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公开(公告)号：CN113248413A
公开(公告)日：2021-08-13
申请号：CN202110364353.X
申请日：2021-04-05
Applicant: 复旦大学
IPC: C07C317/32 , C07C315/04 , B01J19/00
Abstract: 本发明属于制药工程技术领域，具体为使用微反应系统连续制备甲砜霉素的方法。本发明使用的微反应系统包括微混合器和微通道反应器以及背压装置，制备时将原料（1R,2R）‑2‑氨基‑1‑（4‑（甲磺酰基）苯基）丙烷‑1,3‑二醇的溶液与二氯乙酸甲酯的碱溶液分别用泵同时注入微反应器进行缩合反应，反应产物经浓缩、重结晶、过滤、洗涤、干燥，得到甲砜霉素产物。本发明提供的方法，反应时间仅几分钟，产物甲砜霉素的收率大于99%，纯度大于99%，操作方便，连续可控，无放大效应，工艺过程效率高，具有很好的工业化应用前景。
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公开(公告)号：CN112979461A
公开(公告)日：2021-06-18
申请号：CN202110212869.2
申请日：2021-02-26
Applicant: 复旦大学
Abstract: 本发明属于有机化学工程技术领域，具体为一种3‑氯代‑4‑氧代乙酸戊酯的全连续流制备方法。本发明将氯气和乙酰基丁内酯的反应液同时输送到微通道反应器内，进行连续氯化反应得到α‑乙酰基‑α‑氯代‑γ‑丁内酯；然后反应液继续与冰醋酸、盐酸和水的混合溶液同时输送到下一个微混合器和微通道反应器组成的微反应系统中，进行连续酰化反应得到3‑氯代‑4‑氧代乙酸戊酯；最终通过连续淬灭和连续萃取分离的微通道系统中，得到终产品。本发明方法相比传统间歇釜式合成方法，反应时间短，产物收率高，自动化程度高，过程连续效率高，时空产率高，能耗低和易于工业放大应用。
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公开(公告)号：CN112645842A
公开(公告)日：2021-04-13
申请号：CN202011555328.1
申请日：2020-12-25
Applicant: 复旦大学
IPC: C07C253/30 , C07C253/34 , C07C255/19 , B01J19/00
Abstract: 本发明属于有机化学技术领域，具体为一种氰乙酸叔丁酯的连续流制备方法。本发明将含氰乙酸和路易斯酸的底物液与异丁烯同时输送到包括依次连通的微混合器和微通道反应器的微反应系统内，进行连续催化酯化反应得到氰乙酸叔丁酯。本发明的连续流制备方法相比传统间歇釜式合成方法，具有反应时间短，产物收率高，自动化程度高，过程连续效率高，时空产率高，能耗低和易于工业放大的优势，易于工业化应用。
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公开(公告)号：CN111592466A
公开(公告)日：2020-08-28
申请号：CN202010503112.4
申请日：2020-06-05
Applicant: 复旦大学
IPC: C07C229/22 , C07C227/08 , B01J19/00
Abstract: 本发明提供一种左卡尼汀的微反应连续流制备方法。现有制备方法存在操作繁琐、反应时间长和收率低等不足。本发明将(R)-4-卤代-3-羟基丁酸酯与三甲胺在碱存在下，于微通道反应器内连续进行季铵化和水解反应，即得左卡尼汀。本发明方法的反应时间仅几分钟，收率高，且工艺过程操作简便，易于工业化生产。
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公开(公告)号：CN117142942A
公开(公告)日：2023-12-01
申请号：CN202311043270.6
申请日：2023-08-17
Applicant: 复旦大学
IPC: C07C51/09 , C07C67/475
Abstract: 本发明属于有机化学工程技术领域，具体为一种布洛芬的全连续流制备方法。本发明将2‑氯丙酰氯和催化剂络合后的混合液与异丁基苯输送至微混合器进行混合后进入第一微通道反应器内，进行连续傅克酰化反应，得到的2‑氯‑1‑(4‑异丁基苯基)丙酮反应液与二醇/除水剂/催化剂的混合溶液输送到第二微混合器和微通道反应器中，进行连续缩酮化反应，所得含缩酮化产物的反应液输送到固定床反应器内进行连续1，2‑转位重排反应，得到的重排产物反应液与无机碱溶液输送到第四微混合器和微通道反应器中进行连续水解反应，得到最终产品布洛芬。本发明方法相比传统间歇釜式合成方法，安全性好，反应时间短，自动化程度高，时空产率高，能耗低，易于工业放大应用。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN111592466B
公开(公告)日：2022-08-19
申请号：CN202010503112.4
申请日：2020-06-05
Applicant: 复旦大学
IPC: C07C229/22 , C07C227/08 , B01J19/00
Abstract: 本发明提供一种左卡尼汀的微反应连续流制备方法。现有制备方法存在操作繁琐、反应时间长和收率低等不足。本发明将(R)‑4‑卤代‑3‑羟基丁酸酯与三甲胺在碱存在下，于微通道反应器内连续进行季铵化和水解反应，即得左卡尼汀。本发明方法的反应时间仅几分钟，收率高，且工艺过程操作简便，易于工业化生产。
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公开(公告)号：CN113248413B
公开(公告)日：2022-07-22
申请号：CN202110364353.X
申请日：2021-04-05
Applicant: 复旦大学
IPC: C07C317/32 , C07C315/04 , B01J19/00
Abstract: 本发明属于制药工程技术领域，具体为使用微反应系统连续制备甲砜霉素的方法。本发明使用的微反应系统包括微混合器和微通道反应器以及背压装置，制备时将原料（1R,2R）‑2‑氨基‑1‑（4‑（甲磺酰基）苯基）丙烷‑1,3‑二醇的溶液与二氯乙酸甲酯的碱溶液分别用泵同时注入微反应器进行缩合反应，反应产物经浓缩、重结晶、过滤、洗涤、干燥，得到甲砜霉素产物。本发明提供的方法，反应时间仅几分钟，产物甲砜霉素的收率大于99%，纯度大于99%，操作方便，连续可控，无放大效应，工艺过程效率高，具有很好的工业化应用前景。
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公开(公告)号：CN113200875B
公开(公告)日：2022-06-21
申请号：CN202110451700.2
申请日：2021-04-26
Applicant: 复旦大学
IPC: C07C213/02 , C07C215/36 , C07C315/04 , C07C317/32 , C07C319/20 , C07C323/32 , C07C215/68 , B01J19/00
Abstract: 本发明属于制药工程技术领域，具体为一种连续制备2‑氨基‑1,3‑二醇类化合物的微反应系统和方法。本发明的微反应系统包括依次连通的微混合器和微通道反应器；微混合器用于原料物2‑硝基‑1,3‑二醇类化合物的溶液与氢气进行混合；微通道反应器用于上述混合物的连续反应；将钯催化剂填充于微通道反应器内，再将含2‑硝基‑1,3‑二醇类化合物溶于有机溶剂，与氢气同时输送到微通道反应器内，进行连续催化氢化反应即得相应的2‑氨基‑1,3‑二醇类化合物。本发明方法的反应时间仅几分钟，产物2‑氨基‑1,3‑二醇类化合物的收率均大于99%，工艺过程连续，自动化程度高，时空产率高，且操作简便，无需反应液与催化剂的分离步骤，成本低，绿色安全，易于工业化生产。
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公开(公告)号：CN113264845A
公开(公告)日：2021-08-17
申请号：CN202110456221.X
申请日：2021-04-26
Applicant: 复旦大学
IPC: C07C231/12 , C07C233/18 , C07C231/02 , C07C233/36 , B01F5/06 , B01F13/00 , B01F13/10 , B01J19/00
Abstract: 本发明属于制药工程技术领域，具体为一种使用微反应系统连续制备氯霉素的方法。该方法将原料（1R，2R）‑2‑氨基‑1‑（4‑氨基苯基）丙烷‑1,3‑二醇的有机溶液与二氯乙酸甲酯的有机溶液分别同时泵入连通的第一微混合器和第一微通道反应器的微反应系统中，进行连续酰胺化反应；向流出的混合液中加入丙酮、水和缓冲溶液，然后将混合液与过硫酸氢钾复合盐的水溶液分别同时泵入连通的第二微混合器和第二微通道反应器的微反应系统中，进行连续氧化反应。最后，经淬灭、萃取等过程，得到氯霉素产物。本发明方法，反应时间短，产物氯霉素的收率大于90%，操作方便，连续可控，无放大效应，工艺过程效率高，具有很好的工业化应用前景。
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公开(公告)号：CN113200875A
公开(公告)日：2021-08-03
申请号：CN202110451700.2
申请日：2021-04-26
Applicant: 复旦大学
IPC: C07C213/02 , C07C215/36 , C07C315/04 , C07C317/32 , C07C319/20 , C07C323/32 , C07C215/68 , B01J19/00
Abstract: 本发明属于制药工程技术领域，具体为一种连续制备2‑氨基‑1,3‑二醇类化合物的微反应系统和方法。本发明的微反应系统包括依次连通的微混合器和微通道反应器；微混合器用于原料物2‑硝基‑1,3‑二醇类化合物的溶液与氢气进行混合；微通道反应器用于上述混合物的连续反应；将钯催化剂填充于微通道反应器内，再将含2‑硝基‑1,3‑二醇类化合物溶于有机溶剂，与氢气同时输送到微通道反应器内，进行连续催化氢化反应即得相应的2‑氨基‑1,3‑二醇类化合物。本发明方法的反应时间仅几分钟，产物2‑氨基‑1,3‑二醇类化合物的收率均大于99%，工艺过程连续，自动化程度高，时空产率高，且操作简便，无需反应液与催化剂的分离步骤，成本低，绿色安全，易于工业化生产。
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