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公开(公告)号：CN118930602A
公开(公告)日：2024-11-12
申请号：CN202410946376.5
申请日：2024-07-15
Applicant: 南京工业大学
IPC: C07K1/107 , C07K5/083 , C07K5/02 , C07C269/06 , C07C271/22 , C07C319/20 , C07C323/59 , C07D209/26 , C07J9/00
Abstract: 本发明公开了一种对天然氨基酸或多肽进行端基烯丙基化修饰的方法，通过将氨基酸或多肽、丙烯酸酯类衍生物、光催化剂和碱加入到反应溶剂中，在蓝光照射和室温条件下搅拌反应6h，得到反应液，过滤并除去所得反应液的反应溶剂，再通过薄层层析法/柱层析法纯化，得到天然氨基酸或多肽端基经过烯丙基化修饰的化合物。本发明方法中所用的丙烯酸酯类衍生物为合成简单、转化率高的β位带有拉电子基团的丙烯酸酯类化合物，适用的底物范围广泛，此外，本发明方法步骤简单、操作方便、产物产率高，没有使用任何金属化合物，具有原子经济性高、绿色环保的特点。
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公开(公告)号：CN117447363A
公开(公告)日：2024-01-26
申请号：CN202311416476.9
申请日：2023-10-30
Applicant: 安徽金桐精细化学有限公司 , 南京工业大学
IPC: C07C303/24 , C07C303/44 , C07C305/10
Abstract: 本发明公开了一种低二噁烷含量的异构醇聚氧乙烯醚硫酸钠的制备方法，包括步骤：(1)将二氧化硫气体通过气体净化器过滤杂质后，在反应炉中通入纯净空气，经过催化反应得到三氧化硫气体；(2)在真空状态下，将预处理后的三氧化硫气体、异构醇聚氧乙烯醚在多管降膜式磺化反应器中，在30～50℃下进行磺化反应5～15s，将反应产物进行除杂，得到异构醇聚氧乙烯醚硫酸酯；(3)在真空状态下，将异构醇聚氧乙烯醚硫酸酯泵入中和塔，加入质量浓度为32％的氢氧化钠水溶液、纯水，在20～40℃下进行中和反应，经漂白和pH调节，得到异构醇聚氧乙烯醚硫酸钠。本发明所得异构醇聚氧乙烯醚硫酸钠中二噁烷含量可以达到5ppm以下。
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公开(公告)号：CN115448820B
公开(公告)日：2023-12-05
申请号：CN202211254485.8
申请日：2022-10-13
Applicant: 南京工业大学 , 南京耀佳源生物医药有限公司
IPC: C07C41/09 , C07C43/205 , C07C43/225 , C07C201/12 , C07C205/37 , C07C43/20
Abstract: 本发明公开了一种芳基烷基醚类化合物及其制备方法与应用。本发明将Ca(NTf2)2和KPF6(摩尔比1/1)加入高压反应釜中，随后将芳基酚和甲醇加入到反应体系内,再对体系进行抽换气，让其处于氩气的保护下，随后将反应处于下密闭反应10h，得到芳基烷基醚。本发明制备方法具有制备成本低、步骤简单、操作方便等特点，表现出良好的反应活性，实现了芳基苯甲醚的高效合成。
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公开(公告)号：CN115850076A
公开(公告)日：2023-03-28
申请号：CN202211676171.7
申请日：2022-12-26
Applicant: 南京工业大学
IPC: C07C67/56 , C07C67/343 , C07C69/738 , C07C67/14 , C07C69/54 , C07C69/732 , C07C67/31 , C07C69/65 , C07D493/14 , C07J11/00
Abstract: 本发明公开了一种在烯丙酯化合物芳香环上引入二氟亚甲基的方法，本发明直接使用烯丙酯化合物作原料，选择氟基苯乙酸钠类化合物作为二氟甲基化试剂，使用三乙烯二胺作为添加剂，无金属的3,6,‑二叔丁基‑9‑均三甲苯基‑10‑苯基吖啶‑10‑四氟硼酸盐作为光氧化还原催化剂，在该有机光氧还原剂催化下，分别生成对应的二氟亚甲基自由基和烯丙基自由基，并最终得到二氟亚甲基丙烯基类化合物。本发明方法适用的底物范围广泛、制备成本低，并且步骤简单，具有操作方便、绿色环保、优异的立体选择性、耐受广谱官能团的特点。
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公开(公告)号：CN113277963B
公开(公告)日：2022-11-04
申请号：CN202110612590.3
申请日：2021-06-02
Applicant: 南京工业大学
IPC: C07C303/40 , C07C303/44 , C07C311/16 , C07C311/17 , C07J1/00 , C07H19/073 , C07H1/00 , C07D231/12 , C07C231/12 , C07C233/65 , C07C209/50 , C07C211/28 , A61P31/10
Abstract: 本发明公开了一种含有烯丙基或苄基的胺类化合物及其制备方法与应用。本发明通过将原料1、胺、催化剂、添加剂依次加入到反应溶剂中，在空气氛围和50～120℃条件下搅拌反应12～24h，得到反应液；其中，所述原料1为烯丙醇或苄醇；所述原料1、胺、催化剂、添加剂和反应溶剂的摩尔体积比为(0.2～8)mmol：(0.4～12)mmol：(0.01～0.4)mmol：(0.01～0.4)mmol：(2～40)mL；除去所述反应液的反应溶剂，再通过薄层层析法/柱层析法纯化，展开剂体系为石油醚/乙酸乙酯，得到含有烯丙基或苄基的胺类化合物。该胺类化合物可应用在生物和药物活性分子的骨架的制备中。本发明制备方法适用的底物范围广泛，操作方便，绿色环保。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN113548965B
公开(公告)日：2022-07-26
申请号：CN202110824087.4
申请日：2021-07-21
Applicant: 南京工业大学
IPC: C07C67/343 , C07C69/606 , C07C1/20 , C07C15/54 , C07C41/30 , C07C43/215 , C07J1/00
Abstract: 本发明公开了一种1,4烯炔类化合物的制备方法，在惰性气体氛围下，将烯丙醇、炔酸、组合催化剂加入到有机溶剂中，在80～100℃温度下搅拌反应12～24h，得到反应液；所述组合催化剂由有机钯、氟盐和氟化铯，所述氟盐为双三氟甲磺酰亚胺盐或双三氟甲磺酸盐；然后将反应液通过水和乙酸乙酯萃取除去部分反应溶剂，干燥浓缩有机相，再以石油醚/乙酸乙酯展开剂体系通过薄层层析法纯化，得到1,4‑烯炔类化合物。本发明制备方法简单，操作方便，所得副产物只有水和二氧化碳，具有原子经济性高、绿色环保的特点；此外，本发明制备方法原料价格低廉，适用的底物范围广泛。
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公开(公告)号：CN113200856B
公开(公告)日：2022-06-07
申请号：CN202110543451.X
申请日：2021-05-19
Applicant: 南京工业大学
IPC: C07C67/343 , C07C69/65 , C07C45/68 , C07C49/697 , C07C67/14 , C07C69/54 , C07C69/732 , C07J9/00 , C07H13/04 , C07H1/00
Abstract: 本发明公开了一种三氟甲基丙烯基类化合物及其制备方法与应用。本发明直接使用烯丙醇作原料，选择CF3SO2Na作为三氟甲基化试剂，使用无金属且廉价的光氧化还原催化剂，在有机光氧化还原剂催化下，原位生成的副产物SO2被重新利用为活化C‑OH键，从而使反应在温和条件下以环境友好的方式发生。本发明制备方法中所用的烯丙醇为合成简单、转化率高的MoritA‑Baylis‑Hillman醇类烯丙醇原料，适用的底物范围广泛，制备成本低；此外，本发明制备方法步骤简单，具有操作方便、绿色环保、优异的立体选择性、耐受广谱官能团的特点；本发明三氟甲基丙烯基类化合物是制备相关CF3分子的通用前体，具有潜在的药物活性和生物活性，可在生物学和药学活性分子中得到广泛的应用。
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公开(公告)号：CN113548965A
公开(公告)日：2021-10-26
申请号：CN202110824087.4
申请日：2021-07-21
Applicant: 南京工业大学
IPC: C07C67/343 , C07C69/606 , C07C1/20 , C07C15/54 , C07C41/30 , C07C43/215 , C07J1/00
Abstract: 本发明公开了一种1,4烯炔类化合物的制备方法，在惰性气体氛围下，将烯丙醇、炔酸、组合催化剂加入到有机溶剂中，在80～100℃温度下搅拌反应12～24h，得到反应液；所述组合催化剂由有机钯、氟盐和氟化铯，所述氟盐为双三氟甲磺酰亚胺盐或双三氟甲磺酸盐；然后将反应液通过水和乙酸乙酯萃取除去部分反应溶剂，干燥浓缩有机相，再以石油醚/乙酸乙酯展开剂体系通过薄层层析法纯化，得到1,4‑烯炔类化合物。本发明制备方法简单，操作方便，所得副产物只有水和二氧化碳，具有原子经济性高、绿色环保的特点；此外，本发明制备方法原料价格低廉，适用的底物范围广泛。
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公开(公告)号：CN110627693B
公开(公告)日：2021-06-04
申请号：CN201910983148.4
申请日：2019-10-16
Applicant: 南京工业大学
IPC: C07C315/00 , C07C317/14 , C07F7/08 , C07H19/073 , C07H1/00 , C07C317/32
Abstract: 本发明公开了一种烯丙基砜类化合物及其制备方法与应用。本发明通过在惰性气体氛围下，将烯丙醇、亚磺酸、四(三苯基膦)钯、双(三氟甲基磺酰基)酰亚胺钙依次加入到反应溶剂中，30℃条件下搅拌反应12～48h；其中，所述烯丙醇、亚磺酸、四(三苯基膦)钯、双(三氟甲基磺酰基)酰亚胺钙的当量比为1：(1.5～2)：(1％～3％)：(5％～10％)；将反应液中的反应溶剂除去后再进行纯化，得到烯丙基砜类化合物。本发明制备方法经济性高、适用的底物范围广泛；并且，所得烯丙基砜类化合物有潜在的药物活性和生物活性，是在生物和药物活性分子中广泛存在的重要骨架。
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公开(公告)号：CN112047842A
公开(公告)日：2020-12-08
申请号：CN202010959589.3
申请日：2020-09-14
Applicant: 南京工业大学
IPC: C07C69/618 , C07C67/343 , C07C69/734 , C07C69/65 , C07C253/30 , C07C255/41 , C07C255/42 , C07C2/86 , C07C15/50 , C07C17/263 , C07C25/24 , C07C13/45 , C07D307/79 , C07C255/34 , C07J9/00 , C07D213/69
Abstract: 本发明公开了一种1，4‑二烯烃类化合物及其制备方法与应用。本发明通过将(0.2～8)mmol烯丙醇、(0.6～24)mmol烯烃、(0.006～0.4)mmol四(三苯基膦)钯、(0.02～0.8)mmol双酰亚胺钙、(0.02～0.8)mmol六氟磷酸钾依次加入到(2～40)mL反应溶剂中，在惰性气体氛围和90～110℃条件下搅拌反应12～24h，得到反应液，除去该反应液的反应溶剂，再通过薄层层析法纯化，展开剂体系为石油醚/乙酸乙酯，得到1，4‑二烯烃类化合物。本发明方法具有适用底物范围广泛、制备成本低、操作方便的特点，并且所得副产物只有水，绿色环保。所得1，4‑二烯烃类化合物可作为生物和药物活性分子骨架，具有广泛应用前景。
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