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公开(公告)号：CN103073457A
公开(公告)日：2013-05-01
申请号：CN201310045013.6
申请日：2013-02-05
Applicant: 上海化工研究院
IPC: C07C271/44 , C07C269/04
Abstract: 本发明涉及一种甲萘威-(甲基-D3)的合成方法，该方法三光气为原料，制备得到中间体氯甲酸萘酯，再与一甲胺盐酸盐-D3缩合反应，制备得到标记物甲萘威-(甲基-D3)。与现有技术相比，本发明具有避免使用剧毒物光气和异氰酸酯，且操作简单，工艺流程短，副产物少等优点。
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公开(公告)号：CN102766121A
公开(公告)日：2012-11-07
申请号：CN201210282719.X
申请日：2012-08-09
Applicant: 上海化工研究院
IPC: C07D307/73
Abstract: 本发明涉及一种双标记呋喃西林-(13C，15N2)的合成方法，该方法包括以下步骤：(1)在反应器中加入摩尔比为2～5∶1的水合肼和双标记尿素-(13C，15N2)，搅拌，加热到50～100℃，反应4～10小时，过滤除去不溶物，得到的氨基脲溶液；(2)向氨基脲溶液中加入溶剂、5-硝基糠醛二乙酯和强酸，搅拌，加热到20～80℃，反应1～6小时，冷却后过滤，得到白色固体，用DMF重结晶，精制后产物真空干燥固体4小时，即得双标记呋喃西林-(13C，15N2)。与现有技术相比，本发明可以有效而且准确地检测饲料和食物中的呋喃西林含量，且方法简单、可行并适合批量生产。
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公开(公告)号：CN101153013B
公开(公告)日：2011-05-11
申请号：CN200610116467.8
申请日：2006-09-25
Applicant: 上海化工研究院
IPC: C07C229/36 , A61K51/04 , A61K101/00
Abstract: 本发明涉及一种DL-酪氨酸-15N的制备方法，以Na15NO2为同位素氮源合成DL-酪氨酸-15N，该方法包括：(1)肟基丙二酸二乙酯-15N的合成，(2)乙酰氨基丙二酸二乙酯-15N的合成，(3)2-乙酰氨基-2-(对甲氧基苄)丙二酸二乙酯-15N的合成，(4)DL-酪氨酸-15N的合成，(5)DL-酪氨酸-15N的纯化与现有技术相比，本发明方法简练，装置简单，原料利用率较高，使用该方法获得的D-酪氨酸-15N产品收率高、化学纯度高、丰度不下降。
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公开(公告)号：CN101130503B
公开(公告)日：2011-05-11
申请号：CN200610030264.7
申请日：2006-08-22
Applicant: 上海化工研究院
IPC: C07C229/22 , C07C227/00 , C07B59/00
Abstract: 本发明提供了一种L-丝氨酸-15N的制备方法。该发明以Na15NO2和丙二酸二乙酯为原料，合成乙酰氨基丙二酸二乙酯-15N。由得到的乙酰氨基丙二酸二乙酯-15N合成N-乙酰-DL-丝氨酸-15N，再经过酶法拆分得到L-丝氨酸-15N。本发明的制备方法15N原料的利用率高，提纯得到的产品L-丝氨酸-15N的光学纯度达98.5％以上，化学纯度达98％以上，产品中的15N丰度达98％以上。
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公开(公告)号：CN114105926A
公开(公告)日：2022-03-01
申请号：CN202111512674.6
申请日：2021-12-11
Applicant: 上海化工研究院有限公司
IPC: C07D309/30
Abstract: 本发明涉及一种氘标记δ‑壬内酯的合成方法，包括以下步骤：(1)取3‑羟基丙腈与DBr‑D2O加热回流，冷却，分离反应产物，得到[2H4]‑3‑溴丙酸；(2)将[2H4]‑3‑溴丙酸、乙醇和浓硫酸加热搅拌，所得反应产物分离，得到[2H4]‑3‑溴丙酸乙酯；(3)将[2H4]‑3‑溴丙酸乙酯、碘化钾和丙酮加入至反应容器中，在惰性气体保护下，加热反应，冷却，分离反应产物得到[2H4]‑3‑碘丙酸乙酯；(4)将[2H4]‑3‑碘丙酸乙酯、1‑己烯和铜基催化剂加入至反应容器中，在惰性气体保护下，加热反应，所得反应产物分离提纯后，得到[2H4]‑δ‑壬内酯，即为目标产物。与现有技术相比，本发明的方法简便易行，操作简单，成本较低。使得氘标记δ‑壬内酯的合成路线更加便捷经济。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN106397514B
公开(公告)日：2019-04-02
申请号：CN201610753806.7
申请日：2016-08-29
Applicant: 上海化工研究院有限公司
IPC: C07H19/067 , C07H1/00
Abstract: 本发明涉及一种双标记尿嘧啶核苷‑(13C,15N2)的合成方法，该方法以无水苯为溶剂，双标记尿素‑(13C,15N2)和丙炔酸为原料进行环化反应，得到双标记尿嘧啶‑(13C,15N2)；在Ar2气氛下，乙腈作溶剂，双标记尿嘧啶‑(13C,15N2)和1‑乙酰氧基‑2,3,5‑三苯甲酰氧基‑β‑D‑呋喃核糖混合，接着加入六甲基二硅氮烷和三氟甲基磺酸三甲基硅脂，经后处理后得到的中间体用氨水水解，即可得到双标记尿嘧啶核苷‑(13C,15N2)。与现有技术相比，本发明工艺简单，收率较高，同位素丰度不下降，适合实验室生产双标记尿嘧啶核苷‑(13C,15N2)。
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公开(公告)号：CN109180591A
公开(公告)日：2019-01-11
申请号：CN201810994177.6
申请日：2018-08-29
Applicant: 上海化工研究院有限公司
IPC: C07D239/47
Abstract: 本发明涉及一种稳定同位素标记试剂及其制备方法，该试剂包括[d3]-6-(1-哌嗪基)-4-甲氧基嘧啶和[d0]-6-(1-哌嗪基)-4-甲氧基嘧啶，制备时，首先将1-Boc-哌嗪与4，6-二氯嘧啶反应生成4-氯-6-Boc哌嗪基嘧啶；将其与新鲜配制的甲醇钠/氘代甲醇钠反应生成[d0]/[d3]-4-甲氧基-6-Boc哌嗪基嘧啶粗产物；将所得粗产物经柱色谱分离纯化后，在三氟乙酸的二氯甲烷溶液中脱去Boc保护基团，即得本发明所述的同位素标记试剂。本发明制备的稳定同位素标记试剂[d0]/[d3]-6-(1-哌嗪基)-4-甲氧基嘧啶经分离纯化后化学纯度达98％以上，同位素丰度达99atom％D以上。
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公开(公告)号：CN105294510B
公开(公告)日：2018-03-16
申请号：CN201510800857.6
申请日：2015-11-19
Applicant: 上海化工研究院有限公司
IPC: C07C281/06
Abstract: 本发明涉及一种稳定同位素13C或15N标记联二脲的合成方法。本发明以稳定同位素标记尿素和稳定同位素标记水合肼为原料，在酸的催化作用下，反应纯化后得到的产物为稳定同位素标记联二脲。与现有技术相比，本发明反应条件温和，同位素的利用率高，同时，制备的稳定同位素13C或15N标记联二脲经分离纯化后，化学纯度达99％以上，同位素丰度达99atom％以上，且质量数差异均在3个以上，可以满足同位素稀释质谱法检测面粉制品中联二脲残留时对内标试剂的要求，具有很好的实用价值和经济价值。
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公开(公告)号：CN104610098A
公开(公告)日：2015-05-13
申请号：CN201410748712.1
申请日：2014-12-09
Applicant: 上海化工研究院
IPC: C07C271/44 , C07C269/00
Abstract: 本发明涉及一种同位素标记速灭威-D3的合成方法，将一甲胺盐酸盐-D3的水溶液滴加入二硫代羧酸二甲酯溶液，反应后得到中间体S-甲基-N-甲基羧酸二甲酯，上述中间体在低温下缓慢通入Cl2，先后加入缚酸剂和间甲酚，制备得到标记物速灭威-D3。与现有技术相比，本发明标记氘代同位素工艺简单，收率较高，同位素丰度未稀释，适合实验室生产速灭威-D3。
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