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公开(公告)号：CN103408390B
公开(公告)日：2015-02-11
申请号：CN201310396301.6
申请日：2013-09-03
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
IPC: C07C13/42 , C07C7/148 , C07C7/04 , C07C31/137 , C07C29/38
Abstract: 本发明公开了一种从松节油提取3-蒈烯的方法，首先使松节油与甲醛、乙醛或多聚甲醛发生缩合反应，使其中精馏时不易与3-蒈烯分离的β-蒎烯转变为沸点相差很大易于精馏而与3-蒈烯分离的诺卜醇或甲基诺卜醇，然后将所得反应液用热水洗涤处理以除去未反应的甲醛、乙醛，最后将经过后处理的溶液进行精馏分离，获得纯度大于95%的3-蒈烯产品，同时还可以在精馏过程中获得α-蒎烯以及诺卜醇或甲基诺卜醇。本发明无论是3-蒈烯的提取率还是纯度都明显高于单一的精馏工艺。
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公开(公告)号：CN104098434A
公开(公告)日：2014-10-15
申请号：CN201410380741.7
申请日：2014-08-04
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
IPC: C07C27/12 , C07C29/50 , C07C35/12 , C07C35/08 , C07C31/135 , C07C45/33 , C07C49/403
CPC classification number: C07C29/50 , C07C45/33 , C07C2601/14 , C07C35/12 , C07C35/08 , C07C31/135 , C07C49/403
Abstract: 本发明公开了一种对孟烷醇产品及其制备方法。该方法以常压空气或富氧空气或氧气与惰性气体组成的混合气体为氧化剂，流速为10～100mL/min，反应温度为70～180℃，使用金属卟啉或它们的固载物作为催化剂，在无外加溶剂或共氧化还原剂的条件下进行，催化剂质量分数为1～100mg/kg，反应时间为1～24h，反应结束后经精馏分离得到对孟烷醇产品，主要成分包括：对孟烷-1-醇、对孟烷-2-醇、对孟烷-3-醇、对孟烷-4-醇、对孟烷-8-醇以及少量对孟烷-2-酮和对孟烷-3-酮。本发明方法所用催化剂用量小、反应工艺简单、温度低、引发速率高、选择性好，可以均相催化，也可以固载后异相催化。
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公开(公告)号：CN102659573B
公开(公告)日：2013-12-25
申请号：CN201210151601.3
申请日：2012-05-15
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
IPC: C07C62/28 , C07C51/373
Abstract: 本发明公开了一种7-羰基-8,15-异海松酸的制备方法，将原料异海松酸、引发剂按照质量比m异海松酸∶m引发剂=1∶（0.01~0.20）的比例溶于溶剂中混合均匀配成溶液，然后将溶液涂布在马口铁片上在紫外光照下进行反应，反应结束后以溶剂将反应得到的涂层淋洗收集，收集液蒸发除去溶剂，再溶解后采用柱色谱分离，收集洗脱出来的组分，除去洗脱剂，再利用半制备型高压液相色谱收集lmax254nm紫外吸收最强的组分，得到目的产物7-羰基-8,15-异海松酸，所述引发剂为2-羟基-4-(2-羟乙氧基)-2-甲基苯丙酮、2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮、2-羟基-2-甲基苯丙酮中的一种或任意几种的混合物。
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公开(公告)号：CN102408328A
公开(公告)日：2012-04-11
申请号：CN201110250025.3
申请日：2011-08-29
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
IPC: C07C61/35 , C07C51/353
Abstract: 本发明公开了一种8,15-海松酸的制备方法，海松酸用冰醋酸溶解后，以酸、酸酐或固体酸为催化剂，催化剂与海松酸的摩尔比为0.05～100∶1，采用微波加热回流温度下进行回流反应，反应结束后，采用常规手段去除溶剂和催化剂后得到8,15-海松酸。
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公开(公告)号：CN101462923B
公开(公告)日：2012-02-01
申请号：CN200910029138.3
申请日：2009-01-07
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
CPC classification number: Y02P20/584
Abstract: 本发明公开了一种连续生产对伞花烃的方法及其装置，方法为在反应器中装入0.1kg～50.0kg催化剂，催化剂为Pd/C催化剂，通入惰性载气，在反应器温度达到150℃～400℃，按相当于空速0.5h-1～5.0h-1的速度连续通入工业双戊烯原料，经预热、气化，并与催化剂进行接触反应，反应产物连续进入冷凝器，得到对伞花烃。装置由原料贮槽、预热器、气化器、反应器、冷凝器和产品贮槽组成，在预热器和原料贮槽之间设有可连续恒流进料的计量泵，且计量泵的进口与原料贮槽连通，计量泵与预热器相连，然后经过气化器与反应器顶部相通，反应器底部经冷凝器与产品贮槽相连。具有操作简单、可控性好，无废弃物，不需溶剂和其它反应试剂，催化剂可回收利用清洁绿色化等优点。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN102276420A
公开(公告)日：2011-12-14
申请号：CN201110169483.4
申请日：2011-06-22
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
Abstract: 本发明公开了一种制备松油醇的工艺方法，采用两步法，使松节油或工业蒎烯在酸催化下，在超声波辅助下进行水合反应，然后静置分层，中和洗涤得到水合萜二醇结晶产物和红油，再用稀酸催化使水合萜二醇结晶产物脱水生成主要含松油醇的黄油，最后经过精馏提纯得到松油醇产品。在静置分层前和中和洗涤过程中采用超声波辅助强化操作，在中和洗涤处理后得到的水合萜二醇结晶和红油与酸催化剂一起在超声波辅助下进行水合萜二醇的脱水反应。所得到的松油醇产品香气和纯度较稳，得率高，且相对于原有的二步法而言简化了其生产工艺路线，减少了设备数目、减少了废水的产生、减少了能耗、减少了劳动力的用量，从而降低了生产成本。
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公开(公告)号：CN101508871B
公开(公告)日：2011-11-09
申请号：CN200910030374.7
申请日：2009-03-20
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
IPC: C07C51/353
CPC classification number: C07C61/08 , C07C51/42 , C07C51/43 , C07C51/44 , C07C51/487 , C07D307/77 , C07D307/89 , C09F1/04
Abstract: 本发明提供了一种海松酸型树脂酸的制备方法，步骤为：第一步，按照质量比为1∶0.3～1.5的比例，将精制树脂酸、松脂或松香与马来酸酐一起置入反应瓶中，用C1～C10低级脂肪酸溶剂溶解后通过微波辅助加热或者直接加热进行加成反应，C1～C10低级脂肪酸溶剂与精制树脂酸的质量比为0.05～30∶1，反应结束后冷却、结晶、过滤、洗涤；第二步，将第一步收集的滤液合并，然后进行减压蒸馏除去溶剂得到海松酸型树脂酸粗产品，将海松酸型树脂酸粗产品溶于氢氧化钠水溶液中制成海松酸型树脂酸盐水溶液，再在搅拌下用矿物质酸或有机酸调节至pH 6～14，得到的沉淀经直接纯化或者酸化再纯化处理后得到海松酸型树脂酸产品。本方法具有收率高、含量高、成本低、环境污染少等优点。
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公开(公告)号：CN101108788B
公开(公告)日：2011-04-20
申请号：CN200710025118.X
申请日：2007-07-13
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所 , 遂溪县松林香料有限公司
Abstract: 本发明公开一种高纯度α-松油醇的制备方法，包括以下步骤：第一步，合成α-松油醇：将松节油或工业级别的α-蒎烯或β-蒎烯中的一种与有机溶剂、水混合，以硫酸、磷酸、对甲苯磺酸、氯乙酸中的一种或者二种及以上的混合物或大孔阳离子交换树脂为催化剂，直接水合反应生成α-松油醇反应产物，通过控制松节油、有机溶剂、水三者的配比和反应温度以形成透明均相溶液体系的方法减少γ-松油醇的生成，第二步，分离出高纯度α-松油醇。本发明通过将松节油或工业级别的α-蒎烯或β-蒎烯中的一种与有机溶剂和水三者形成透明均相溶液反应体系，从而有效的抑制了主要杂质γ-松油醇的生成。
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公开(公告)号：CN101392148B
公开(公告)日：2011-03-16
申请号：CN200810072018.7
申请日：2008-10-27
Applicant: 福建农林大学 , 福建师范大学 , 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
IPC: C09F3/02
Abstract: 一种塔尔油回收的方法，包括皂化物的提取、洗皂、混合酸液配制、酸化处理、离心分离、脱水干燥和成品包装。利用本发明的方法回收塔尔油，具有塔尔油回收率高、处理时间短、产品机械杂质少的优点，解决了塔尔油回收过程中，碱木素与塔尔油分离速度慢，分离效率低的问题，可广泛应用于造纸工业，从化学法制浆废液回收塔尔油的生产过程中。
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公开(公告)号：CN101353554B
公开(公告)日：2010-12-29
申请号：CN200810021695.6
申请日：2008-08-13
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
IPC: C07C67/08
Abstract: 本发明涉及一种松香树脂酸烯丙酯的制备方法，包括如下步骤：将松香树脂酸钠和氯丙烯在季铵盐催化剂和阻聚剂存在下，以N，N-二甲基甲酰胺作溶剂，在40～85℃反应6～13h，反应完后冷却到室温，减压过滤，滤液加入蒸馏水后摇匀、静置分层，取下层黄棕色粘状物即为产品。所述N，N-二甲基甲酰胺溶剂用量约为原料质量的2～5倍。反应中松香树脂酸钠与氯丙烯的物质的量之比为1∶1～3。所述催化剂是十六烷基三甲基溴化铵、四丁基氯化铵、四丁基溴化铵、四乙基溴化铵、乙酰肼三甲基氯化铵中的任意一种。所述的阻聚剂为对苯醌或对苯二酚，用量为阻聚剂量。该方法反应条件温和，操作简便，溶剂与产品易分离，产品收率高，纯度好。
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