公开(公告)号：CN104177273B

公开(公告)日：2016-04-27

申请号：CN201410455636.5

申请日：2014-09-09

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 杨翠凤 ,  林双政 ,  王月梅 ,  宁斌科 ,  王伦 ,  徐泽刚 ,  卫天琪 ,  张媛媛 ,  李秉擘 ,  王安勇 ,  张晓光

IPC: C07C233/87 ,  C07C231/10

Abstract: 本发明公开了一种合成手性3-氨基-3-苯基-2-羟基羧酸酯化合物的方法，其合成步骤如下：以硝基苄和乙醛酸酯类化合物为原料，在手性有机碱的催化下，在有机溶剂中反应，先制备手性3-硝基-3-苯基-2-羟基羧酸酯化合物，然后经过还原酰化制备手性3-氨基-3-苯基-2-羟基羧酸酯化合物；此发明公开的方法原料便宜易得，制备手性3-氨基-3-苯基-2-羟基羧酸酯化合物步骤少，最终收率高；本发明主要应用于医药中间体手性3-氨基-3-苯基-2-羟基羧酸酯化合物的合成。

公开(公告)号：CN103936678B

公开(公告)日：2016-04-27

申请号：CN201410165615.X

申请日：2014-04-23

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 陈涛 ,  杨翠凤 ,  苏天铎 ,  宁斌科 ,  张建功 ,  王列平 ,  林双政 ,  王月梅

IPC: C07D233/90

Abstract: 本发明公开了一种4-氯-2-氰基-N,N-二甲基-5-(4’-甲基苯基)-1H-咪唑-1-磺酰胺(氰霜唑)的合成方法，该方法以对甲基苯乙酮为原料，用二氧化硒氧化制备中间体2-羰基-2-对苯甲基乙醛，然后采用N,N-二甲基甲酰胺等作溶剂，二氯亚砜作氯化剂及还原剂来制备中间体，此中间体再与N,N-二甲基磺酰胺氯反应合成氰霜唑。本发明与现有技术相比，缩短了反应周期、简化了后处理工艺，适合批量工业化生产。

公开(公告)号：CN104725303A

公开(公告)日：2015-06-24

申请号：CN201510053937.X

申请日：2015-02-02

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 黄晓瑛 ,  王列平 ,  宁斌科 ,  魏乐 ,  毛明珍 ,  何琦文 ,  张建功 ,  苏天铎 ,  陈涛 ,  张晓光 ,  徐泽刚

IPC: C07D213/82

CPC classification number: C07D213/82

Abstract: 本发明公开了一种2-氯-N-(4'-氯联苯-2-基)烟酰胺的合成方法。方法以邻氯硝基苯和4-氯苯硼酸为原料，经Suzuki偶联反应生成中间体4'-氯-2-硝基联苯，之后经还原生成中间体4'-氯-2-氨基联苯，最后与2-氯烟酰氯缩合制得目标产物2-氯-N-(4'-氯联苯-2-基)烟酰胺。本方法用于2-氯-N-(4'-氯联苯-2-基)烟酰胺的制备，具有反应条件温和、工艺简单，成本低，收率高等优点。

公开(公告)号：CN104672074A

公开(公告)日：2015-06-03

申请号：CN201510098815.2

申请日：2015-03-06

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 张晓光 ,  宁斌科 ,  李秉擘 ,  林双政 ,  毛明珍 ,  徐泽刚 ,  杨翠凤 ,  张媛媛 ,  张建功 ,  黄晓瑛 ,  何琦文

IPC: C07C49/327 ,  C07C45/65

CPC classification number: C07C45/65 ,  C07C45/82 ,  C07C2601/02 ,  C07C49/327

Abstract: 本发明公开了一种连续制备1-乙酰基-1-氯环丙烷的方法，将管式反应器应用于1-乙酰基-1-氯环丙烷制备过程，采用管式反应器、固液体进料泵、薄膜蒸发器及其配套设备。本发明的连续制备方法优于先有技术方法，包括，3,5-二氯-2-戊酮、溶剂和碱在管式反应中充分混合并反应，及时将反应液移出管式反应器，并同步移入薄膜蒸发器分离得到合格产品。本发明有益效果：产物在反应液中停留时间短，避免变质；实现1-乙酰基-1-氯环丙烷的连续化制备方法，生产效率和收率高，操作简便。

公开(公告)号：CN104311431A

公开(公告)日：2015-01-28

申请号：CN201410528317.2

申请日：2014-10-09

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 张晓光 ,  宁斌科 ,  刘康云 ,  薛超 ,  林双政 ,  张媛媛 ,  王威 ,  王列平 ,  王安勇

IPC: C07C211/14 ,  C07C209/52

Abstract: 本发明公开一种N1-正辛基-N2-[2-(正辛氨基)乙基]-1,2-乙二胺的制备方法。具体步骤如下：以二乙烯三胺和1-正辛醛为原料，在催化剂作用下缩合生成N1-正辛基亚胺-N2-[2-(正辛基亚胺)乙基]-1,2-乙二胺，进一步将N1-正辛基亚胺-N2-[2-(正辛基亚胺)乙基]-1,2-乙二胺氢化得到N1-正辛基-N2-[2-(正辛氨基)乙基]-1,2-乙二胺。本发明是为了解决N1-正辛基-N2-[2-(正辛氨基)乙基]-1,2-乙二胺原药现有技术所得产品含量低、收率低、副产物多和后处理复杂的问题。本发明主要用于N1-正辛基-N2-[2-(正辛氨基)乙基]-1,2-乙二胺的制备，所得产品可用作油田、农用和造纸的杀菌剂。N1-正辛基-N2-[2-(正辛氨基)乙基]-1,2-乙二胺的结构如下：

公开(公告)号：CN104262301A

公开(公告)日：2015-01-07

申请号：CN201410528357.7

申请日：2014-10-09

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 武宗凯 ,  林双政 ,  宁斌科 ,  何琦文 ,  杨翠凤 ,  王威 ,  王伦 ,  王月梅

IPC: C07D307/12

Abstract: 本发明公开了一种合成S-(+)-四氢呋喃-3-甲醇的方法：以D(+)-10-樟脑磺酸与氯化亚砜反应，得到D-(+)-10-樟脑磺酰氯，将D-(+)-10-樟脑磺酰氯与(±)-四氢呋喃-3-甲醇反应，得到四氢呋喃-3-甲基樟脑磺酸酯，四氢呋喃-3-甲基樟脑磺酸酯经过晾置结晶，结晶过程发生构型转化，得到单一构型四氢呋喃-3-甲基樟脑磺酸酯，将晶体用解离剂解离得到S-(+)-四氢呋喃-3-甲醇。此发明避免了手性拆分过程中只能获得50％单一构型的现象，产率大大提高，并且合成路线短，操作简单。本发明主要用于医药中间体S-(+)-四氢呋喃-3-甲醇的合成。

公开(公告)号：CN111303050B

公开(公告)日：2023-05-12

申请号：CN202010266757.0

申请日：2020-04-07

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 王威 ,  王列平 ,  刘康云 ,  黄晓瑛 ,  郑晓蕊 ,  宁斌科 ,  薛超

IPC: C07D239/47

Abstract: 本发明公开了一种乙嘧酚磺酸酯的合成方法：将乙嘧酚、碱、溶剂、水依次加入反应瓶中，搅拌下升温至50～80℃，缓慢滴加N,N‑二甲基磺酰氯，滴毕，升温至回流反应，检测原料剩余5～50％时加入有机碱控制体系pH值为碱性，继续反应至结束为止。然后体系降温至50～60℃，水洗调节体系至中性，分除水相，脱除溶剂后得油状物，低温下析出固体，即为乙嘧酚磺酸酯。本发明所采用的合成方法条件温和、操作简单、三废少，收率高，是一种适合乙嘧酚磺酸酯工业化的合成方法。

公开(公告)号：CN111333557B

公开(公告)日：2022-05-24

申请号：CN202010311171.1

申请日：2020-04-20

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 卫天琪 ,  刘康云 ,  王伦 ,  张晓光 ,  张媛媛 ,  宁斌科 ,  毛明珍 ,  张建功

IPC: C07C333/16 ,  B01J19/00

Abstract: 本发明提出一种连续流合成代森锰锌制备方法，将代森钠溶液和锰盐溶液同时送入连续流微反应器混合，随后对反应液进行过滤、水洗、再过滤，得到的湿料滤饼直接加入锌盐溶液中搅拌均匀后过滤、烘干，得到全络合态代森锰锌。本发明可解决现有技术中制备全络合态代森锰锌原药时存在的能耗高、时间长、使用分散剂造成三废增加的问题。本发明利用连续流技术实现两向流体在撞击区强烈撞击，使得分子尺度的围观混合良好，从而保证了在一定的控制条件下撞击区达到很高且均匀的过饱和度，产生大量晶核。本发明制备方法环保简单、制备成本低，不经过物理研磨及其他工序，对目前代森锰锌制备工艺改动较小且无额外三废产出。

公开(公告)号：CN107596756B

公开(公告)日：2020-05-05

申请号：CN201711006728.5

申请日：2017-10-25

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 陈涛 ,  杨翠凤 ,  张晓光 ,  张媛媛 ,  王月梅 ,  宁斌科

IPC: B01D29/085 ,  B01D61/18 ,  B01D63/08

Abstract: 本发明公开了一种可拆式真空过滤漏斗，包括带有开孔或通道的支撑板(4)的圆锥形过滤漏斗体(3)、过滤介质(2)，过滤介质(2)放置在带有开孔或通道的支撑板(4)上，还包括置于过滤介质(2)之上的法兰形圆筒体(1)，法兰形圆筒体(1)与过滤介质(2)接触的底部具有可形成负压的空腔(5)，在真空作用下，法兰形圆筒体(1)底部的空腔产生负压，使得法兰形圆筒体(1)将过滤介质(2)紧密的压在圆锥形过滤漏斗体(3)的支撑板(4)上。本发明能有效降低或免除真空过滤过程中滤液和滤饼的损失、装置易于清洗、避免污染、使用方便。

公开(公告)号：CN111004170A

公开(公告)日：2020-04-14

申请号：CN201911247839.4

申请日：2019-12-09

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 王威 ,  王列平 ,  郑晓蕊 ,  刘康云 ,  宁斌科 ,  赵建平 ,  薛超

IPC: C07D213/61

Abstract: 本发明公开了一种药物中间体3-氯-5-(三氟甲基)-2-乙胺基吡啶盐酸盐的连续化合成方法：以氰基乙酸乙酯和2,3-二氯-5-(三氟甲基)吡啶为原料，首先在催化剂和碱的作用下反应得到中间体2-[3-氯-5-(三氟甲基)-2-吡啶基]氰基乙酸乙酯的反应母液，然后在催化剂作用下实现了反应母液的直接加氢还原，脱除溶剂后以pH＝2～5的N,N-二甲基甲酰胺做溶剂回流反应得到3-氯-5-(三氟甲基)-2-乙胺基吡啶盐酸盐。本发明所采用的合成方法减少了反应步骤，操作简单、三废少，收率高，是一种药物中间体3-氯-5-(三氟甲基)-2-乙胺基吡啶盐酸盐的连续化合成方法。