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公开(公告)号:CN101654597A
公开(公告)日:2010-02-24
申请号:CN200910034733.6
申请日:2009-09-04
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
IPC: C09F3/02
Abstract: 本发明涉及一种粗硫酸盐松节油的脱硫脱臭精制方法,所述方法为萜类氢过氧化物作为氧化脱臭剂与含硫、带有恶臭味的硫酸盐松节油一起加入反应瓶中,在50~150℃下加热搅拌反应4~20h,氧化脱臭剂在反应中的加入量为原料硫酸盐松节油质量的1%~20%,也就是相当于理论量的0.5~10倍,加蒸馏水洗涤反应液,分液除去水层,有机层再经过水蒸气蒸馏,分段收集不同沸点的馏出液;用微机硫氯分析仪测定各馏出组分、釜液以及原料中的硫含量,即得到硫含量≤20mg/l的几乎没有恶臭味、无色的精制硫酸盐松节油。本发明将氧化脱硫脱臭和水蒸气蒸馏两种工艺方法相互结合,工艺过程中不会产生污染物,而且生成的副产物萜烯醇类化合物还是重要的香料及乳化剂。
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公开(公告)号:CN101380579A
公开(公告)日:2009-03-11
申请号:CN200810155733.7
申请日:2008-10-14
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所 , 上海斯莫特香精香料有限公司
IPC: B01J23/745 , B01J23/02 , B01J27/232 , B01J21/16 , C11B9/00
Abstract: 本发明公开了一种氧化降解复合催化剂及其在类胡萝卜素制备香料中的应用,所述的氧化降解复合催化剂由氧化催化剂和天然矿物质降解催化剂按质量比为1∶99~99∶1配制。所述的氧化催化剂为金属氧化物、金属盐中任意一种或几种的任意比例混合物。可以为CaO、MgO、Fe2O3、Al2O3、Na2CO3、CaCO3中的一种或两种的任意比例混合物。天然矿物质降解催化剂为活性白土、硅藻土、高岭土中一种或几种的任意比例混合物。其在类胡萝卜素制备香料中的应用,步骤为:将类胡萝卜素与占其质量0.1%~10%的氧化降解复合催化剂一起加入惰性介质中,在100~200℃下反应3h~24h,即可得到可作为香料使用的多组份氧化降解产物。惰性介质为硅油、甲基硅油、二甲基硅油或苯基硅油。
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公开(公告)号:CN101353554A
公开(公告)日:2009-01-28
申请号:CN200810021695.6
申请日:2008-08-13
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
IPC: C09F1/04
Abstract: 本发明涉及一种松香树脂酸烯丙酯的制备方法,包括如下步骤:将松香树脂酸钠和氯丙烯在季铵盐催化剂和阻聚剂存在下,以N,N-二甲基甲酰胺作溶剂,在40~85℃反应6~13h,反应完后冷却到室温,减压过滤,滤液加入蒸馏水后摇匀、静置分层,取下层黄棕色粘状物即为产品。所述N,N-二甲基甲酰胺溶剂用量约为原料质量的2~5倍。反应中松香树脂酸钠与氯丙烯的物质的量之比为1∶1~3。所述催化剂是十六烷基三甲基溴化铵、四丁基氯化铵、四丁基溴化铵、四乙基溴化铵、乙酰肼三甲基氯化铵中的任意一种。所述的阻聚剂为对苯醌或对苯二酚,用量为阻聚剂量。该方法反应条件温和,操作简便,溶剂与产品易分离,产品收率高,纯度好。
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公开(公告)号:CN101085740A
公开(公告)日:2007-12-12
申请号:CN200610096308.6
申请日:2006-09-19
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
IPC: C07C211/36 , C07C209/42
Abstract: 一种由1,8-萜二醇制备烷二胺的方法,在密闭环境下,配制质量浓度为 10%~75%的硫酸溶液,在10℃~15℃加入NaN3,充分搅拌使其完全溶解于硫酸水溶液中,然后加入1,8-萜二醇,温度控制在15℃~100℃下,静置,待反应完成后分离、干燥得到二叠氮基烷的混合物,上述NaN3与1,8-萜二醇的加入量的摩尔比为(2.0~3.0)∶1;以5%Pd-C或Lindlar为催化剂,还原二叠氮基烷的混合物得到烷二胺的混合物,蒸馏、精馏得到目的产物烷二胺。本发明反应中使用NaN3为原料,显著降低了原料的毒性,硫酸水溶液为反应介质及催化剂且调整浓度后可以重复使用,节省了成本并减小了污染。
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公开(公告)号:CN117562252A
公开(公告)日:2024-02-20
申请号:CN202311608239.2
申请日:2023-11-29
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
IPC: A23L33/10 , A23L29/256
Abstract: 本发明公布了一种利用油茶皂素制备含有梭形乳液滴的高稳定性乳液凝胶的方法。所述方法以油茶皂素作为乳化剂,以卡拉胶作为稳定剂,以磷酸盐缓冲溶液为水相,以植物油为油相,利用高速均质一步法制备出高稳定性的低油相乳液凝胶。油茶皂素和卡拉胶协同作用构建出独特的梭形乳液滴,所述梭形乳液滴既能保证乳液凝胶优良的流变学性质,又能有效提高乳液凝胶的热稳定性、冻融稳定性和贮存稳定性。本发明所提供的的基于油茶皂素制备含有梭形乳液滴的乳液凝胶的方法,工艺简单,易于工业化推广,且符合绿色环保理念,所得乳液凝胶含油量低,稳定性强,可以作为脂肪替代品应用于食品领域。
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公开(公告)号:CN110078659B
公开(公告)日:2022-06-07
申请号:CN201910404052.8
申请日:2019-05-14
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
IPC: C07D213/53 , C07D213/61 , C07D307/52 , C07D215/12 , A61P31/04
Abstract: 本发明公开了一种异海松酸杂环酰腙类衍生物及其制备方法和应用,属于有机合成技术领域。在微波辅助条件下,以异海松酸为原料先制备得到异海松酰氯,再进一步反应得到异海松酰肼,然后异海松酰肼和醛类在醇类溶剂中反应得到异海松酸杂环酰腙类衍生物。本发明异海松酸杂环酰腙类衍生物具有很好的抑菌效果,采用微波辅助条件下制备异海松酰杂环酰腙类衍生物,降低反应时间和反应温度,大大地提高了反应效率。
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公开(公告)号:CN113200871A
公开(公告)日:2021-08-03
申请号:CN202110556572.8
申请日:2021-05-21
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
IPC: C07C211/35 , C07C215/50 , C07D213/38 , C07D307/52 , C07C209/52 , C07C213/02 , A01N33/04 , A01N33/10 , A01N43/40 , A01N43/08 , A01P13/00
Abstract: 本发明公开了一种对烷‑1‑基仲胺类化合物及其制备方法与除草应用。该方法以对烷‑1‑胺和醛为原料,于0~100℃在极性有机溶剂中进行缩合反应,待原料充分反应后将反应液温度降至‑20~60℃,分批次投入还原剂反应1~24h,反应结束后反应液经蒸馏水淬灭、二氯甲烷萃取、无水硫酸钠干燥、过滤、减压蒸馏得到对烷‑1‑基仲胺类化合物,重结晶或硅胶柱层析得到目标产物纯品。采用培养皿种子萌发法测定不同浓度对烷‑1‑基仲胺类化合物培养下稗草根和茎、油菜根和茎的生长受害情况,评价其除草活性。本发明方法工艺简单、条件温和、速率快、收率高、底物适用性广,产物对稗草及油菜的根和茎的生长具有很好的抑制作用。
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公开(公告)号:CN112080206A
公开(公告)日:2020-12-15
申请号:CN202010887527.6
申请日:2020-08-28
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
Abstract: 本发明公开了一种低水耗、低排放松脂加工方法。属于松脂的节水加工领域。包括:1)节水输送:不向松脂中添加水,采用柱塞泵输送松脂,2)节水溶解:在松脂溶解过程中不向松脂内添加液态水,使用立式连续溶解器,采用热溶解油与高温水蒸汽混合产生的油汽混合物对松脂进行溶解。3)节水洗涤:通过采用少量多次热水洗方式,并采用强制搅拌增强水与脂液接触,然后静置分层排出下层的水及杂质,单独收集至中层脂液罐,中层脂液置于溶解釜中并加入少许溶解油加热溶解,经过卧螺式离心机和蝶式离心机分离,得到纯净的脂液。4)节水蒸馏:松脂蒸馏分离松节油工艺采用导热油加热和减压蒸馏工艺对松脂进行蒸馏。
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公开(公告)号:CN111423376A
公开(公告)日:2020-07-17
申请号:CN202010424425.0
申请日:2020-05-19
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
IPC: C07D231/18 , C07D213/71 , C07D333/42 , C07D333/34 , C07D215/36 , C07D217/22 , C07D277/54 , C07D295/26 , A61P35/00
Abstract: 本发明公开了异海松酰基杂环磺酰胺类衍生物及其制备方法和应用,在室温下,将异海松酸溶解在四氢呋喃中,同时将EDC溶解在二氯甲烷中,将溶解的EDC加至异海松酸溶液中,室温下搅拌活化,活化结束后过滤除去部分EDC待用;将对苯二胺、三乙胺和四氢呋喃烧瓶内搅拌溶解,随后,杂环磺酰氯溶解于四氢呋喃中,缓慢滴加到烧瓶中,常温反应,后将上述酸化的异海松酸滴加至反应烧瓶中,常温反应结束后过滤除去生成的三乙胺盐酸盐和EDC,除去溶剂得到固体产物,重结晶得产物。本发明产物具有很好的抗肿瘤活性,采用先活化异海松酸制备异海松酰基杂环苯磺酰胺类衍生物,可缩短反应步骤,简化反应流程,显著提高了反应效率。
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公开(公告)号:CN108017739A
公开(公告)日:2018-05-11
申请号:CN201711270035.7
申请日:2017-12-05
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所 , 湖南松本林业科技股份有限公司
Abstract: 本发明公开了一种无色萜烯树脂及其制备工艺,以萜烯类物质为原料,在芳烃溶剂中以AlCl3为主催化剂、三甲基氯硅烷为助催化剂,低温聚合制备得到含萜烯树脂的粗品,经热水洗涤、离心除水,再在金属系催化剂作用下高压氢化制备得到含无色萜烯树脂的粗品,过滤回收催化剂,滤液减压蒸馏得到无色萜烯树脂,并同时得到取代环烷烃、蒎烷或对孟烷,以及氢化液体萜烯树脂。两种催化剂的加入方式为在滴加原料前加入主催化剂,在原料全部滴加完毕后加入助催化剂;金属系催化剂包括钯系催化剂、铂系催化剂、镍系催化剂等。制备的无色萜烯树脂产品颜色小于铂‑钴色号70#,氯含量小于10mg/kg。
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