1-甲基-5-氨基四唑合成方法

    公开(公告)号:CN103351354A

    公开(公告)日:2013-10-16

    申请号:CN201310229592.X

    申请日:2013-06-09

    Abstract: 本发明公开了一种1-甲基-5-氨基四唑的合成方法,以5-氨基四唑一水合物为原料,将5-氨基四唑一水合物和蒸馏水加入反应瓶,在20℃~25℃搅拌下,加入质量浓度为7.0%~7.5%的氢氧化钠水溶液,在温度20℃~25℃搅拌下,加入含有硫酸二甲酯的有机溶剂,加热升温至88℃~93℃反应1.5~4.5小时,得到1-甲基-5-氨基四唑化合物。其中5-氨基四唑一水合物与硫酸二甲酯的摩尔比为1:0.52;硫酸二甲酯与有机溶剂质量体积比为1:2.0~10.2;有机溶剂为甲苯、二甲苯或氯苯,或甲苯和氯苯体积比为1:1混合溶剂。该方法操作简便,反应过程中不需要反复调整反应液的碱性,反应收率较高,副产物较少。

    3,3’-二氨基-4,4’-偶氮氧化呋咱的合成方法

    公开(公告)号:CN103086997B

    公开(公告)日:2015-05-13

    申请号:CN201310046803.6

    申请日:2013-01-30

    Abstract: 本发明公开了一种3,3′-二氨基-4,4′-偶氮氧化呋咱的合成方法,3,3′-二氨基-4,4′-偶氮氧化呋咱的结构式如下所示:该方法以3-叠氮羰基-4-氨基氧化呋咱为原料,包括以下步骤:将二氯异氰尿酸的乙腈溶液在室温下滴加入3-叠氮羰基-4-氨基氧化呋咱的乙腈体系中,在20℃~25℃反应,经减压蒸干溶剂,加入乙酸乙酯,碳酸氢钠水溶液洗涤干燥以及蒸除溶剂后得到3,3′-二叠氮羰基-4,4′-偶氮氧化呋咱,将3,3′-二叠氮羰基-4,4′-偶氮氧化呋咱经加热得到3,3′-二氨基-4,4′-偶氮氧化呋咱。本发明主要用于3,3′-二氨基-4,4′-偶氮氧化呋咱的制备。

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