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公开(公告)号：CN103664603A
公开(公告)日：2014-03-26
申请号：CN201310573842.1
申请日：2013-11-14
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07C69/63 , C07C67/287
CPC classification number: C07C67/287 , C07C67/04 , C07C69/63
Abstract: 本发明涉及一种3,3,3-三氟-2-溴丙基乙酸酯的制备方法。该制备方法是70℃～110℃条件下，持续向反应体系中通入三氟丙烯，所述反应体系初始为冰乙酸，然后分三阶段向反应体系中加入NBS和浓硫酸，第一阶段加入NBS总摩尔数1/4～3/4的NBS和浓硫酸总质量1/4～3/4的浓硫酸，待NBS溶解后，第二阶段加入NBS总摩尔数1/5～1/2的NBS和浓硫酸总质量1/5～1/2的浓硫酸，待NBS溶解后，最后阶段加入剩余的NBS和浓硫酸，加完原料后保温反应1～5h，之后在90℃～130℃条件下继续反应1～3h后，停止通入三氟丙烯，制备3,3,3-三氟-2-溴丙基乙酸酯。本发明通过多次加料方式，减少了冰乙酸用量；由于体系中物料浓度较低，反应温度高，反应收率高、反应时间缩短。
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公开(公告)号：CN119500149A
公开(公告)日：2025-02-25
申请号：CN202411485165.2
申请日：2024-10-23
Applicant: 西安近代化学研究所
Abstract: 本发明提供了一种蒽加氢催化剂及其制备方法，该蒽加氢催化剂包括金属活性组分、金属助剂以及复合氧化物载体；金属活性组分为Ni和Cu，金属助剂为Zn以及复合氧化物载体为SiO2·γ‑Al2O3。本发明的蒽加氢催化剂aNi‑bCu‑cZn/dSiO2·eγ‑Al2O3具有优异的活性，在蒽完全转化的情况下，所需的反应温度为220℃、压力为2.5MPa以及反应时间为3h；而现有技术中的蒽加氢催化剂在蒽完全转化情况下，反应温度为275℃、压力高达4MPa以及反应时间需4h，即现有技术需要更高的反应温度、更高的反应压力和更长的反应时间，反应条件苛刻。
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公开(公告)号：CN115155558B
公开(公告)日：2024-05-28
申请号：CN202210728336.4
申请日：2022-06-24
Applicant: 西安近代化学研究所
Abstract: 本发明公开一种固溶体载体及钌基催化剂的制备方法。所公开的方案是将钛源、第二组分金属盐溶于水中，形成均一溶液；再向该溶液中加入调节剂后进行水热晶化，得到固液混合物；固液混合物中沉淀物经焙烧后得到固溶体载体。本发明的固溶体载体上的双组分金属元素和采用调节剂引入的氟离子，可灵活调控载体优势晶面。从而利用本发明的固溶体载体作为钌基催化剂的载体可强化对Ru活性相的协同锚定作用，显著提高钌基催化剂的稳定性。
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公开(公告)号：CN115873004B
公开(公告)日：2024-05-10
申请号：CN202211550165.7
申请日：2022-12-05
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D487/08 , C06D5/06
Abstract: 本发明公开了一种多面体硼氢化合物十二氢十二硼酸双三乙烯二胺及其合成方法，其结构式为，#imgabs0#合成方法以十二氢十二硼酸水溶液及三乙烯二胺为原料，经盐酸酸化的阳离子交换树脂，采用十二氢十二硼酸钠水溶液制备十二氢十二硼酸水溶液；将化学计量比的三乙烯二胺溶解于水中，室温下滴加至十二氢十二硼酸水溶液中，搅拌反应；反应完成后，将反应液减压蒸干，所得固体经重结晶，得到目标产物多面体硼氢化合物十二氢十二硼酸双三乙烯二胺。本发明公开的多面体硼氢化合物十二氢十二硼酸双三乙烯二胺的燃烧热值为48.12MJ/kg，热分解温度在300℃，远远高于已报道的多面体硼氢化合物。
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公开(公告)号：CN107915565B
公开(公告)日：2020-09-25
申请号：CN201711294818.9
申请日：2017-12-08
Applicant: 西安近代化学研究所
Abstract: 本发明公开了一种由桥式双环戊二烯(endo‑DCPD)异构化制备挂式双环戊二烯(exo‑DCPD)的方法。采用Co‑N‑Al2O3(氧化铝基钴氮掺杂石墨烯催化剂)催化异构化的方式，在90～140℃下实现桥式双环二烯的构型转变。该方法过程简便，催化剂能够套用，易于规模化操作。主要用于制备香料、医药中间体以及合成应用于导弹和航空的高能量密度碳氢燃料。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN105218363B
公开(公告)日：2017-07-04
申请号：CN201510751360.X
申请日：2015-11-06
Applicant: 西安近代化学研究所
Abstract: 本发明公开了一种3,3,3‑三氟丙酸酯(CF3CH2COOR)反应液处理及提纯方法，是为了解决背景技术中反应液中副产物较多，分离提纯困难的问题。本发明将以3,3,3‑三氟丙烯基醚为原料制备3,3,3‑三氟丙酸酯的反应液用乙醚萃取干燥后，蒸干乙醚，加入中孔磺酸催化剂和醇回流4h～10h，冷却过滤后，简单蒸馏出低沸点馏分后，精馏得到3,3,3‑三氟丙酸酯。本发明主要用于制备3,3,3‑三氟丙酸酯反应液的处理及提纯方法。
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公开(公告)号：CN106748623A
公开(公告)日：2017-05-31
申请号：CN201611084273.4
申请日：2016-11-30
Applicant: 西安近代化学研究所
Abstract: 本发明提供一种四环[7.3.1.02,7.17,11]十四烷的分离工艺，是为了解决现有分离技术的两个问题：一是产物蒸馏提纯过程中结焦损失严重；二是产生的酸性有机废水环境污染大，处理费用较高。本发明的四环[7.3.1.02,7.17,11]十四烷分离工艺步骤为：(1)将制备四环[7.3.1.02,7.17,11]十四烷的异构化反应液静置分为两层；(2)上层有机相经氢氧化钠、碳酸钠或碳酸氢钠溶液碱洗后，通过分子蒸馏在较低温度下分离溶剂和产物；(3)下层无机相水解后，用石油醚、正己烷、环己烷或正庚烷萃取水相中的四环[7.3.1.02,7.17,11]十四烷，再通过水蒸气蒸馏除去水相中残留的低沸点有机溶剂，所得水相可用于生产净水剂聚合三氯化铝。
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公开(公告)号：CN105884589A
公开(公告)日：2016-08-24
申请号：CN201610227949.4
申请日：2016-04-13
Applicant: 西安近代化学研究所
Abstract: 本发明公开了一种3，3，3?三氟丙醛的合成方法，该方法在三口烧瓶中加入1，1?二烷氧基?3，3，3?三氟丙烷(CF3CH2CH(OR)2)、水和催化剂，升温至90℃～140℃，搅拌下反应2h～8h。其中1，1?二烷氧基?3，3，3?三氟丙烷CF3CH2CH(OR)2中其中R＝CH3,C2H5,C3H7,C4H9,C5H11,C6H13,C7H15,C8H17,C9H19,C10H21，优选C5H11,C6H13,C7H15,C8H17,C9H19,C10H21；所用催化剂为硫酸、盐酸、对甲苯磺酸、甲基磺酸、三氟乙酸；其中1，1?二烷氧基?3，3，3?三氟丙烷：水：催化剂的摩尔比为1：0.5～2：0.1～0.6。
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公开(公告)号：CN103664833B
公开(公告)日：2016-04-27
申请号：CN201310574007.X
申请日：2013-11-14
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D303/08 , C07D301/26
CPC classification number: Y02P20/52
Abstract: 本发明涉及一种三氟环氧丙烷的制备方法。该制备方式包括（1）在硫酸存在的条件下，3,3,3-三氟-2-溴丙基乙酸酯和醇进行回流反应制备3,3,3-三氟-2-溴丙醇；（2）70-120℃条件下，向碱和水的混合物中滴加3,3,3-三氟-2-溴丙醇反应制备三氟环氧丙烷。本发明以3,3,3-三氟-2-溴丙基乙酸酯为原料酯交换得到3,3,3-三氟-2-溴丙醇，处理方法简单，绿色环保，催化剂浓硫酸可重复使用，并且3,3,3-三氟-2-溴丙醇制备效率高。同时三氟环氧丙烷反应收率高。
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公开(公告)号：CN103664603B
公开(公告)日：2015-08-26
申请号：CN201310573842.1
申请日：2013-11-14
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07C69/63 , C07C67/287
Abstract: 本发明涉及3,3,3-三氟-2-溴丙基乙酸酯的制备方法。该制备方法是70℃～110℃条件下，持续向反应体系中通入三氟丙烯，所述反应体系初始为冰乙酸，然后分三阶段向反应体系中加入NBS和浓硫酸，第一阶段加入NBS总摩尔数1/4～3/4的NBS和浓硫酸总质量1/4～3/4的浓硫酸，待NBS溶解后，第二阶段加入NBS总摩尔数1/5～1/2的NBS和浓硫酸总质量1/5～1/2的浓硫酸，待NBS溶解后，最后阶段加入剩余的NBS和浓硫酸，加完原料后保温反应1～5h，之后在90℃～130℃条件下继续反应1～3h后，停止通入三氟丙烯，制备3,3,3-三氟-2-溴丙基乙酸酯。本发明通过多次加料方式，减少了冰乙酸用量；由于体系中物料浓度较低，反应温度高，反应收率高、反应时间缩短。
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