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公开(公告)号:CN102320946B
公开(公告)日:2013-10-02
申请号:CN201110201151.X
申请日:2011-07-19
Applicant: 湖北工业大学
Abstract: 本发明涉及2-羟基芳酮类化合物的制备方法,该方法分两步:第一步,芳烃或取代芳烃,2-乙酰氧基异丁酰氯,在催化剂和无水非水溶性溶剂中反应,生成中间产物1,1-二甲基-2-氧芳基或取代芳基乙基乙酸酯。第二步,中间产物在有机溶剂、相转移催化剂和碱性环境下,实现酯化物水解反应,经萃取剂萃取、水洗、减压浓缩、精馏或结晶等后处理过程,得到2-羟基芳酮类化合物的产品。本发明实现二步反应得到产品,含量可达98%,总收率可达70%以上,成本低,适于工业化生产。
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公开(公告)号:CN102276486A
公开(公告)日:2011-12-14
申请号:CN201110142015.8
申请日:2011-05-30
Applicant: 湖北工业大学
IPC: C07C219/08 , C07C213/02
Abstract: 本发明涉及一种酯交换法生产(甲基)丙烯酰氧基乙基三甲基氯化铵的方法,包括两部反应:第一步,以(甲基)丙烯酸酯和2-氯乙醇为原料,在催化剂和阻聚剂的共同作用下,在进行酯交换反应的同时,将小分子醇经填料塔分离蒸除,反应釜底的物料经过减压精馏得到(甲基)丙烯酸氯乙醇酯。第二步,(甲基)丙烯酸氯乙醇酯与三甲胺水溶液,在阻聚剂和碱性阴离子交换树脂作催化剂的作用下常压反应。反应完成后,通过减压分离反应过程中生成的水,然后在80℃真空干燥,得到(甲基)丙烯酰氧基乙基三甲基氯化铵产品,含量可达到98%以上,总收率可达到90%以上。本发明工艺简单,生产成本低,反应条件温和,适于工业化大生产。
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公开(公告)号:CN102180769A
公开(公告)日:2011-09-14
申请号:CN201110065817.3
申请日:2011-03-18
Applicant: 湖北工业大学
IPC: C07C31/20 , C07C29/145
Abstract: 本发明涉及一种1,2-戊二醇的合成方法。反应分两步进行:第一步,以正丁醛和多聚甲醛为反应原料,噻唑盐(或咪唑盐)为催化剂,在碱和溶剂作用下发生反应;反应完成后,先经减压蒸馏,分离出正丁醛、溶剂等轻馏分,再在20mmHg下减压蒸馏,分离出中间产物1-羟基-2-戊酮。第二步,中间产物1-羟基-2-戊酮在加氢催化剂Pd/C作用下,通入氢气还原,反应结束后减压蒸馏,在20mmHg条件下收集顶温95~100℃的馏分,即1,2-戊二醇纯品,纯度达98%以上,总收率可达60%。本发明中使用的原料价格低廉,反应中催化剂可回收,并可重复利用,生产成本低,环境友好,反应条件温和等优点。
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公开(公告)号:CN102180769B
公开(公告)日:2013-05-22
申请号:CN201110065817.3
申请日:2011-03-18
Applicant: 湖北工业大学
IPC: C07C31/20 , C07C29/145
Abstract: 本发明涉及一种1,2-戊二醇的合成方法。反应分两步进行:第一步,以正丁醛和多聚甲醛为反应原料,噻唑盐(或咪唑盐)为催化剂,在碱和溶剂作用下发生反应;反应完成后,先经减压蒸馏,分离出正丁醛、溶剂等轻馏分,再在20mmHg下减压蒸馏,分离出中间产物1-羟基-2-戊酮。第二步,中间产物1-羟基-2-戊酮在加氢催化剂Pd/C作用下,通入氢气还原,反应结束后减压蒸馏,在20mmHg条件下收集顶温95~100℃的馏分,即1,2-戊二醇纯品,纯度达98%以上,总收率可达60%。本发明中使用的原料价格低廉,反应中催化剂可回收,并可重复利用,生产成本低,环境友好,反应条件温和等优点。
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公开(公告)号:CN102320946A
公开(公告)日:2012-01-18
申请号:CN201110201151.X
申请日:2011-07-19
Applicant: 湖北工业大学
Abstract: 本发明涉及2-羟基芳酮类化合物的制备方法,该方法分两步:第一步,芳烃或取代芳烃,2-乙酰氧基异丁酰氯,在催化剂和无水非水溶性溶剂中反应,生成中间产物1,1-二甲基-2-氧芳基或取代芳基乙基乙酸酯。第二步,中间产物在有机溶剂、相转移催化剂和碱性环境下,实现酯化物水解反应,经萃取剂萃取、水洗、减压浓缩、精馏或结晶等后处理过程,得到2-羟基芳酮类化合物的产品。本发明实现二步反应得到产品,含量可达98%,总收率可达70%以上,成本低,适于工业化生产。
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