一种氟代环状膦酰胺衍生物的制备方法

    公开(公告)号:CN111116662A

    公开(公告)日:2020-05-08

    申请号:CN201911119386.7

    申请日:2019-11-15

    Applicant: 江汉大学

    Abstract: 本发明属于有机合成的技术领域,公开了一种氟代环状膦酰胺衍生物的制备方法。该制备方法在微波反应管中,将化合物I、化合物II、Ag2CO3、NaHCO3、[RhCp*Cl2]2、以及1,2-二氯乙烷混合,置于微波反应器中,在90℃~140℃下反应5min~60min,用薄层层析色谱法(TLC)检测至反应完全;将步骤(1)得到的产物冷却至室温,加压浓缩,用硅胶柱层析分离纯化,即得到纯净的产物。利用该方法可以合成氟代环状膦酰胺衍生物,方法步骤简单,反应时间短,热能利用率和产率高。

    具有嘧啶侧基的聚酰亚胺膜及其制备方法

    公开(公告)号:CN107383372A

    公开(公告)日:2017-11-24

    申请号:CN201710641519.1

    申请日:2017-07-31

    Applicant: 江汉大学

    Abstract: 本发明公开了一种具有嘧啶侧基的聚酰亚胺膜及其制备方法,该制备方法包括如下步骤:1)在氮气或氩气的保护下,将芳香族二胺与含N-嘧啶吲哚结构的二胺混合为混合二胺,将混合二胺溶解于极性溶剂中,在-15℃-100℃下完全溶解,得到混合溶液;2)向混合溶液中加入芳香族二酐,维持反应体系温度在-15℃-100℃下反应5-24h,得到聚酰胺酸溶液;3)将聚酰胺酸溶液在玻璃基板上流延或刮涂成膜,经程序升温热亚胺化,待升温程序完毕,自然降至室温,剥离即得具有嘧啶侧基的聚酰亚胺膜。本发明将嘧啶环引入到聚酰亚胺中,降低分子链堆砌密度,提升材料的柔性,制备的含嘧啶侧基聚酰亚胺材料具有高耐热性、尺寸稳定性及高柔性,可以用作柔性显示基板材料。

    一种合成3‑羟基氧化吲哚衍生物的方法

    公开(公告)号:CN106565683A

    公开(公告)日:2017-04-19

    申请号:CN201610871680.3

    申请日:2016-09-30

    Applicant: 江汉大学

    CPC classification number: C07D403/04

    Abstract: 本发明公开了一种合成3‑羟基氧化吲哚衍生物的方法,合成路线为:其中:R1为甲基,乙基,丙基,丁基,异丙基,环己基,烯丙基,苄氧乙基或正丁酸甲酯基;取代基R2为甲基,甲氧基,苄氧基,氟,氯或溴;取代基R3为甲基,溴或苯基;合成步骤为:将化合物I、二乙酸碘苯溶于乙酸置于40‑100℃下反应完全,经后处理提纯得到产物II。本发明所使用的原料容易制备,二乙酸碘苯可以商业购买;无需使用催化剂,如金属催化剂或有机催化剂,降低成本的同时对环境友好。

    一种外排泵抑制剂N-氢-2-芳基吲哚及其衍生物的合成方法

    公开(公告)号:CN105523986A

    公开(公告)日:2016-04-27

    申请号:CN201511024979.7

    申请日:2015-12-30

    Applicant: 江汉大学

    CPC classification number: C07D209/30 C07D209/42

    Abstract: 本发明公开了一种外排泵抑制剂N-氢-2-芳基吲哚及其衍生物的合成方法,合成步骤为:N2保护下,将2-氯嘧啶加入溶有吲哚A、NaH的二甲基甲酰胺DMF体系中反应完全,得到含N-嘧啶结构的固体中间体Ⅰ;将中间体Ⅰ、芳基硼酸4-R2C6H4-B(OH)2、三氟乙酸银、催化剂[RhCp*Cl2]2在溶剂CH3OH中反应完全,得到含N-嘧啶和2-芳基结构的固体中间体Ⅱ;N2保护下,将中间体Ⅱ溶于二甲基亚砜DMSO中,加入乙醇钠EtONa后反应完全,得到去除N-嘧啶结构的产物Ⅲ。本发明以吲哚为原料,使用容易安置和移除的嘧啶基作为导向基团,以C-H活化/芳化反应为关键步骤,实现了关键中间体N-嘧啶-2-芳基吲哚的高效合成,移除该中间体上的嘧啶导向基团,以较高收率获得外排泵抑制剂N-氢-2-芳基吲哚衍生物。

    一种7-苯乙烯基-1H-吲哚衍生物及其制备方法

    公开(公告)号:CN115710212B

    公开(公告)日:2025-05-02

    申请号:CN202211210514.0

    申请日:2022-09-30

    Applicant: 江汉大学

    Abstract: 本申请属于精细有机化工领域,涉及一种7‑苯乙烯基‑1H‑吲哚衍生物及其制备方法。所述吲哚衍生物的C7位具有末端烯基结构,且吲哚氮原子上没有任何取代基团。在化学结构通式中,取代基R1选自氢、烷基、烷氧基、烷氧羰基、氰基、硝基、卤素,且取代基R1的位置选自吲哚啉环上的3,4,5,6位。取代基R2选自苯基、第二取代苯基、烷基、芳基取代的烷基、萘环,所述第二取代苯基中的取代基选自C1‑C6烷基、氟代烷氧基、氟代烷基、烷氧羰基、卤素、苯基、苯氧基,所述第二取代苯基中取代基的位置选自苯环上的对位或间位。该吲哚衍生物能有效解决现有技术中吲哚化合物的C7位无法具有末端烯基结构,且吲哚氮原子上具有取代基时不易被其他基团取代的问题。

    一种7-苯乙烯基-1H-吲哚衍生物及其制备方法

    公开(公告)号:CN115710212A

    公开(公告)日:2023-02-24

    申请号:CN202211210514.0

    申请日:2022-09-30

    Applicant: 江汉大学

    Abstract: 本申请属于精细有机化工领域,涉及一种7‑苯乙烯基‑1H‑吲哚衍生物及其制备方法。所述吲哚衍生物的C7位具有末端烯基结构,且吲哚氮原子上没有任何取代基团。在化学结构通式中,取代基R1选自氢、烷基、烷氧基、烷氧羰基、氰基、硝基、卤素,且取代基R1的位置选自吲哚啉环上的3,4,5,6位。取代基R2选自苯基、第二取代苯基、烷基、芳基取代的烷基、萘环,所述第二取代苯基中的取代基选自C1‑C6烷基、氟代烷氧基、氟代烷基、烷氧羰基、卤素、苯基、苯氧基,所述第二取代苯基中取代基的位置选自苯环上的对位或间位。该吲哚衍生物能有效解决现有技术中吲哚化合物的C7位无法具有末端烯基结构,且吲哚氮原子上具有取代基时不易被其他基团取代的问题。

    一种含嘧啶和吲哚结构的二胺单体及其制备方法

    公开(公告)号:CN110194763B

    公开(公告)日:2022-07-12

    申请号:CN201910389637.7

    申请日:2019-05-10

    Applicant: 江汉大学

    Abstract: 本发明属于有机合成的技术领域,公开了一种分子结构中含嘧啶和吲哚结构的二胺单体及其制备方法,该制备方法将化合物A、硝基苯硼酸酯、六氟锑酸银、三氟甲磺酸铜、催化剂[RuCl2(p‑cymene)]2在1,4‑二氧六环中反应,得到硝基化合物B;再将硝基化合物B溶于乙醇溶剂中,在钯碳和氢气的条件下反应,将硝基还原为氨基,得到具有含嘧啶和吲哚结构的二胺单体C。该二胺单体单体的结构简单、原料易得,催化剂廉价,同时制备方法简单,产物产率高,绿色环保。

    一种末端烯基吲哚衍生物及其制备方法

    公开(公告)号:CN112375068B

    公开(公告)日:2022-03-08

    申请号:CN202011218884.X

    申请日:2020-11-04

    Applicant: 江汉大学

    Abstract: 本发明提供了一种末端烯基吲哚衍生物及其制备方法,所述方法包括:将化合物I和乙烯基三乙氧基硅烷在有机溶剂和催化剂条件下反应,获得化合物II所示的末端烯基吲哚衍生物;反应式如下所示,其中,取代基R1选自氢,C1‑C4的烷基,C1‑C4的烷氧基,甲氧基,苄氧基,卤素,硝基,氰基,醚酯基,苯基,醛基,烯丙基,酰氧基和乙烯基;取代基R2选自C1‑C4的烷基,C1‑C4的烷氧基,烯丙基,环己基,环戊基,酰氧基,醛基,醚,酯基,卤素和氰基;取代基R3选自氢,C1‑C4的烷基,苯基和卤素。该烯基吲哚衍生物末端没有取代基,该方法不仅高效简便而且符合步骤经济性要求。

    合成2-乙烯基吲哚衍生物的方法

    公开(公告)号:CN106928201B

    公开(公告)日:2019-08-23

    申请号:CN201710095587.2

    申请日:2017-02-22

    Applicant: 江汉大学

    Abstract: 本发明公开了一种合成2‑乙烯基吲哚衍生物的方法,该合成方法是将吲哚衍生物与乙烯基三氟硼酸酯在铑催化剂作用下,与醋酸银混合,在第一溶剂中和空气中加热至30~50℃进行烯基化反应,得到2‑乙烯基吲哚衍生物。本发明通过选择不同的取代基,即可得到不同的2‑乙烯基吲哚衍生物。本发明无需复杂的原料,扩大了原料的选择范围,节省了成本。并且用本发明的方法可以得到末端没有取代基的烯基吲哚,可反应性强,能够根据需要对端烯结构的2‑乙烯基吲哚衍生物进行进一步的修饰。同时,本发明通过一步反应即可合成,反应步骤简单,反应条件温和,成本低,在空气中即可进行,容易操作,具有很强的实用性。

    生产正戊酸的方法
    30.
    发明公开

    公开(公告)号:CN106220488A

    公开(公告)日:2016-12-14

    申请号:CN201610506898.9

    申请日:2016-06-30

    Applicant: 江汉大学

    CPC classification number: C07F3/02 C07C51/15 C07C53/126

    Abstract: 本发明公开了一种生产正戊酸的方法。所述方法包括以下步骤:将一部分1-氯丁烷加入金属镁与溶剂的混合物中,加热引发反应后,3~10min内滴加余下的1-氯丁烷,并维持反应体系处于回流状态下,1-氯丁烷滴加完毕后,使反应体系继续回流至反应完成;将所得反应混合物10~30min内滴加至装有干冰的反应容器中,滴加完毕后,自然升到室温,随后加入MHSO4,搅拌,反应完全后抽滤,滤液酸化后提纯得到正戊酸。本发明采用的原料来源广泛、成本低;在生产的过程中不需要另外加入引发剂,生产得到的格利雅试剂可以直接用于下一步反应;同时,格利雅反应得到的产品后处理的步骤简单,适合于工业生产,具有很强的实用性。

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