公开(公告)号：CN104892531A

公开(公告)日：2015-09-09

申请号：CN201510351167.7

申请日：2015-06-23

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 张创军 ,  王友兵 ,  周杰文 ,  张蒙蒙 ,  李媛 ,  黄凤臣 ,  胡琳琳 ,  席伟 ,  汪强

IPC: C07D241/20

CPC classification number: C07D241/20

Abstract: 本发明公开了2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物的合成方法，2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物的结构式如式(1)所示：包括以下步骤：25℃下，反应容器中加入体积比为1:4～10的98％的浓硝酸和20％的发烟硫酸，再缓慢加入质量比为20～100:1的2,6-二氨基吡嗪-1-氧化物和杂多酸的混合物，其中2,6-二氨基吡嗪-1-氧化物和98％的浓硝酸的质量体积比为1g:1～3ml。搅拌反应1～2h后，将反应混合液倒入冰水中，过滤，滤饼经水洗至中性，再用有机溶剂洗涤，烘干后得到2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物。本发明用于2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物的制备。

公开(公告)号：CN104262247A

公开(公告)日：2015-01-07

申请号：CN201410479319.7

申请日：2014-09-18

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 张蒙蒙 ,  周杰文 ,  王友兵 ,  张创军 ,  黄凤臣 ,  胡琳琳 ,  席伟 ,  汪强

IPC: C07D213/89

CPC classification number: C07D213/89

Abstract: 本发明涉及一种2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物的合成方法，该法是将催化剂均苯四甲酸酐、2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶和H2O2加入醋酸中，通过氧化反应得到2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物。本发明提供的方法具有产品收率高、成本低、不需要特殊装置、废水易处理的特点。本发明用于2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物的合成。

公开(公告)号：CN104151198A

公开(公告)日：2014-11-19

申请号：CN201410386708.5

申请日：2014-08-07

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 张创军 ,  王友兵 ,  周杰文 ,  张蒙蒙 ,  黄凤臣 ,  胡琳琳 ,  席伟 ,  汪强

IPC: C07C255/65 ,  C07C253/30

Abstract: 本发明公开了一种N-亚硝基二(氰甲基)胺的合成方法，N-亚硝基二(氰甲基)胺的结构式如下式(1)所示：包括以下步骤：控制加料温度在-5～10℃，反应容器中加入摩尔比为1:1～5的二(氰甲基)胺和酸溶液，搅拌使其充分溶解后，再逐滴加入与二(氰甲基)胺的摩尔比为1～3:1的亚硝酸盐溶液，控制反应温度在10～50℃反应0.5～1.5h后，用有机溶剂提取反应混合液，蒸干溶剂后得到N-亚硝基二(氰甲基)胺。本发明用于N-亚硝基二(氰甲基)胺的制备。

公开(公告)号：CN102807467A

公开(公告)日：2012-12-05

申请号：CN201210294555.2

申请日：2012-08-17

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 徐茂梁 ,  姜菡雨 ,  张倩 ,  张创军 ,  胡琳琳 ,  安忠维

IPC: C07C15/28 ,  C07C1/207

Abstract: 本发明公开了一种3，3′-二甲基-9，9′-联蒽的合成方法，该方法包括以下步骤：(1)将2-甲基蒽醌、醋酸、锡粒和37％(质量)浓盐酸加入到反应瓶中，130℃搅拌反应1～3h，冷却，将反应液倒入水中，经过滤、重结晶，得3-甲基蒽酮固体；(2)将步骤(1)中所得到的3-甲基蒽酮、醋酸、金属粒、37％(质量)浓盐酸加入到反应瓶中，130。℃下搅拌反应1～3h，经冷却、过滤、重结晶，得3，3′-二甲基-9，9′-联蒽。其中金属粒为锌粒或锡粒，3-甲基蒽酮与金属的摩尔比为1∶3～1∶10。本发明主要用于3，3′-二甲基-9，9′-联蒽的制备。

公开(公告)号：CN102336753A

公开(公告)日：2012-02-01

申请号：CN201110107670.X

申请日：2011-04-28

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 徐茂梁 ,  张创军 ,  王子俊 ,  封利民 ,  胡琳琳 ,  宋新潮 ,  张倩

IPC: C07D471/06

Abstract: 本发明公开了一种(E)-4-二腈亚甲基-2-叔丁基-6-(1，1，7，7-四甲基久洛尼定乙烯基)吡喃的合成方法，其结构式如下所示：包括以下步骤：将2-甲基-6-叔丁基-4-二氰甲烯基-4H-吡喃、9-甲酰基-1，1，7，7-四甲基久洛尼定、丙三醇和哌啶按摩尔比1.5∶1∶100∶3～1∶1.5∶120∶5，室温混匀，加入到微波反应器，2～3min加热升温至回流，冷却至室温，过滤，滤饼用无水乙醇洗涤后烘干，升华得(E)-4-二腈亚甲基-2-叔丁基-6-(1，1，7，7-四甲基久洛尼定乙烯基)吡喃。本发明用于(E)-4-二腈亚甲基-2-叔丁基-6-(1，1，7，7-四甲基久洛尼定乙烯基)吡喃的制备。

公开(公告)号：CN117666672A

公开(公告)日：2024-03-08

申请号：CN202311648349.1

申请日：2023-12-04

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 淡保松 ,  胡银 ,  刘强 ,  宁艳利 ,  张创军 ,  朱一举 ,  王景荣 ,  王民昌 ,  苏鹏飞 ,  李亚南 ,  刘可

IPC: G05D27/02

Abstract: 本申请涉及一种危险品库房环境温湿度自动调控方法，利用温度对相对湿度的影响，采取温度与湿度协同控制库房环境相对湿度的方法，即可保持库房环境中的温度相对恒定，也可有效控制其相对湿度，以满足危险品存储的要求。本申请可以实现危险品库房温湿度自动测量并存储，减少人工测量的工作量和误差；通过自动测量、自动分析、自动除湿等联动操作，实现危险品库房环境中湿度的自动调控，满足危险品存储的要求。

公开(公告)号：CN105037280B

公开(公告)日：2017-09-29

申请号：CN201510350606.2

申请日：2015-06-23

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 王友兵 ,  黄凤臣 ,  张蒙蒙 ,  胡琳琳 ,  李媛 ,  王民昌 ,  张创军 ,  周杰文 ,  汪强 ,  席伟 ,  王利刚

IPC: C07D241/20

Abstract: 本发明提供一种2,6‑二氨基‑3,5‑二硝基吡嗪‑1‑氧化物的合成方法，该方法以2,6‑二氨基‑3,5‑二硝基吡嗪为原料，在双氧水、尿素和均苯四甲酸酐中合成2,6‑二氨基‑3,5‑二硝基吡嗪‑1‑氧化物。该方法将尿素、均苯四甲酸酐和2,6‑二氨基‑3,5‑二硝基吡嗪加入到双氧水中，2,6‑二氨基‑3,5‑二硝基吡嗪与双氧水的质量比为1:10～40，与尿素的质量比为1:0.5～1.5，与均苯四甲酸酐的质量比为1:0.5～1.5，然后升温至60℃～100℃，反应3h～15h后，得2,6‑二氨基‑3,5‑二硝基吡嗪‑1‑氧化物。本发明提供的合成方法，克服了背景技术制造成本高、环境污染大、反应时间长的缺陷。

公开(公告)号：CN105541636A

公开(公告)日：2016-05-04

申请号：CN201610018910.1

申请日：2016-01-12

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 周杰文 ,  张蒙蒙 ,  张创军 ,  王友兵 ,  张媛媛 ,  胡琳琳 ,  李媛 ,  黄凤臣 ,  席伟 ,  汪强

IPC: C07C201/16 ,  C07C205/06

CPC classification number: C07C201/16 ,  C07C205/06

Abstract: 本发明涉及一种2,2′,2″,4,4′,4″,6,6′,6″-九硝基三联苯的分离与提纯方法，2,2′,2″,4,4′,4″,6,6′,6″-九硝基三联苯的结构式如下：该法是向2,2′,2″,4,4′,4″,6,6′,6″-九硝基三联苯的反应母液中(含有2,2′,4,4′,6,6′,-六硝基二联苯，2,2′,2″,2″′,4,4′,4″,4″′,6,6′,6″,6″′-十二硝基四联苯，三硝基氯苯，三硝基二氯苯)，加入有机溶剂，使2,2′,2″,4,4′,4″,6,6′,6″-九硝基三联苯及其他产物及未反应原料从母液中析出，再经过有机溶剂煮洗，活性炭、硅藻土脱色，得到纯的2,2′,2″,4,4′,4″,6,6′,6″-九硝基三联苯。