公开(公告)号：CN106632124A

公开(公告)日：2017-05-10

申请号：CN201611084276.8

申请日：2016-11-30

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 黄晓川 ,  郭涛 ,  王子俊 ,  刘敏 ,  邱少君 ,  姚冰洁 ,  李洪丽 ,  姜俊 ,  唐望 ,  吕英迪 ,  张彦 ,  陈志强 ,  石强 ,  郑晓东

IPC: C07D271/06

CPC classification number: C07D271/06

Abstract: 本发明公开了一种5,5′‑二乙酸乙酯基‑3,3′‑联‑1,2,4‑噁二唑的合成方法，5,5′‑二乙酸乙酯基‑3,3′‑联‑1,2,4‑噁二唑结构式如下所示：本发明以二氨基乙二肟和氯甲酰乙酸乙酯为原料，包括以下步骤：(1)将乙二醇二甲醚和吡啶依次加入到反应瓶中，待搅拌均匀后，分批加入二氨基乙二肟，搅拌至完全溶解后，滴加氯甲酰乙酸乙酯，30～50℃条件下反应20～40min；(2)将步骤(1)所得反应液加热至80～120℃继续反应1～3h后，将反应液倒入水中，经氯仿萃取、干燥以及减压蒸馏等步骤得到5,5′‑二乙酸乙酯基‑3,3′‑联‑1,2,4‑噁二唑。本发明提供的合成方法易于操作且反应收率较高。本发明主要用于5,5′‑二乙酸乙酯基‑3,3′‑联‑1,2,4‑噁二唑的合成。

公开(公告)号：CN104016932B

公开(公告)日：2016-08-17

申请号：CN201410275703.5

申请日：2014-06-19

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 黄晓川 ,  郭涛 ,  刘敏 ,  王子俊 ,  邱少君 ,  唐望 ,  姜俊 ,  秦明娜 ,  石强 ,  李洪丽 ,  吕英迪 ,  郑晓东 ,  陈志强 ,  张彦 ,  姚冰洁

IPC: C07D249/14 ,  C07C281/06

Abstract: 本发明公开了一种5,5'?二硝胺基?3,3'?联?1,2,4?三唑碳酰肼盐合成方法，其结构式如下：本发明以5,5'?二胺基?3,3'?联?1,2,4?三唑为原料，包括以下步骤：(1)将5,5'?二胺基?3,3'?联?1,2,4?三唑在0℃下分批加入到硝酸和硝酸铵体系中，5,5'?二胺基?3,3'?联?1,2,4?三唑、硝酸和硝酸铵的摩尔比为1:40:4～8，搅拌15min，然后将温度升至25℃，反应1.5h，反应液倒入冰水中，经过滤、洗涤和干燥得到5,5'?二硝胺基?3,3'?联?1,2,4?三唑。(2)温度为60℃条件下，将5,5'?二硝胺基?3,3'?联?1,2,4?三唑、氢氧化钠水溶液和碳酰肼加入到反应瓶中，5,5'?二硝胺基?3,3'?联?1,2,4?三唑、氢氧化钠和碳酰肼的摩尔比为1:3:2.05，搅拌20min，滴加质量分数为35％的盐酸至pH值为4～7，将温度降至25℃，体系中析出白色产物5,5'?二硝胺基?3,3'?联?1,2,4?三唑碳酰肼盐。本发明主要用于制备5,5'?二硝胺基?3,3'?联?1,2,4?三唑碳酰肼盐。

公开(公告)号：CN103351354B

公开(公告)日：2015-08-12

申请号：CN201310229592.X

申请日：2013-06-09

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 石强 ,  唐望 ,  秦明娜 ,  吕英迪 ,  姜俊 ,  张彦 ,  陈志强 ,  李洪丽 ,  郑晓东 ,  邱少君 ,  王民昌 ,  郭涛 ,  刘敏

IPC: C07D257/06

Abstract: 本发明公开了一种1-甲基-5-氨基四唑的合成方法，以5-氨基四唑一水合物为原料，将5-氨基四唑一水合物和蒸馏水加入反应瓶，在20℃～25℃搅拌下，加入质量浓度为7.0%～7.5%的氢氧化钠水溶液，在温度20℃～25℃搅拌下，加入含有硫酸二甲酯的有机溶剂，加热升温至88℃～93℃反应1.5～4.5小时，得到1-甲基-5-氨基四唑化合物。其中5-氨基四唑一水合物与硫酸二甲酯的摩尔比为1：0.52；硫酸二甲酯与有机溶剂质量体积比为1：2.0～10.2；有机溶剂为甲苯、二甲苯或氯苯，或甲苯和氯苯体积比为1：1混合溶剂。该方法操作简便，反应过程中不需要反复调整反应液的碱性，反应收率较高，副产物较少。

公开(公告)号：CN104557761A

公开(公告)日：2015-04-29

申请号：CN201510011625.2

申请日：2015-01-09

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 刘敏 ,  郭涛 ,  黄晓川 ,  王子俊 ,  邱少君 ,  唐望 ,  姜俊 ,  秦明娜 ,  石强 ,  李洪丽 ,  吕英迪 ,  郑晓东 ,  陈志强 ,  姚冰洁

IPC: C07D271/08 ,  C07C281/16 ,  C07C281/06

CPC classification number: C07D271/08

Abstract: 本发明公开了一种3,3'-二硝胺基-4,4'-氧化偶氮呋咱含能离子盐化合物，其结构式如下：。本发明主要用于含能材料。

公开(公告)号：CN103086998A

公开(公告)日：2013-05-08

申请号：CN201310046823.3

申请日：2013-01-30

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 郭涛 ,  雷鸣 ,  刘敏 ,  邱少君 ,  葛忠学 ,  姜俊 ,  唐望 ,  郑晓东 ,  李红丽 ,  秦明娜 ,  石强 ,  吕英迪 ,  陈志强 ,  张彦 ,  王子俊

IPC: C07D271/08

Abstract: 本发明公开了一种3-氨基-4-羟基呋咱的合成方法，3-氨基-4-羟基呋咱的结构式如下所示：该方法以3，4-二氨基呋咱为原料，包括以下步骤：将3，4-二氨基呋咱和20～30％(质量)硫酸搅拌下加入反应瓶中，在温度-5℃～5℃，将亚硝酸钠的水溶液滴加到反应瓶中，控制滴加时间为1.5～2.5h，滴加完亚硝酸钠的水溶液后，在温度-5～5℃反应2～3h，搅拌下自然升温至20℃～25℃后，水浴加热升温至40℃～60℃，反应10～20min后，冷却至温度0℃～5℃，搅拌20～40min，过滤，所得滤饼经洗涤，干燥得到3-氨基-4-羟基呋咱。本发明主要用于3-氨基-4-羟基呋咱的制备。

公开(公告)号：CN112062980A

公开(公告)日：2020-12-11

申请号：CN202010885160.4

申请日：2020-08-28

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 汪营磊 ,  陆婷婷 ,  赵宝东 ,  高福磊 ,  刘敏 ,  刘卫孝 ,  刘亚静

IPC: C08J3/215 ,  C08L71/02 ,  C08K9/06 ,  C08K3/04 ,  C06D5/04 ,  C01B32/184 ,  C01B32/194

Abstract: 本发明公开一种含能热塑性弹性体复合物的制备方法，该方法用于制备3‑氨基丙基三乙氧基硅烷改性氧化石墨烯/聚叠氮缩水甘油醚基含能热塑性弹性体复合物。本发明的合成的一种3‑氨基丙基三乙氧基硅烷改性氧化石墨烯/聚叠氮缩水甘油醚基含能热塑性弹性体(GAP‑ETPE)复合物可以提高原有GAP‑ETPE的热稳定性，热分解温度推迟了0.6℃～5.0℃，并降低原有GAP‑ETPE的玻璃化温度，降低温度范围1.0℃～3.3℃，并且制备方法容易，成本较低。

公开(公告)号：CN103482689B

公开(公告)日：2015-06-24

申请号：CN201310388751.0

申请日：2013-08-30

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 秦明娜 ,  石强 ,  张彦 ,  唐望 ,  邱少君 ,  郑晓东 ,  姜俊 ,  李洪丽 ,  陈志强 ,  吕英迪 ,  郭涛 ,  刘敏 ,  王克勇

IPC: C01G21/00 ,  B82Y30/00

Abstract: 本发明公开一种微波水热/溶剂热制备纳米锡酸铅粉体的方法，该方法首先将铅盐和锡盐溶解到稀硝酸溶液中，得到A液；然后将碱源溶解于去离子水中得到B液；在室温下将B液缓慢滴加至A液中，调节pH=7，形成白色悬浊液，将白色悬浊液过滤并用去离子水洗涤数次，得到前驱体；将上述前驱体置于水热反应釜中，加入矿化剂或溶剂，然后密封水热反应釜，将水热反应釜放入MDS-10高通量超高压密闭微波消解仪中进行反应，将反应产物通过离心收集，经洗涤、干燥得到黄色纳米锡酸铅粉体。其操作工艺简单、产率高、成本低，得到的粉体的粒径大小均匀，纯度高无其他杂质相，反应周期短、反应温度低、大大降低能耗，适合大规模生产。

公开(公告)号：CN103467404B

公开(公告)日：2015-06-24

申请号：CN201310388912.6

申请日：2013-08-30

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 葛忠学 ,  姜俊 ,  郑晓东 ,  邱少君 ,  覃光明 ,  李洪丽 ,  李普瑞 ,  吕英迪 ,  唐望 ,  秦明娜 ,  郭涛 ,  陈志强 ,  张彦 ,  石强 ,  刘敏

IPC: C07D257/02

Abstract: 本发明公开了一种过热水除奥克托金粗品中酸的方法，将奥克托金粗品和2～20倍的去离子水加入到高压反应釜中，升温至100℃～200℃，在压力≤2MPa的条件下，搅拌1～40h，冷却过滤，水洗，干燥得白色晶体。该方法用水作溶剂，得到的奥克托金符合国军标要求。且没有溶剂回收的问题，在含能材料后处理过程中安全性大大提高，且对环境没有污染。

公开(公告)号：CN103351356A

公开(公告)日：2013-10-16

申请号：CN201310241858.2

申请日：2013-06-18

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 刘敏 ,  郭涛 ,  邱少君 ,  李普瑞 ,  葛忠学 ,  姜俊 ,  唐望 ,  郑晓东 ,  秦明娜 ,  石强 ,  张彦 ,  吕英迪 ,  陈志强 ,  李洪丽

IPC: C07D271/08

Abstract: 本发明涉及一种氧化呋咱环，提供了一种3，4-二甲酸二乙酯氧化呋咱的合成方法，以丙二酸单乙酯钾盐为原料，以硝酸/亚硝酸钠为氧化剂，在四氯化碳溶液中，经氧化硝化、成环反应获得纯度达98.7%、收率达94.2%的目标化合物3,4-二甲酸二乙酯氧化呋咱。本发明合成方法，具有纯度高、收率高的优点。

公开(公告)号：CN102643270A

公开(公告)日：2012-08-22

申请号：CN201210111656.1

申请日：2012-04-17

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 刘敏 ,  郭涛 ,  姜俊 ,  邱少君 ,  李普瑞

IPC: C07D403/14

Abstract: 本发明公开了一种3，6-双(3，5-二甲基吡唑-1-基)-1，2，4，5-四嗪的制备方法，其结构式如(I)所示：该方法以3，6-双(3，5-二甲基吡唑-1-基)-1，2，-二氢-1，2，4，5-四嗪为原料，其结构式如(II)所示，包括以下步骤：将硝酸钠和3，6-双(3，5-二甲基吡唑-1-基)-1，2，-二氢-1，2，4，5-四嗪在搅拌下加入预先配好的反应介质中，搅拌溶解，然后于0～10℃下滴入冰乙酸，反应4～20h，加入二氯甲烷，分液，水洗有机相至中性、干燥、过滤和浓缩得到3，6-双(3，5-二甲基吡唑-1-基)-1，2，4，5-四嗪。本发明主要用于3，6-双(3，5-二甲基吡唑-1-基)-1，2，4，5-四嗪的制备。