公开(公告)号：CN119954838A

公开(公告)日：2025-05-09

申请号：CN202411921243.9

申请日：2024-12-25

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 张楚宜 ,  吕剑 ,  孙道安 ,  李春迎 ,  薛云娜 ,  张建伟 ,  李江伟 ,  王志轩

IPC: C07F5/02

Abstract: 本发明提供了一种邻碳硼烷化合物的合成方法，适用于一种酯基取代邻碳硼烷衍生物的制备。其合成步骤包括：以1‑羧基‑2‑(取代基)‑邻碳硼烷和高价碘试剂为原料，反应温度为50℃～120℃，反应时间为2h～36h，在溶剂中发生水合、取代反应生成1‑酯基‑2‑(取代基)‑邻碳硼烷化合物。本发明所涉及的反应物具有很好的普适性，底物的官能团具有很好的兼容性；本发明提供的合成方法的选择性和产率较高，反应体系组成单一，后处理简单，易于实施。

公开(公告)号：CN119708084A

公开(公告)日：2025-03-28

申请号：CN202411857746.4

申请日：2024-12-17

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 戎豪杰 ,  李春迎 ,  吕剑 ,  孙道安 ,  杜咏梅 ,  李江伟 ,  张楚宜 ,  薛云娜

IPC: C07F17/02

Abstract: 本发明提供了一种高纯度卡托辛的制备方法，该方法以乙基二茂铁和二甲氧基丙烷作为反应原料，于溶剂中并在酸催化剂的作用下进行缩合反应，制得卡托辛。本发明采用经济易得、反应活性更高的2，2‑二甲氧基丙烷代替丙酮进行缩合制备卡托辛，由于2，2‑二甲氧基丙烷本身具备更高的反应活性且反应结束后生成两分子甲醇，反应具备更大的熵变，更有利于反应正向进行，最终使得反应能够在更加温和的条件下，以更高的转化率和收率制备卡托辛。反应液经过简单水洗、浓缩即可完成产品后处理，无需采用复杂工艺除杂。所得卡托辛的纯度能够达到95％以上，具备优异的工业化前景。综上所述，本发明为高纯卡托辛的规模化制备提供了一个简单、高效的生产方法。

公开(公告)号：CN119551684A

公开(公告)日：2025-03-04

申请号：CN202411560436.6

申请日：2024-11-04

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 吕剑 ,  李江伟 ,  张楚宜 ,  孙道安 ,  王民昌 ,  胡银 ,  张建伟 ,  王志轩 ,  杜咏梅 ,  徐强 ,  李春迎

IPC: C01B35/18 ,  C06B23/00 ,  C06D5/06

Abstract: 本发明提供了一种高纯八氢三硼酸锶盐的制备方法，该方法包括以下步骤：步骤一，将八氢三硼钠盐粗品和水进行混合溶解；步骤二，溶解后用中性滤纸过滤不溶物得到八氢三硼钠盐粗品溶液；步骤三，将八氢三硼钠盐粗品溶液通过阴离子交换树脂，阴离子B11H14‑吸附到阴离子交换树脂上；步骤四，以硫酸溶液为解析剂，进行淋洗和解析，阴离子B11H14‑洗脱进入溶液中，得到纯净的八氢三硼酸水溶液；步骤五，向步骤四得到的纯净的八氢三硼酸水溶液中滴加氢氧化锶水溶液至溶液呈中性后析出八氢三硼酸锶盐成品，过滤后干燥得到八氢三硼酸锶盐。本发明的制备方法所得产品纯度高，工艺流程简单，经济环保，适合工业化生产的特点，综合收率可达95.0wt.％。

公开(公告)号：CN119551683A

公开(公告)日：2025-03-04

申请号：CN202411560433.2

申请日：2024-11-04

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 李江伟 ,  吕剑 ,  张建伟 ,  杜咏梅 ,  李春迎 ,  王志轩 ,  徐强 ,  张楚宜 ,  孙道安 ,  王民昌 ,  胡银

IPC: C01B35/18 ,  C06B23/00 ,  C06D5/06

Abstract: 本发明提供了一种离子交换制备高纯十一氢十四硼酸锶盐的方法，该方法首先将十一氢十四硼钠盐粗品进行溶解和过滤后得到十一氢十四硼钠盐粗品溶液；然后将十一氢十四硼钠盐粗品溶液在阴离子交换树脂上进行吸附和解析，得到纯净的十一氢十四硼酸水溶液；最后在十一氢十四硼酸水溶液中滴加氢氧化锶水溶液，制得十一氢十四硼酸锶盐。本发明的制备方法所得产品纯度高，工艺流程简单，经济环保，适合工业化生产的特点，综合收率可达98.4wt.％。本发明的制备方法使用阴离子型离子交换树脂除去杂质，再通过中和结晶提纯，方法操作方便、提纯定量控制便捷，可使硼十一氢十四酸盐从优级纯试剂提纯到99.8wt.％以上的高纯度。