公开(公告)号：CN109507327B

公开(公告)日：2021-11-23

申请号：CN201811601520.2

申请日：2018-12-26

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 刘红妮 ,  张皋 ,  苏鹏飞 ,  罗西 ,  王歌杨 ,  胡银 ,  杨彩宁 ,  陈曼 ,  温晓燕

IPC: G01N30/02 ,  G01N30/74 ,  G01N30/86

Abstract: 本发明公开了GC‑AED的无关校正曲线法(CIC法)定量测定TNT含量。所公开的气相色谱分析方法中所用色谱柱为HP‑5弱极性毛细管柱、进样口温度200℃、柱温箱180℃、分流比20:1、进样量0.5uL、柱流速3mL/min。AED参数为：传输线温度220℃、腔体温度250℃；所使用的检测元素为C，波长为C193nm；所使用的反应气是O2，H2；补充气He气压力为200KPa。所公开的TNT的定量检测方法是利用色谱分析方法分别对2#‑中定剂和TNT进行分析，利用AED检测器对2#‑中定剂和TNT的C元素进行检测，且检测波长为C193nm，以2#‑中定剂的C元素含量为标准，计算出TNT的C元素含量，进而得出TNT的化合物含量。本发明的元素色谱分析方法峰形良好，化合物定量采用非自身、非含能的标样，准确度高、重复性较强。

公开(公告)号：CN106831340A

公开(公告)日：2017-06-13

申请号：CN201611179630.5

申请日：2016-12-19

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 杨建明 ,  袁俊 ,  吕剑 ,  温晓燕 ,  余秦伟 ,  赵锋伟 ,  王为强 ,  梅苏宁 ,  惠丰 ,  李亚妮 ,  张前 ,  李江伟

IPC: C07C29/80 ,  C07C31/38

Abstract: 针对共沸精馏法制备三氟乙醇过程中引入共沸剂杂质和产品纯度低的问题，本发明公开了一种高纯度三氟乙醇的制备方法，包括以下步骤:(1)三氟乙醇和水的混合物进入第一填料精馏塔进行分离，塔顶馏分为三氟乙醇含量较高的三氟乙醇/水的共沸物，塔釜馏分为水；(2)第一填料精馏塔的塔顶馏分进入第二填料精馏塔进行分离,塔顶馏分为三氟乙醇含量较低的三氟乙醇/水的共沸物，循环至第一填料精馏塔，塔釜馏分为三氟乙醇。本发明适用于分离三氟乙基乙酸酯和甲醇酯交换法或1‑氯‑2,2，2‑三氟乙烷水解法制备三氟乙醇的生产过程中得到的三氟乙醇粗品。

公开(公告)号：CN103674890B

公开(公告)日：2016-01-13

申请号：CN201310656563.1

申请日：2013-12-06

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 温晓燕 ,  胡岚 ,  苏鹏飞 ,  郑朝民 ,  蒋忠亮 ,  梁燕军 ,  刘红妮 ,  陈曼 ,  刘志伟

IPC: G01N21/359 ,  G01N1/28

Abstract: 本发明公开了一种硝化棉生产过程精洗和混同工艺中硝化度和水分的快速无损检测方法，采用压片机将硝化棉制成压片，扫描压片得近红外光谱数据，利用含水硝化棉硝化度和压片水分含量的近红外光谱校正模型与待测样品的近红外光谱数据，得出硝化棉硝化度和压片水分含量，最后计算出硝化棉水分含量。该方法能快速、无损、准确的检测生产过程含水硝化棉的硝化度和水分，将硝化棉生产过程精洗和混同工艺中每个样品的等待分析时间由原来的3h～5h缩短到3min～5min，使硝化棉生产精洗和混同过程的时间缩短60%，显著提高了生产效率。本发明用于硝化棉生产过程精洗和混同工艺中硝化度和水分的快速无损检测。

公开(公告)号：CN104792727A

公开(公告)日：2015-07-22

申请号：CN201510219061.1

申请日：2015-04-30

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 温晓燕 ,  杨建明 ,  胡岚 ,  吕剑 ,  涂健

IPC: G01N21/359

Abstract: 本发明公开了一种乙二胺胺化反应工艺物流的快速分析方法，该工艺物流是胺化反应器的反应输入流或产物输出流，从工艺物流中提取一股物料作为支流，将冷却的支流物料使用近红外光谱法分析，采集反应输入流或产物输出流的近红外光谱信息；将反应工艺物流的近红外光谱与其对应的标准值(化学值)采用偏最小二乘法进行关联建立定量校正模型，使用所建模型通过所获得的近红外光谱直接确定反应工艺流中多种组分的质量分数；根据所测工艺输出物流和输入物流中各组分的质量分数与胺化反应的需求，调节输入流中输入流组分的质量分数。本发明主要用于乙二胺胺化反应工艺物流的快速分析。

公开(公告)号：CN102830149B

公开(公告)日：2014-04-16

申请号：CN201210298813.4

申请日：2012-08-21

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 梁忆 ,  陈智群 ,  胡岚 ,  张皋 ,  马文莉 ,  胡银 ,  温晓燕

IPC: G01N27/42

Abstract: 本发明公开了一种FOX-7含量的分析方法，首先以二甲基甲酰胺为溶剂，溶解FOX-7，然后在电位滴定仪上用甲醇配制的氢氧化四丁基铵标准溶液滴定至等电位点，同时做空白滴定，根据电极电位的突跃，用电位滴定曲线判断化学反应终点，从而计算FOX-7含量，计算公式如下式所示：式中：ω：FOX-7含量，%；V1：样品消耗氢氧化四丁基铵标准溶液的体积，ml；V01：空白消耗氢氧化四丁基铵标准溶液的体积，ml；C：氢氧化四丁基铵标准溶液的浓度，mol·l-1；148.08g·mol-1：FOX-7摩尔质量；m1：FOX-7质量，g。该方法首次应用了非水滴定法来测定FOX-7含量，具有样品用量小。操作简单，精密度高，含量准确，重复性好等优点。

公开(公告)号：CN102243168A

公开(公告)日：2011-11-16

申请号：CN201110090396.X

申请日：2011-04-12

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 温晓燕 ,  胡岚 ,  张皋 ,  梁忆 ,  邵颖慧 ,  王景荣 ,  刘红妮 ,  陈曼 ,  贾林 ,  杨彩宁

IPC: G01N21/25

Abstract: 本发明公开了一种利用近红外漫反射光谱在线测量硝化棉硝化度的方法，采用光谱仪、计算机、狄瓦尔德合金还原法测定硝化度的装置和化学计量学软件在线测量硝化棉硝化度，首先利用傅立叶变换近红外漫反射光谱仪，在4000cm-1～12500cm-1范围内直接获取军用硝化棉的漫反射光谱信息。在实验室内用狄瓦尔德合金还原法精确测定硝化棉硝化度，然后采用化学计量学方法建硝化棉硝化度校正模型，最后基于此模型对待测样品的硝化度进行检测。本发明能快速、无损、准确测定硝化棉硝化度，解决生产过程中传统离线检测耗时长、效率低等问题，为硝化棉生产过程在线质量控制，提供参数依据和指导。

公开(公告)号：CN115266636B

公开(公告)日：2025-04-25

申请号：CN202210717903.6

申请日：2022-06-23

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 温晓燕 ,  苏鹏飞 ,  刘志伟 ,  王婧娜 ,  陈曼 ,  张皋 ,  刘红妮 ,  董小虎

IPC: G01N21/359 ,  G01N21/01

Abstract: 本发明公开了一种硝化棉生产过程硝化工序硝化质量在线检测方法，该方法采用返制备法获得含酸棉建模样品，同时获得样品含氮量和酸值的高精度标准值，采用近红外光谱仪获得样品近红外光谱，采用化学计量学方法，将一系列含酸硝化棉建模样品的光谱分别与含氮量和酸值的标准值分别进行关联，建立分析模型。利用分析模型和待测样品的近红外光谱得到待测样品的含氮量和酸值。本发明能快速、准确、无损的检测生产过程含酸棉的含氮量和酸值，预测生产过程硝化工序的硝化质量，提前预判产品含氮量；本发明将硝化工序的检测时间由原来的3h～5h缩短到2min以内，大幅度提高了生产效率；本发明设备简单，操作便捷安全，无污染，可节省劳动力，提高分析过程的安全性。

公开(公告)号：CN114384113B

公开(公告)日：2023-07-18

申请号：CN202111352258.4

申请日：2021-11-16

Applicant: 西安近代化学研究所 ,  西安交通大学

Inventor： 王晓红 ,  陈曼 ,  温晓燕 ,  赵嘉静 ,  高朗华 ,  孙晓朋 ,  康莹 ,  何少蓉 ,  张皋 ,  王一凯

IPC: G01N25/20

Abstract: 本发明公开了一种单面法双探针火炸药导热系数测量方法，将待测试样放置在测量系统的样品承载台上，关闭箱门；设置恒温箱内温度为T，T为‑50～70℃范围内的任意一个温度，待恒温箱内温度稳定后，调整温度探测器使探针的触头与待测试样表面紧密接触，开始测量，测量时间超过10分钟后停止测量，获得待测试样当前位置的m组测量结果，计算导热系数值；调整温度探测器的探针触头与待测样品的接触位置，获得不同位置的导热系数；重复上述过程，获得不同温度点的导热系数；本发明测量过程快速便捷，同时可实现一次多个样品的同时测量和多个温度点的连续测量，减小了多次测量由于环境温度变化引起的测量误差，准确性提高。

公开(公告)号：CN115266636A

公开(公告)日：2022-11-01

申请号：CN202210717903.6

申请日：2022-06-23

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 温晓燕 ,  苏鹏飞 ,  刘志伟 ,  王婧娜 ,  陈曼 ,  张皋 ,  刘红妮 ,  董小虎

IPC: G01N21/359 ,  G01N21/01

Abstract: 本发明公开了一种硝化棉生产过程硝化工序硝化质量在线检测方法，该方法采用返制备法获得含酸棉建模样品，同时获得样品含氮量和酸值的高精度标准值，采用近红外光谱仪获得样品近红外光谱，采用化学计量学方法，将一系列含酸硝化棉建模样品的光谱分别与含氮量和酸值的标准值分别进行关联，建立分析模型。利用分析模型和待测样品的近红外光谱得到待测样品的含氮量和酸值。本发明能快速、准确、无损的检测生产过程含酸棉的含氮量和酸值，预测生产过程硝化工序的硝化质量，提前预判产品含氮量；本发明将硝化工序的检测时间由原来的3h～5h缩短到2min以内，大幅度提高了生产效率；本发明设备简单，操作便捷安全，无污染，可节省劳动力，提高分析过程的安全性。

公开(公告)号：CN106831340B

公开(公告)日：2020-05-05

申请号：CN201611179630.5

申请日：2016-12-19

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 杨建明 ,  袁俊 ,  吕剑 ,  温晓燕 ,  余秦伟 ,  赵锋伟 ,  王为强 ,  梅苏宁 ,  惠丰 ,  李亚妮 ,  张前 ,  李江伟

IPC: C07C29/80 ,  C07C31/38

Abstract: 针对共沸精馏法制备三氟乙醇过程中引入共沸剂杂质和产品纯度低的问题，本发明公开了一种高纯度三氟乙醇的制备方法，包括以下步骤:(1)三氟乙醇和水的混合物进入第一填料精馏塔进行分离，塔顶馏分为三氟乙醇含量较高的三氟乙醇/水的共沸物，塔釜馏分为水；(2)第一填料精馏塔的塔顶馏分进入第二填料精馏塔进行分离,塔顶馏分为三氟乙醇含量较低的三氟乙醇/水的共沸物，循环至第一填料精馏塔，塔釜馏分为三氟乙醇。本发明适用于分离三氟乙基乙酸酯和甲醇酯交换法或1‑氯‑2,2，2‑三氟乙烷水解法制备三氟乙醇的生产过程中得到的三氟乙醇粗品。