酮。本发明方法相比传统间歇釜式合成方法，反应时间短，产物收率高，过程连续效率高，时空产率高，能耗低和易于工业放大应用。
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公开(公告)号：CN117695962A
公开(公告)日：2024-03-15
申请号：CN202311442699.2
申请日：2023-11-01
Applicant: 复旦大学
IPC: B01J19/00 , B01J4/00 , B01F25/421 , C07D233/94
Abstract: 本发明属于医药化工技术领域，具体为一种甲硝唑的全连续化学合成装置及方法。本发明以2‑甲基咪唑为起始原料，使用多个依次连通的经改进设计的微混合器、微反应器、在线溶剂切换和试剂回收、低沸点试剂进料等设备组成的全连续装置，经三步化学反应和连续化操作合成得到高纯度甲硝唑产品，并实现硫酸、甲酸的回收套用，解决了环氧乙烷的精准连续进料等难题，明显减少三废排放，连续化合成，大大提高生产效率和过程控制的精准性，保证产品质量稳定。对得到粗品甲硝唑，经脱色、重结晶、过滤、干燥制得甲硝唑纯品，纯度大于99.9%；硫酸用量可减少80%以上，有效减少废酸废盐的产生，降低生产成本。
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