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公开(公告)号：CN103242261A
公开(公告)日：2013-08-14
申请号：CN201310189865.2
申请日：2013-05-21
Applicant: 湖北工业大学
IPC: C07D295/108 , C07C225/16 , C07C221/00 , C07C323/32 , C07C319/20 , C07D211/32
Abstract: 本发明涉及一种α－氨基芳酮类化合物的合成方法。反应分两步：第一步，苯或取代苯，2－溴代异丁酰氯，非水溶性溶剂在催化剂和无水条件下进行反应，生成中间产物2－溴代－2－甲基－1－苯或取代苯丙酮；第二步，中间产物在有机溶剂、催化剂作用下，与含仲胺结构的化合物反应，经水解、萃取等后处理得α－氨基芳酮类类化合物，其产品的最终收率达到80﹪以上, 产品纯度97﹪以上。本发明旨在提供一种能满足α－氨基芳酮类光引发剂的工业化生产需求，产品的收率和纯度高，环境污染小、成本低的一种α－氨基芳酮类化合物合成方法，为产品工业化生产提供了可能性。
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公开(公告)号：CN103214396A
公开(公告)日：2013-07-24
申请号：CN201310122252.7
申请日：2013-04-10
Applicant: 湖北工业大学
IPC: C07C255/57 , C07C253/30
Abstract: 本发明涉及一种3-氰基苯甲酸的生产方法。本发明分两步：第一步，以3-氰基甲苯作为起始原料，先与氯气经逆向塔式反应器反应，生成3-氯甲基苯腈。第二步，3-氯甲基苯腈在硫酸氧钒和钨酸钠催化剂，氯化苄基三乙铵盐相转移催化剂的作用下，经双氧水加热氧化反应生成3-氰基苯甲酸，继续加热，蒸馏出乙醇。冷却至室温，过滤，滤饼两次水洗，用乙醇重结晶后，烘干得到3-氰基苯甲酸白色粉末。用本发明生产产品两步总收率可达80%，含量可达98%，成本低，适于工业化生产。本发明产品的收率和纯度高，环境污染小、成本低。
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公开(公告)号：CN102320946A
公开(公告)日：2012-01-18
申请号：CN201110201151.X
申请日：2011-07-19
Applicant: 湖北工业大学
Abstract: 本发明涉及2-羟基芳酮类化合物的制备方法，该方法分两步：第一步，芳烃或取代芳烃，2-乙酰氧基异丁酰氯，在催化剂和无水非水溶性溶剂中反应，生成中间产物1，1-二甲基-2-氧芳基或取代芳基乙基乙酸酯。第二步，中间产物在有机溶剂、相转移催化剂和碱性环境下，实现酯化物水解反应，经萃取剂萃取、水洗、减压浓缩、精馏或结晶等后处理过程，得到2-羟基芳酮类化合物的产品。本发明实现二步反应得到产品，含量可达98％，总收率可达70％以上，成本低，适于工业化生产。
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公开(公告)号：CN117815848A
公开(公告)日：2024-04-05
申请号：CN202311599164.6
申请日：2023-11-28
Applicant: 湖北工业大学
Abstract: 本发明公开了一种低共熔溶剂体系及其制备方法和在回收尾气中正丙胺的应用，属于废气的化学净化技术领域。本发明以低共熔溶剂为正丙胺吸收剂，所述低共熔溶剂是由氢键供体和氢键受体组成，氢键供体为醇类化合物，氢键受体是乙基氯化铵、三乙基氯化乙二胺、四亚乙基氯化五胺中的一种。制备方法为将所述的氢键供体和氢键受体混合，加热至液体，然后冷却至室温,即得所述低共熔溶剂捕集正丙胺的吸收剂。本发明低共熔溶剂吸收剂制备简单，对正丙胺吸收效率高，易解吸，稳定性好，可循环利用，损失率低等优点，在正丙胺捕集领域有很大的应用前景。
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公开(公告)号：CN108675275B
公开(公告)日：2019-11-08
申请号：CN201810520267.1
申请日：2018-05-28
Applicant: 湖北工业大学
Abstract: 本发明公开了一种利用湿法磷酸生产农用多聚磷酸铵的方法。过程分五步进行：第一步，将氨气连续通入湿法磷酸反应器中，当pH＝1.5～2.5时热过滤，除去胶状浆料，得到一次水溶液；第二步，向一次水溶液中连续通入氨气，当pH＝4.0～4.4时热过滤，除去枸溶性磷酸盐，得到二次水溶液；第三步，向二次水溶液中连续通入氨气，当pH＝6.0～8.0时，浓缩，冷冻结晶，离心，得到磷酸铵盐；第四步，将磷酸铵盐加热至脱水熔化，缩合成熔融态的酸式多聚磷酸铵；第五步，向熔融态的酸式多聚磷酸铵中加压通入氨气，当N+P2O5含量≥75％时停止通氨，将产物冷却后破碎，得到农用多聚磷酸铵粉末。本发明的生产过程操作简单，特别适于湿法磷酸工业化生产水溶性多聚磷酸铵，具有较好的经济效益。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN106397393A
公开(公告)日：2017-02-15
申请号：CN201610669091.7
申请日：2016-08-15
Applicant: 湖北工业大学
IPC: C07D333/08
CPC classification number: C07D333/08
Abstract: 本发明涉及一种一锅法高收率生产四氢噻吩的方法，将164～205Kg 60％含量无水硫化钠、480～800Kg溶剂、3.2～9.6Kg相转移催化剂加入1500升搪瓷反应釜中，搅拌升温；保持反应温度50～100℃，向反应釜中缓慢滴加160Kg 1,4-二氯丁烷。滴加完毕，保温3～6小时。继续加热至115～122℃，采用搪瓷填料塔常压蒸馏，得到四氢噻吩精品。本发明得到的产品含量可达99％，收率大于95％，产品的收率和纯度高，环境污染小、成本低，适于工业化生产。
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公开(公告)号：CN103214396B
公开(公告)日：2015-01-21
申请号：CN201310122252.7
申请日：2013-04-10
Applicant: 湖北工业大学
IPC: C07C255/57 , C07C253/30
Abstract: 本发明涉及一种3-氰基苯甲酸的生产方法。本发明分两步：第一步，以3-氰基甲苯作为起始原料，先与氯气经逆向塔式反应器反应，生成3-氯甲基苯腈。第二步，3-氯甲基苯腈在硫酸氧钒和钨酸钠催化剂，氯化苄基三乙铵盐相转移催化剂的作用下，经双氧水加热氧化反应生成3-氰基苯甲酸，继续加热，蒸馏出乙醇。冷却至室温，过滤，滤饼两次水洗，用乙醇重结晶后，烘干得到3-氰基苯甲酸白色粉末。用本发明生产产品两步总收率可达80%，含量可达98%，成本低，适于工业化生产。本发明产品的收率和纯度高，环境污染小、成本低。
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公开(公告)号：CN102180769B
公开(公告)日：2013-05-22
申请号：CN201110065817.3
申请日：2011-03-18
Applicant: 湖北工业大学
IPC: C07C31/20 , C07C29/145
Abstract: 本发明涉及一种1，2-戊二醇的合成方法。反应分两步进行：第一步，以正丁醛和多聚甲醛为反应原料，噻唑盐(或咪唑盐)为催化剂，在碱和溶剂作用下发生反应；反应完成后，先经减压蒸馏，分离出正丁醛、溶剂等轻馏分，再在20mmHg下减压蒸馏，分离出中间产物1-羟基-2-戊酮。第二步，中间产物1-羟基-2-戊酮在加氢催化剂Pd/C作用下，通入氢气还原，反应结束后减压蒸馏，在20mmHg条件下收集顶温95～100℃的馏分，即1，2-戊二醇纯品，纯度达98％以上，总收率可达60％。本发明中使用的原料价格低廉，反应中催化剂可回收，并可重复利用，生产成本低，环境友好，反应条件温和等优点。
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公开(公告)号：CN102249832A
公开(公告)日：2011-11-23
申请号：CN201010176835.4
申请日：2010-05-19
Applicant: 湖北工业大学
Abstract: 本发明涉及一种α-羟基芳酮类化合物的新合成方法。反应分两步：第一步，取代或非取代芳烃、α-取代丙烯酰卤和无水卤化氢在催化剂和无水、无水非水溶性溶剂的环境下，密闭体系中，加压条件下进行反应，生成α-卤代-α-取代-1-取代或非取代芳烃丙酮中间产物。第二步，中间产物在有机溶剂、相转移催化剂和碱性环境下，实现一相或二相水解反应，经萃取剂萃取等后处理得α-羟基-α-取代-1-取代或非取代芳烃丙酮。本发明将酰基化反应、加成合并在一步进行；采用有机溶剂—水体系、相转移催化剂、碱性环境，实现一相或二相水解反应，产品质量好，产品总收率可达60％以上，α-羟基芳酮类化合物的含量可达98％，环境污染小，成本低。
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公开(公告)号：CN109279591B
公开(公告)日：2021-07-30
申请号：CN201811376062.7
申请日：2018-11-19
Applicant: 湖北工业大学
IPC: C01B25/40
Abstract: 本发明公开了一种利用工业磷酸铵盐－氨气生产水溶性多聚磷酸铵的方法。过程分两步进行：第一步，将工业磷酸铵盐与脱水脱氨剂在反应釜中混合，搅拌熔化。利用连续多级串联反应釜中在200～250℃反应时间180～300分钟内缩合成酸式多聚磷酸铵。第二步，当反应釜温度降为150～220℃时，往酸式多聚磷酸铵中加压通入0.1～1MPa氨气，反应时间60～180分钟。挤出，破碎，得到白色水溶性多聚磷酸铵粉末，无缩二脲副产物。本发明的生产过程成本低，经济效益明显，特别适用于有工业磷酸一铵生产线的企业。
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